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一種高介電氰基碳納米管復(fù)合聚芳醚腈復(fù)合材料及其制備方法與流程

文檔序號(hào):12403501閱讀:383來(lái)源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種高介電氰基碳納米管復(fù)合聚芳醚腈復(fù)合材料及其制備方法。



背景技術(shù):

聚芳醚腈是一類(lèi)綜合性能優(yōu)異的半結(jié)晶性高分子,具有很高的機(jī)械強(qiáng)度、阻燃性、耐熱性和抗蠕變性等優(yōu)點(diǎn),可望在汽車(chē)工業(yè)、電子電器和航天航空等領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。在很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)限制 PEN 在特種功能材料中應(yīng)用的主要問(wèn)題是聚合物 PEN 的合成成本和加工流動(dòng)性。本課題組通過(guò)多年的研究,掌握了 PEN 低成本合成技術(shù),開(kāi)發(fā)出了一系列適應(yīng)不同需求的 PEN 聚合物,同時(shí)開(kāi)發(fā)出了以預(yù)聚物鄰苯二甲腈(BPH)作為 PEN 樹(shù)脂的增塑劑,極大地改善了 PEN 的加工流動(dòng)性。除此之外,材料的固有性質(zhì)如力學(xué)強(qiáng)度、電學(xué)性能和熱穩(wěn)定性等也是影響材料應(yīng)用的主要因素。因此為了拓寬 PEN 在航天航空和電子等領(lǐng)域的應(yīng)用,研究者希望通過(guò) PEN 的改性使其獲得優(yōu)異的性能,最終成為一種用途廣泛的高性能特種工程材料。

碳納米管是一種一維納米材料,具有高強(qiáng)度、高長(zhǎng)徑比、質(zhì)量輕等優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)。近年來(lái),隨著碳納米管及納米材料研究的深入,其廣闊的應(yīng)用前景也不斷地展現(xiàn)出來(lái)。將少量的碳納米管引入到聚合物基體中,即可賦予材料優(yōu)異的力學(xué)性能和阻隔性能、良好的熱性能及尺寸穩(wěn)定性、特有的阻燃性和特殊的光學(xué)性能,因而聚合物/碳納米管復(fù)合材料受到了材料研究者的廣泛關(guān)注,成為了目前乃至將來(lái)材料研究的熱點(diǎn),但是由于范德華力的作用,碳納米管通常容易團(tuán)聚,因此單純的碳納米管很難實(shí)現(xiàn)在聚合物復(fù)合材料中分散。在制備高性能聚合物/碳納米管復(fù)合材料時(shí),為了實(shí)現(xiàn)碳納米管的單分散、定向排列以及增強(qiáng)碳納米管和聚合物之間的界面作用力,引入單分散的碳納米管是巨大的挑戰(zhàn)。碳納米管的功能化是防止其團(tuán)聚的一種有效途徑,同時(shí)還可以幫助碳納米管更好、更穩(wěn)定地分散在聚合物的基體樹(shù)脂中;

碳納米管的功能化是防止其團(tuán)聚的一種有效途徑,同時(shí)還可以幫助碳納米管更好、更穩(wěn)定地分散在聚合物的基體樹(shù)脂中。已報(bào)道的文獻(xiàn)表明,將碳納米管在混酸中超聲分散處理 2h,可實(shí)現(xiàn)碳納米管表面羧基化。而通過(guò)酰胺化反應(yīng),可以進(jìn)一步地實(shí)現(xiàn)碳納米管的功能化。由于聚芳醚腈芳環(huán)上的氰基可與其他官能團(tuán)通過(guò)極化作用實(shí)現(xiàn)界面粘結(jié)性的增強(qiáng),因此本發(fā)明選擇用4-氨基苯氧基鄰苯二甲腈接枝碳納米管,從而實(shí)現(xiàn)碳納米管的氰基化。氰基化的碳納米管不僅可以穩(wěn)定地分散在 DMF 和 NMP 等強(qiáng)極性溶劑中,還可以在一定條件下與聚芳醚腈發(fā)生氰基交聯(lián)反應(yīng)。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷,提供一種高介電氰基碳納米管復(fù)合聚芳醚腈復(fù)合材料及其制備方法。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:

一種高介電氰基碳納米管復(fù)合聚芳醚腈復(fù)合材料,它是由下述重量份的原料制成的:

4-硝基鄰苯二甲腈1.7-2、多壁碳納米管18-20、對(duì)氨基酚0.6-1、氯化亞砜58-70、聚芳醚腈100-130、聚四氫呋喃醚二醇3-4、四羥甲基硫酸磷0.7-1、三乙醇胺硼酸酯1-2、2-巰基苯并咪唑0.1-0.2、聚丙烯酰胺0.6-1、硫化亞錫0.1-0.4、異丙醇鋁2-3、丙酸鈣1-2、蜂蠟2-4、二甲基甲酰胺、硫酸、硝酸、丙酮適量。

一種所述的高介電氰基碳納米管復(fù)合聚芳醚腈復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將上述4-硝基鄰苯二甲腈、對(duì)氨基酚混合,加入到混合料重量27-30倍的二甲基甲酰胺中,在80-90℃下攪拌反應(yīng)6-7小時(shí),過(guò)濾,將沉淀置于80-90℃的烘箱中真空干燥20-25小時(shí),得氰化助劑;

(2)將上述丙酸鈣、聚丙烯酰胺混合,加入到混合料重量10-14倍的去離子水中,攪拌均勻,得高分子分散液;

(3)將上述異丙醇鋁加入到其重量30-40倍的去離子水中,攪拌均勻,加入上述硫化亞錫,滴加3-5mol/l的硫酸,調(diào)節(jié)pH為1-2,攪拌10-20分鐘,加入上述高分子分散液,升高溫度為60-67℃,保溫?cái)嚢?0-40分鐘,過(guò)濾,將沉淀水洗2-3次,在50-60℃下真空干燥1-2小時(shí),得改性溶膠;

(4)取上述多壁碳納米管,加入到體積比為3-4:1的硫酸、硝酸的混合溶液中,所述的硫酸濃度為95-97%、硝酸的濃度為91-95%,在60-65℃下超聲20-25小時(shí),抽濾,將沉淀在100-105℃下真空干燥1-2小時(shí),出料冷卻,加入到上述氯化亞砜中,升高溫度為70-75℃,加入混合體系重量1-2%的二甲基甲酰胺,保溫?cái)嚢?0-22小時(shí),抽濾,將沉淀用甲苯、二甲基甲酰胺依次洗滌2-3次,常溫干燥,得酰氯化碳納米管;

(5)將上述酰氯化碳納米管、改性溶膠、氰化助劑混合,加入到混合料重量40-50倍的丙酮中,加入上述2-巰基苯并咪唑,超聲15-20小時(shí),過(guò)濾,將沉淀用丙酮、去離子水依次洗滌2-3次,真空80-90℃下干燥1-2小時(shí),得氰基碳納米管;

(6)將上述聚芳醚腈加入到其重量16-20倍的二甲基甲酰胺中,攪拌均勻,得酰胺分散液;

(7)將上述氰基碳納米管加入到其重量100-110倍的二甲基甲酰胺中,超聲20-30分鐘,送入到190-200℃的油浴中,保溫?cái)嚢?5-30分鐘,出料,滴加上述酰胺分散液,攪拌反應(yīng)80-100分鐘,加入剩余各原料,攪拌均勻,抽濾,將沉淀在60-70℃下真空干燥30-40分鐘,冷卻,即得。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:對(duì)于純多壁碳納米管來(lái)說(shuō),其表面為非極性,且純多壁碳納米管管間存在強(qiáng)烈的范德華力,所以在聚芳醚腈樹(shù)脂基體中分散性差,容易團(tuán)聚,團(tuán)聚的碳納米管不僅會(huì)減少與聚芳醚基體間的界面接觸面積,降低外界載荷的傳遞效率,而且會(huì)使得團(tuán)聚的碳納米管成為應(yīng)力集中點(diǎn),而對(duì)于氰基功能化純多壁碳納米管來(lái)說(shuō),經(jīng)氰化助劑修飾后其表面呈極性,與聚芳醚腈樹(shù)脂的相容性較好,因而氰基功能化純多壁碳納米管在聚芳醚腈樹(shù)脂基體中具有比純多壁碳納米管更好的分散性,良好的分散性使得氰基功能化純多壁碳納米管與聚芳醚腈樹(shù)脂基體間具有更大的接觸界面,形成了以 4-氨基苯氧基鄰苯二甲腈為柔性層,剛性多壁碳納米管為核的核/殼結(jié)構(gòu),由于氰化助劑末端具有-CN 官能團(tuán),其與聚芳醚腈的-CN 基團(tuán)間存在極性作用,從而提高了氰基功能化碳納米管與聚芳醚腈樹(shù)脂基體間的界面粘結(jié)性能,由于巨大的比表面積,納米填料與樹(shù)脂基體間存在很大的界面接觸,當(dāng)復(fù)合材料在受到外力作用時(shí),這種界面接觸為應(yīng)力傳遞提供了有效的途徑,因此,將氰基碳納米管加入到聚芳醚腈樹(shù)脂中,因其與聚芳醚腈樹(shù)脂基體間具有有效的相互作用,復(fù)合材料最終的強(qiáng)度和模量與純聚芳醚腈樹(shù)脂基體相比均有較大的增強(qiáng);因此提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能;

本發(fā)明的復(fù)合材料采用異丙醇鋁為前驅(qū)體,得到的溶膠可以有效的改善填料在聚合物間的分散性,提高成品的穩(wěn)定性、硬度和抗沖擊強(qiáng)度。

具體實(shí)施方式

一種高介電氰基碳納米管復(fù)合聚芳醚腈復(fù)合材料,它是由下述重量份的原料制成的:

4硝基鄰苯二甲腈1.7、多壁碳納米管18、對(duì)氨基酚0.6、氯化亞砜58、聚芳醚腈100、聚四氫呋喃醚二醇3、四羥甲基硫酸磷0.7、三乙醇胺硼酸酯1、2巰基苯并咪唑0.1、聚丙烯酰胺0.6、硫化亞錫0.1、異丙醇鋁2、丙酸鈣1、蜂蠟2、二甲基甲酰胺、硫酸、硝酸、丙酮適量。

一種所述的高介電氰基碳納米管復(fù)合聚芳醚腈復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將上述4硝基鄰苯二甲腈、對(duì)氨基酚混合,加入到混合料重量27倍的二甲基甲酰胺中,在80℃下攪拌反應(yīng)6小時(shí),過(guò)濾,將沉淀置于80℃的烘箱中真空干燥20小時(shí),得氰化助劑;

(2)將上述丙酸鈣、聚丙烯酰胺混合,加入到混合料重量10倍的去離子水中,攪拌均勻,得高分子分散液;

(3)將上述異丙醇鋁加入到其重量30倍的去離子水中,攪拌均勻,加入上述硫化亞錫,滴加3mol/l的硫酸,調(diào)節(jié)pH為1,攪拌10分鐘,加入上述高分子分散液,升高溫度為60℃,保溫?cái)嚢?0分鐘,過(guò)濾,將沉淀水洗2次,在50℃下真空干燥1小時(shí),得改性溶膠;

(4)取上述多壁碳納米管,加入到體積比為3:1的硫酸、硝酸的混合溶液中,所述的硫酸濃度為95%、硝酸的濃度為91%,在60℃下超聲20小時(shí),抽濾,將沉淀在100℃下真空干燥1小時(shí),出料冷卻,加入到上述氯化亞砜中,升高溫度為70℃,加入混合體系重量1%的二甲基甲酰胺,保溫?cái)嚢?0小時(shí),抽濾,將沉淀用甲苯、二甲基甲酰胺依次洗滌2次,常溫干燥,得酰氯化碳納米管;

(5)將上述酰氯化碳納米管、改性溶膠、氰化助劑混合,加入到混合料重量40倍的丙酮中,加入上述2巰基苯并咪唑,超聲15小時(shí),過(guò)濾,將沉淀用丙酮、去離子水依次洗滌2次,真空80℃下干燥1小時(shí),得氰基碳納米管;

(6)將上述聚芳醚腈加入到其重量16倍的二甲基甲酰胺中,攪拌均勻,得酰胺分散液;

(7)將上述氰基碳納米管加入到其重量100倍的二甲基甲酰胺中,超聲20分鐘,送入到190℃的油浴中,保溫?cái)嚢?5分鐘,出料,滴加上述酰胺分散液,攪拌反應(yīng)80分鐘,加入剩余各原料,攪拌均勻,抽濾,將沉淀在60℃下真空干燥30分鐘,冷卻,即得。

性能測(cè)試:

拉伸強(qiáng)度(MPa):189;

缺口沖擊強(qiáng)度(KJ/m2):7.6。

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