一種含氟聚合物乳液的濃縮方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氟聚合物領(lǐng)域，具體涉及一種含氟聚合物乳液的濃縮方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含氟聚合物具有優(yōu)良的物理化學(xué)性質(zhì)，耐化學(xué)試劑腐蝕、良好的耐候性、不粘性，在航空航天、化工生產(chǎn)、機(jī)械制造、石油開(kāi)采、交通運(yùn)輸及生活用品中得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]常用的含氟聚合物乳液濃縮方法稱(chēng)為化學(xué)濃縮，操作方法為向聚合液中加入一定量的乳化劑(一般為非離子型表面活性劑)以及pH值調(diào)節(jié)劑，加熱該乳液，升高乳液的溫度，非離子表面活性劑極性基團(tuán)與水形成的氫鍵結(jié)合力減弱，至一定溫度時(shí)由于出現(xiàn)濁點(diǎn)，非離子表面活性劑與水分離成單獨(dú)一相而與樹(shù)脂分散體分離，乳液上層形成透明水溶液層，下層為濃縮的乳液層，經(jīng)過(guò)沉降、分離得到含氟聚合物濃縮液乳液。此法操作簡(jiǎn)單，但在實(shí)際生產(chǎn)中在濃縮含氟聚合物的乳液時(shí)，因?yàn)榧訜釢饪s時(shí)溫度難以控制，導(dǎo)致溫度波動(dòng)較大，而溫度波動(dòng)導(dǎo)致含氟聚合物濃縮過(guò)程不穩(wěn)定，經(jīng)常發(fā)生濃縮效果下降，含氟聚合物濃縮液固體含量達(dá)不到要求或批次間固體含量波動(dòng)大，產(chǎn)生大量的廢液，影響產(chǎn)品質(zhì)量和降低經(jīng)濟(jì)效益。另外加熱過(guò)程中的溫度波動(dòng)導(dǎo)致后期的沉降、分離時(shí)間長(zhǎng)，從而導(dǎo)致生產(chǎn)效率的降低。
[0004]如中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN104151566A，發(fā)明名稱(chēng):含氟聚合物濃縮分散液的制備方法，該發(fā)明提供一種含氟聚合物濃縮分散液的制備方法，所述方法包括將含氟聚合物的水性聚合液加熱至60-90°C，向其中加入聚合液干料量2-10%的乳化劑和0.03-0.8%的惰性鹽，攪拌得到乳液；將乳液升溫至75-118Γ，在該溫度下靜置2-5小時(shí)，乳液分層，分離出下層乳液即為含氟聚合物濃縮分散液。不足之處是濃縮過(guò)程控制和產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，濃縮效果和經(jīng)濟(jì)效益差。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種工藝簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、綠色環(huán)保的含氟聚合物乳液的濃縮方法。
[0006]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案為:一種含氟聚合物乳液的濃縮方法，向含氟聚合物乳液中加入非離子型乳化劑，將乳液升溫至非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度后，保持乳液溫度變化在非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度±0.5°C以?xún)?nèi)靜止10?30分鐘，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，收集下層乳液層，得到含氟聚合物濃縮液，加熱介質(zhì)的溫度比非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度高1?5°C。
[0007]所述的含氟聚合物乳液的固體含量?jī)?yōu)選為15?35wt%。
[0008]所述的含氟聚合物優(yōu)選為聚四氟乙烯乳液、改性聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚六氟丙烯乳液中的一種。
[0009]所述的非離子型乳化劑優(yōu)選為辛基酚聚氧乙烯醚、異十三烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇三甲基壬基醚中的一種或兩種的混合物。本發(fā)明中使用兩種非離子型混合乳化劑時(shí)，兩種非離子型混合乳化劑的濁點(diǎn)的準(zhǔn)確溫度值可預(yù)先經(jīng)過(guò)測(cè)定得到。
[0010]所述的非離子型乳化劑的濁點(diǎn)優(yōu)選為50?70°C。
[0011]所述的含氟聚合物乳液與非離子型乳化劑的質(zhì)量比優(yōu)選為10?25:1。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0013]1、工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，可有效解決含氟聚合物乳液濃縮中濃縮不穩(wěn)定的難題，一次濃縮得到的乳液固體含量在60%以上，有效減少了廢液的產(chǎn)生量；
[0014]2、經(jīng)濟(jì)效益好、綠色環(huán)保，本發(fā)明提高了濃縮效率，濃縮時(shí)間縮小到30分鐘以?xún)?nèi)，在生產(chǎn)中可取得顯著的經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是加熱介質(zhì)和含氟聚合物乳液的溫度控制圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不僅限于所述的實(shí)施例。
[0017]實(shí)施例1
[0018]向50升帶攪拌和有溫度控制的夾套的反應(yīng)釜中，加入45kg固體質(zhì)量百分含量(wt% )為20%的聚四氟乙烯乳液，再加入濁點(diǎn)為50°C的聚乙二醇三甲基壬基醚和異十三烷基聚氧乙烯醚(質(zhì)量比為1:1)的混合乳化劑3kg，室溫下攪拌混合均勻，設(shè)定夾套加熱介質(zhì)溫度為51°C，當(dāng)乳液溫度升至50°C時(shí)，降低夾套加熱介質(zhì)溫度，保持乳液溫度控制在49.5°C?50.5°C，靜止30分鐘后，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，打開(kāi)釜底閥放出下層乳液，即可得到固體質(zhì)量百分含量為60%的聚四氟乙烯濃縮液。
[0019]實(shí)施例2
[0020]向50升帶攪拌和有溫度控制的夾套的反應(yīng)釜中，加入45kg固體質(zhì)量百分含量為15%的聚四氟乙烯乳液，再加入濁點(diǎn)為60°C的聚乙二醇三甲基壬基醚乳化劑4.5kg，室溫下攪拌混合均勻，設(shè)定夾套加熱介質(zhì)溫度為65°C，當(dāng)乳液溫度升至50°C時(shí)，降低夾套加熱介質(zhì)溫度，保持乳液溫度控制在64.5°C?65.5°C，靜止25分鐘后，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，打開(kāi)釜底閥放出下層乳液，即可得到固體質(zhì)量百分含量為62%的聚四氟乙烯濃縮液。
[0021]實(shí)施例3
[0022]向50升帶攪拌和有溫度控制的夾套的反應(yīng)釜中，加入45kg固體質(zhì)量百分含量為25 %的聚偏氟乙烯乳液，再加入濁點(diǎn)為70V的聚氧乙烯月桂醚乳化劑4kg，室溫下攪拌混合均勻，設(shè)定夾套加熱介質(zhì)溫度為74°C，當(dāng)乳液溫度升至70°C時(shí)，降低夾套加熱介質(zhì)溫度，保持乳液溫度控制在69.5°C?70.5°C，靜止10分鐘后，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，打開(kāi)釜底閥放出下層乳液，即可得到固體質(zhì)量百分含量為61%的聚偏氟乙烯濃縮液。
[0023]實(shí)施例4
[0024]向50升帶攪拌和有溫度控制的夾套的反應(yīng)釜中，加入45kg固體質(zhì)量百分含量為35%的改性聚四氟乙烯乳液，再加入濁點(diǎn)為65°C的辛基酚聚氧乙烯醚乳化劑2kg，室溫下攪拌混合均勻，設(shè)定夾套加熱介質(zhì)溫度為67°C，當(dāng)乳液溫度升至65°C時(shí)，降低夾套加熱介質(zhì)溫度，保持乳液溫度控制在64.5°C?65.5°C，靜止15分鐘后，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，打開(kāi)釜底閥放出下層乳液，即可得到固體質(zhì)量百分含量為63%的改性聚四氟乙烯濃縮液。
[0025]實(shí)施例5
[0026]向50升帶攪拌和有溫度控制的夾套的反應(yīng)釜中，加入45kg固體質(zhì)量百分含量為30%的聚六氟丙烯乳液，再加入濁點(diǎn)為62°C的聚氧乙烯月桂醚和異十三烷基聚氧乙烯醚(質(zhì)量比為1:3)的混合乳化劑2.8kg，室溫下攪拌混合均勻，設(shè)定夾套加熱介質(zhì)溫度為66°C，當(dāng)乳液溫度升至62°C時(shí)，降低夾套加熱介質(zhì)溫度，保持乳液溫度控制在61.5°C?62.5°C，靜止20分鐘后，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，打開(kāi)釜底閥放出下層乳液，即可得到固體質(zhì)量百分含量為62 %的聚六氟丙烯濃縮液。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種含氟聚合物乳液的濃縮方法，向含氟聚合物乳液中加入非離子型乳化劑，將乳液升溫至非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度后，保持乳液溫度變化在非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度±0.5°C以?xún)?nèi)靜止10?30分鐘，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，收集下層乳液層，得到含氟聚合物濃縮液，其特征在于加熱介質(zhì)的溫度比非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度高1?5。。。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟聚合物乳液的濃縮方法，其特征在于所述的含氟聚合物乳液的固體含量為15?35wt%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟聚合物乳液的濃縮方法，其特征在于所述的含氟聚合物乳液為聚四氟乙烯乳液、改性聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液、聚六氟丙烯乳液中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟聚合物乳液的濃縮方法，其特征在于所述的非離子型乳化劑為辛基酚聚氧乙烯醚、異十三烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇三甲基壬基醚中的一種或兩種的混合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟聚合物乳液的濃縮方法，其特征在于所述的非離子型乳化劑的濁點(diǎn)為50?70 °C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氟聚合物乳液的濃縮方法，其特征在于所述的含氟聚合物乳液與非離子型乳化劑的質(zhì)量比為10?25:1。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種含氟聚合物乳液的濃縮方法，向含氟聚合物乳液中加入非離子型乳化劑，將乳液升溫至非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度后，保持乳液溫度變化在非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度±0.5℃以?xún)?nèi)靜止10～30分鐘，得到上層透明水溶液層和下層乳液層，收集下層乳液層，得到含氟聚合物濃縮液，加熱介質(zhì)的溫度比非離子型乳化劑的濁點(diǎn)溫度高1～5℃。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)效益好、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、綠色環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】C08L27/16, C08L27/20, C08J3/03, C08L27/18, C08L27/22
【公開(kāi)號(hào)】CN105399964
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510901400
【發(fā)明人】童聞亮, 姜志田
【申請(qǐng)人】巨化集團(tuán)技術(shù)中心
【公開(kāi)日】2016年3月16日
【申請(qǐng)日】2015年12月8日