一種3d打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法。該方法的步驟如下：一、將尼龍材料、成核劑、酒精投入到高壓反應(yīng)釜中；二、開(kāi)動(dòng)高壓反應(yīng)釜，令其開(kāi)始攪拌，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，將高壓反應(yīng)釜料溫加熱到130℃-160℃；三、保溫溶解，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行保溫2-3小時(shí)，同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁沟媚猃埐牧先芙?；四、降溫沉淀析出，即控制高壓反?yīng)釜的攪拌速度，并對(duì)其緩慢降溫，逐步完成尼龍粉末析出成型；五、過(guò)濾，將高壓反應(yīng)釜料溫降溫到70℃以下，將混合液轉(zhuǎn)移至過(guò)濾槽，將溶劑與固體分離；六、離心分離，將濾渣轉(zhuǎn)移到離心機(jī)進(jìn)一步脫除溶劑；七、真空干燥，在真空干燥機(jī)中徹底清除溶劑；八、將干燥的尼龍粉末篩分，控制尼龍粉末粒徑在35-50μm，獲得所需的材料。
【專利說(shuō)明】—種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及3D打印材料【技術(shù)領(lǐng)域】，特指一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]3D打印技術(shù)是近年來(lái)快速發(fā)展的一種快速成型技術(shù)，它是一種以數(shù)字模型文件為基礎(chǔ)，運(yùn)用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過(guò)逐層打印的方式來(lái)構(gòu)造物體的技術(shù)。
[0003]3D打印可以應(yīng)用在模具制造、工業(yè)設(shè)計(jì)等領(lǐng)域被用于制造模型，后逐漸用于一些產(chǎn)品的直接制造，已經(jīng)有使用這種技術(shù)打印而成的零部件。該技術(shù)在珠寶、鞋類、工業(yè)設(shè)計(jì)、建筑、工程和施工(AEC)、汽車，航空航天、牙科和醫(yī)療產(chǎn)業(yè)、教育、地理信息系統(tǒng)、土木工程以及其他領(lǐng)域都有所應(yīng)用。
[0004]根據(jù)3D打印技術(shù)的快速發(fā)展，3D打印產(chǎn)業(yè)前景將非常廣闊。作為由“制造業(yè)大國(guó)”向“創(chuàng)造業(yè)大國(guó)”轉(zhuǎn)型的中國(guó)，需求非常旺盛。而制約3D技術(shù)產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的因素是設(shè)備與耗材昂貴，特別是耗材，幾乎被國(guó)外幾家企業(yè)壟斷，導(dǎo)致成本居高不下，進(jìn)而影響國(guó)內(nèi)3D打印產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。
[0005]另外，目前的3D打印材料初金屬材料以外，多采用熱熔成型的塑膠材料，通常是將材料熔融后，通過(guò)打印機(jī)的噴嘴噴出，采用逐層打印，層層堆疊。材料在被打印噴嘴噴出后將快速固化，最終形成立體的打印物件。
[0006]目前，這種可熱熔成型的3D打印材料一般采用熱塑型樹(shù)脂，例如ABS改性材料。見(jiàn)專利申請(qǐng)?zhí)枮?201310595735.9的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)說(shuō)明書，其公開(kāi)了一種基于3D打印新型ABS材料的制備方法。這種材料在使用時(shí)均材料打印噴頭經(jīng)過(guò)熱熔后噴出，這種打印工藝打印出的產(chǎn)品精度不高，并且表面光滑度不夠，只能用于一般產(chǎn)品打印，對(duì)于工業(yè)級(jí)的3D打印材料而言，目前的國(guó)內(nèi)還處于空白地帶。
[0007]基于上述問(wèn)題，本 申請(qǐng)人:經(jīng)過(guò)多年的研發(fā)、實(shí)驗(yàn)，初步研制出了一種可以應(yīng)用于工業(yè)3D打印領(lǐng)域的新型材料。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法。
[0009]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案:第一步，將尼龍材料、成核劑、抗氧劑、酒精投入到高壓反應(yīng)釜中；第二步，開(kāi)動(dòng)高壓反應(yīng)釜，令其開(kāi)始攪拌，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，將高壓反應(yīng)釜料溫加熱到130°C -160°C ;第三步，保溫溶解，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行保溫2-3小時(shí)，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，使得尼龍材料溶解；第四步，降溫沉淀析出，即控制高壓反?yīng)釜的攪拌速度，并對(duì)其緩慢降溫，逐步完成尼龍粉末析出成型；第五步，過(guò)濾，將高壓反應(yīng)釜料溫降溫到70°C以下，將混合液轉(zhuǎn)移至過(guò)濾槽，將溶劑與固體分離；第六步，離心分離，將濾渣轉(zhuǎn)移到離心機(jī)進(jìn)一步脫除溶劑；第七步，真空干燥，在真空干燥機(jī)中徹底清除溶劑；第八步，將干燥的尼龍粉末篩分，控制尼龍粉末粒徑在35-50 μ m，獲得所需的材料。
[0010]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的尼龍材料為尼龍12，其化學(xué)名稱為:聚十二酰胺，分子式為:[NH-(CH2) n_C0]N。
[0011]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的步驟三種，所述的高壓反應(yīng)釜加熱到150°C。
[0012]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的第四、五步中，采用自然降溫與冷卻水快速降溫結(jié)合的方式進(jìn)行降溫。
[0013]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的酒精作為尼龍材料的溶劑，其采用濃度大于96%的酒精溶液；所述的成核劑為納米級(jí)二氧化硅材料；酒精、尼龍材料、成核劑、抗氧劑的重量比重為:尼龍材料:10-15% ;成核劑:1%以下 ；抗氧劑:1%以下，剩余為酒精。
[0014]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的高壓反應(yīng)釜與第一冷凝器連接，高壓反應(yīng)釜中揮發(fā)的酒精蒸汽將通過(guò)第一冷凝器冷凝后，存儲(chǔ)到酒精存儲(chǔ)罐中，再通過(guò)酒精存儲(chǔ)罐將回收的酒精反饋至高壓反應(yīng)釜中。
[0015]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的真空干燥機(jī)與第二冷凝器連接，真空干燥機(jī)中揮發(fā)的酒精蒸汽將通過(guò)第二冷凝器冷凝后，存儲(chǔ)到酒精存儲(chǔ)罐中，再通過(guò)酒精存儲(chǔ)罐將回收的酒精反饋至高壓反應(yīng)釜中。
[0016]進(jìn)一步而言，上述技術(shù)方案中，所述的真空冷凝罐采用雙錐真空干燥機(jī)。
[0017]通過(guò)上述方法制備的尼龍粉末材料屬于超微粉末，其顆粒的粒徑通常在40μπι(微米)左右，能打印出高精密產(chǎn)品。同時(shí)相對(duì)于目前的國(guó)外產(chǎn)品，其還具有以下優(yōu)占-
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[0018]1，均勻球形粉粒，材料的流動(dòng)性好，完全適合3D打印設(shè)備對(duì)材料形狀的苛刻要求。
[0019]2，材料粗細(xì)分布均勻，使打印出的產(chǎn)品表面光潔、細(xì)膩。
[0020]3，材料具有穩(wěn)定的性能，優(yōu)良的粘度和良好的再循環(huán)利用率(循環(huán)使用次數(shù)提升至8次以上，國(guó)外的5次左右)，可使材料成本大幅降低，成本僅是國(guó)外同類產(chǎn)品的30%左右，便于3D打印產(chǎn)業(yè)的快速推廣。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
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[0021]圖1是本發(fā)明制備設(shè)備的工藝流程圖【具體實(shí)施方式】:
[0022]結(jié)合圖1所示，本發(fā)明的制作時(shí)，第一步需要準(zhǔn)備相應(yīng)的原料，以及準(zhǔn)備一個(gè)高壓反應(yīng)釜I。該高壓反應(yīng)釜I應(yīng)內(nèi)置攪拌裝置，其容積為3000升。所需要的原料為:尼龍材料、成核劑、抗氧劑、酒精。其中尼龍材料采用尼龍12，其化學(xué)名稱為:聚十二酰胺，分子式為:[NH-(CH2) n-C0]N。這種尼龍材料的熔點(diǎn)較低，其外觀呈白色半透明狀，相對(duì)密度較小。當(dāng)然，也可采用尼龍11作為本發(fā)明的尼龍材料。將上述的原料投入到高壓反應(yīng)釜中。所述的酒精作為尼龍材料的溶劑，其采用濃度大于96%的酒精溶液；所述的成核劑為納米級(jí)二氧化硅材料；酒精、尼龍材料、成核劑、抗氧劑的重量比重為:尼龍材料:10-15% ;成核劑:1%以下；抗氧劑:1%以下，剩余為酒精。本是實(shí)施例中，原料的用量配比為:尼龍材料14%，成核劑:0.5% ;抗氧劑:0.5% ;酒精:85%0抗氧劑可采用抗氧劑1098 (N，N’-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙?；?己二胺)?；蛘呖寡鮿?68 (三(2，4- 二叔丁基)亞磷酸苯酯)，或者二者的結(jié)合。當(dāng)然，材料中可根據(jù)需要加入熱穩(wěn)定劑、表面活性劑等其他助劑。
[0023]第二步，開(kāi)動(dòng)高壓反應(yīng)釜1，令其開(kāi)始攪拌，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，一般反應(yīng)釜內(nèi)的大氣壓強(qiáng)不超過(guò)IMPa。同時(shí)將高壓反應(yīng)釜料溫加熱到130°C _160°C，一般加溫到150°C。隨著溫度的身高，尼龍12材料在高溫、高壓作用下溶解于酒精，即尼龍材料開(kāi)始溶解。
[0024]第三步，保溫溶解，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行保溫2-3小時(shí)，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，使得尼龍材料充分溶解?br>
[0025]第四步，降溫沉淀析出，即控制高壓反應(yīng)釜的攪拌速度，并對(duì)其緩慢降溫，隨著溫度的降低，尼龍材料將會(huì)由酒精溶劑中析出，并以成核劑為核心形成微小的球形顆粒，從而逐步完成尼龍粉末析出成型。目前，這降溫的過(guò)程中，國(guó)內(nèi)外普遍采用分階段降溫的控制工藝，對(duì)物料的降溫速率有著嚴(yán)格的要求，采用冷卻盤管冷卻、加熱套內(nèi)部冷卻、風(fēng)冷或者溶劑蒸餾的工藝進(jìn)行降溫，設(shè)備復(fù)雜、操作繁瑣，不易控制。本發(fā)明克服了對(duì)降溫速率的苛刻要求，降溫要求溫和，采用自然降溫與冷卻水快速降溫相結(jié)合的方式，縮短了生產(chǎn)周期，通過(guò)這種降溫工藝可以制得具有規(guī)則球形度的尼龍粉末顆粒，工藝簡(jiǎn)單易行，提高了尼龍粉末制備工藝的可控性；
[0026]第五步，過(guò)濾，將高壓反應(yīng)釜料溫降溫到70°C以下，打開(kāi)高壓反應(yīng)釜的出料口，將內(nèi)部析出的尼龍顆粒連同混合液轉(zhuǎn)移至過(guò)濾槽，將溶劑與固體分離；
[0027]第六步，離心分離，將過(guò)濾后得到的濾渣轉(zhuǎn)移到離心機(jī)，通過(guò)離心機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步的脫除溶劑；
[0028]第七步，真空干燥，在真空干燥機(jī)中徹底清除溶劑；所述的真空冷凝罐采用雙錐真空干燥機(jī)。
[0029]第八步，將干燥的尼龍粉末篩分，控制尼龍粉末粒徑在35-50 μ m，獲得所需的材料。
[0030]為了進(jìn)一步提高生產(chǎn)效率，降低溶劑的使用量，本發(fā)明的高壓反應(yīng)釜與第一冷凝器連接，高壓反應(yīng)釜中揮發(fā)的酒精蒸汽將通過(guò)第一冷凝器冷凝后，存儲(chǔ)到酒精存儲(chǔ)罐中，再通過(guò)酒精存儲(chǔ)罐將回收的酒精反饋至高壓反應(yīng)釜中。
[0031]同樣的，所述的過(guò)濾槽過(guò)濾的酒精溶液、離心機(jī)分離出的酒精溶液可以直接回流到高壓反應(yīng)釜中，真空干燥機(jī)與第二冷凝器連接，真空干燥機(jī)中揮發(fā)的酒精蒸汽將通過(guò)第二冷凝器冷凝后，存儲(chǔ)到酒精存儲(chǔ)罐中，再通過(guò)酒精存儲(chǔ)罐將回收的酒精反饋至高壓反應(yīng)釜I中。
[0032]采用本發(fā)明的技術(shù)方案所制作的尼龍粉末材料，其提高了尼龍粉末的規(guī)整度，制的的尼龍顆粒球形度更高、更規(guī)整，提高了尼龍粉體的流動(dòng)性和表觀密度，更有利于激光燒結(jié)中的粉體鋪粉和燒結(jié)件的致密性，特別適合應(yīng)用在采用燒結(jié)工藝的工業(yè)級(jí)3D打印領(lǐng)域。
[0033]當(dāng)然，以上所述僅僅為本發(fā)明的實(shí)施例而已，并非來(lái)限制本發(fā)明范圍，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所述的構(gòu)造、特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括于本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其包括以下步驟: 第一步，將尼龍材料、成核劑、抗氧劑、酒精投入到高壓反應(yīng)釜中； 第二步，開(kāi)動(dòng)高壓反應(yīng)釜，令其開(kāi)始攪拌，并通入氮?dú)獗Ｗo(hù)，將高壓反應(yīng)釜料溫加熱到130。。-160。。； 第三步，保溫溶解，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行保溫2-3小時(shí)，同時(shí)充分?jǐn)嚢?，使得尼龍材料溶解? 第四步，降溫沉淀析出，即控制高壓反應(yīng)釜的攪拌速度，并對(duì)其緩慢降溫，逐步完成尼龍粉末析出成型； 第五步，過(guò)濾，將高壓反應(yīng)釜料溫降溫到70°C以下，將混合液轉(zhuǎn)移至過(guò)濾槽，將溶劑與固體分離； 第六步，離心分離，將濾渣轉(zhuǎn)移到離心機(jī)進(jìn)一步脫除溶劑； 第七步，真空干燥，在真空干燥機(jī)中徹底清除溶劑； 第八步，將干燥的尼龍粉末篩分，控制尼龍粉末粒徑在35-50 μ m，獲得所需的材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的尼龍材料為尼龍12，其化學(xué)名稱為:聚十二酰胺，分子式為:[NH-(CH2)n-CO]N。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟三種，所述的高壓反應(yīng)釜加熱到150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的第四、五步中，采用自然降溫與冷卻水快速降溫結(jié)合的方式進(jìn)行降溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于: 酒精、尼龍材料、成核劑、抗氧劑的重量比重為: 尼龍材料:10-15% ;成核劑:1%以下；抗氧劑:1%以下，剩余為酒精。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的高壓反應(yīng)釜與第一冷凝器連接，高壓反應(yīng)釜中揮發(fā)的酒精蒸汽將通過(guò)第一冷凝器冷凝后，存儲(chǔ)到酒精存儲(chǔ)罐中，再通過(guò)酒精存儲(chǔ)罐將回收的酒精反饋至高壓反應(yīng)釜中。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的真空干燥機(jī)與第二冷凝器連接，真空干燥機(jī)中揮發(fā)的酒精蒸汽將通過(guò)第二冷凝器冷凝后，存儲(chǔ)到酒精存儲(chǔ)罐中，再通過(guò)酒精存儲(chǔ)罐將回收的酒精反饋至高壓反應(yīng)釜中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的真空干燥機(jī)采用雙錐真空干燥機(jī)。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的酒精作為尼龍材料的溶劑，其采用濃度大于96%的酒精溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種3D打印用高分子尼龍粉末材料的制備方法，其特征在于:所述的成核劑為納米級(jí)二氧化硅材料。
【文檔編號(hào)】C08K3/36GK104163929SQ201410331489
【公開(kāi)日】2014年11月26日 申請(qǐng)日期:2014年7月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月11日
【發(fā)明者】方春照, 周義能 申請(qǐng)人:東莞方易達(dá)三維科技有限公司, 廣州鴻為新材料科技有限公司