專利名稱：一種高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)高分子化合物，具體地說(shuō)，涉及一種高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法。
背景技術(shù)：
苯基硅樹(shù)脂具有優(yōu)良的電氣絕緣性、憎水性、耐候性、耐高溫低溫性能、耐輻射性能以及生理惰性，此外還具有較高的折射率(可達(dá)到1.53)，適合應(yīng)用于發(fā)光二極管(LED)的封裝。然而，現(xiàn)有的苯基硅樹(shù)脂在制備過(guò)程中，大多存在下述問(wèn)題:制備過(guò)程中產(chǎn)生大量酸性廢水，或者需要采用大量溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)，污染嚴(yán)重；制備工藝復(fù)雜繁瑣，不易控制。而且，隨著高功率高光效LED的發(fā)展，要求用于LED封裝的苯基硅樹(shù)脂具有更高折射率。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法，這種制備方法操作工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保無(wú)污染，并且制得的苯基硅樹(shù)脂具有更高的折射率(可達(dá)到
1.56 1.60)ο米用的技術(shù)方案如下:
一種高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于依次包括下述步驟:
(1)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅 樹(shù)脂。作為優(yōu)選，上述苯基硅醇的結(jié)構(gòu)通式為H0(Rl2Si0)n(R22Si0)m H，其中Rl為苯基，n=l 30, R2為氫原子或I 6個(gè)碳原子的烴基，m=0 30。更優(yōu)選上述苯基娃醇是二苯基硅二醇(其結(jié)構(gòu)式為HO(Ph2SiO)HX作為優(yōu)選，上述烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、三甲氧基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Y-氨丙基甲基二乙氧基娃燒、N-( β -氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基娃燒、N-( β -氨乙基-氨丙基甲基二乙氧基娃燒、Y _氛丙基二乙氧基娃燒、Y 一 (2, 3-環(huán)氧丙氧基)丙基二甲氧基娃燒、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基二乙氧基娃燒、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基二甲氧基硅烷、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y—甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、Y —甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、Y —甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基娃燒、Y _疏丙基二甲氧基娃燒、Y _疏丙基二乙氧基娃燒、Y -疏丙基甲基二甲氧基硅烷和Y-巰丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或其中多種的組合。作為更佳選擇，上述烷氧基娃燒為苯基二甲氧基娃燒。優(yōu)選上述步驟(I)中，以苯基硅醇和烷氧基硅烷總量100重量份計(jì)，其中苯基硅醇占20 80重量份，烷氧基硅烷占80 20重量份。
上述固體催化劑可以為酸性催化劑或堿性催化劑。一優(yōu)選方案中，上述固體催化劑是陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、酸性沸石、酸性白土、酸性高嶺土、酸性粘土、酸性硅藻土和固體磷酸鹽硫酸鹽中的一種或其中多種的組合。作為更佳選擇，所用的固體催化劑為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。另一優(yōu)選方案中，上述固體催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鋇、四甲基氫氧化銨和四甲基氫氧化磷中的一種或其中多種的組合。作為更佳選擇，所用的固體堿性催化劑為氫氧化鈉。優(yōu)選固體催化劑的用量為苯基硅醇和烷氧基硅烷總重量的0.1 20%。步驟(I)中，縮聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為I 16小時(shí)、反應(yīng)溫度為20 150°C。作為更佳選擇，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為3 6小時(shí)、反應(yīng)溫度為 20 120°C。上述步驟(2)中，過(guò)濾去固體催化劑的方法是:使用過(guò)濾裝置對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，使用的過(guò)濾裝置可以是裝有濾紙或?yàn)V膜的布氏漏斗真空過(guò)濾系統(tǒng)，也可以是袋式過(guò)濾器、板式壓濾器或精密過(guò) 濾器。優(yōu)先選用裝有濾紙或?yàn)V膜的布氏漏斗真空過(guò)濾系統(tǒng)。優(yōu)選步驟(2)中，脫除低沸物在真空度為-0.075 - 0.1MPa、溫度為150 250°C的條件下進(jìn)行。作為更佳選擇，脫除低沸物在真空度為- 0.095 - 0.1MPa、溫度為200°C的條件下進(jìn)行。上述步驟(2)中，所述的低沸物包括:反應(yīng)副產(chǎn)物、未反應(yīng)的苯基娃醇、未反應(yīng)的
燒氧基娃燒。上述步驟(2 )中，優(yōu)選脫除低沸物后，將得到苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C )。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下述優(yōu)點(diǎn):1、反應(yīng)工藝條件簡(jiǎn)單，易于控制，便于產(chǎn)業(yè)化；2、制備過(guò)程不需要加入溶劑，環(huán)保無(wú)污染；3、反應(yīng)過(guò)程不需要水解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間短；4、反應(yīng)完成后直接過(guò)濾即可除去催化劑，無(wú)需中和、水洗去除催化劑，既簡(jiǎn)化工藝，又減少?gòu)U水排放；5、制得的苯基硅樹(shù)脂的折射率在1.56 1.60之間，具有高折射率、高透光率、耐輻射、耐高低溫等優(yōu)良性能。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
本實(shí)施例中，高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法依次包括下述步驟:
(I)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
上述苯基硅醇是二苯基硅二醇(其結(jié)構(gòu)式為HO (Ph2SiO) H)，其用量為19.872g (克)。上述烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷，其用量為29.15g。上述固體催化劑為氫氧化鉀，其用量為0.3g (固體催化劑的用量約為反應(yīng)單體總重量的0.6%)?？s聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)、反應(yīng)溫度為70。。。(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。過(guò)濾去固體催化劑的方法是:使用裝有濾紙(濾紙是孔徑為8-10微米的慢速濾紙)的布氏漏斗真空過(guò)濾系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)所得的反應(yīng)液抽濾5次，將固體催化劑(即氫氧化鉀顆粒)過(guò)濾除去。取過(guò)濾得到的濾液，再脫除其中的低沸物，脫除低沸物在真空度為-0.096MPa、溫度為200°C的條件下進(jìn)行2小時(shí)，得到苯基硅樹(shù)脂。脫除低沸物后，將得到苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C)。得到的苯基硅樹(shù)脂的折射率為1.5917，收率為75%，GPC測(cè)得數(shù)均分子量為7100 8500。批量生產(chǎn)時(shí)，按上述比例配備苯基硅醇、烷氧基硅烷和固體催化劑即可。實(shí)施例2
本實(shí)施例中，高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法依次包括下述步驟:
(I)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
上述苯基硅醇是二苯基硅二醇(其結(jié)構(gòu)式為HO (Ph2SiO) H)，其用量為19.872g (克)。上述烷氧基硅烷為乙烯基三甲氧基硅烷，其用量為17.75g。固體催化劑為陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，其用量為5.64g (固體催化劑的用量約為反應(yīng)單體總重量的15%)?？s聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)、反應(yīng)溫度為90。。。(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。過(guò)濾去固體 催化劑的方法是:使用裝有濾紙(濾紙是孔徑為8-10微米的慢速濾紙)的布氏漏斗真空過(guò)濾系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)所得的反應(yīng)液抽濾5次，將固體催化劑(即陽(yáng)離子交換樹(shù)脂)過(guò)濾除去。取過(guò)濾得到的濾液，再脫除其中的低沸物，脫除低沸物在真空度為-0.096MPa、溫度為180°C的條件下進(jìn)行2小時(shí)，得到苯基硅樹(shù)脂。脫除低沸物后，將得到苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C)。得到的苯基硅樹(shù)脂的折射率為1.5889，收率為74%，GPC測(cè)得數(shù)均分子量為4900 6100。批量生產(chǎn)時(shí)，按上述比例配備苯基硅醇、烷氧基硅烷和固體催化劑即可。實(shí)施例3
本實(shí)施例中，高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法依次包括下述步驟:
(I)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
上述苯基硅醇的結(jié)構(gòu)式為HO (CH3) 2SiO (Ph2SiO) 3Si (CH3) 20H,其用量為42.41g (克)。上述烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷，其用量為11.6g。上述固體催化劑為氫氧化鈉，其用量為0.31g (固體催化劑的用量約為反應(yīng)單體總重量的0.57%)?？s聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)、反應(yīng)溫度為100。。。(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。過(guò)濾去固體催化劑的方法是:使用裝有濾紙(濾紙是孔徑為8-10微米的慢速濾紙)的布氏漏斗真空過(guò)濾系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)所得的反應(yīng)液抽濾5次，將固體催化劑(即氫氧化鈉顆粒)過(guò)濾除去。
取過(guò)濾得到的濾液，再脫除其中的低沸物，脫除低沸物在真空度為-0.1MPa、溫度為200°C的條件下進(jìn)行2小時(shí)，得到苯基硅樹(shù)脂。脫除低沸物后，將得到的苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C)。得到的苯基硅樹(shù)脂的折射率為1.5699，收率為92%，GPC測(cè)得數(shù)均分子量為2600 3900。批量生產(chǎn)時(shí)，按上述比例配備苯基硅醇、烷氧基硅烷和固體催化劑即可。實(shí)施例4
本實(shí)施例中，高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法依次包括下述步驟:
(I)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
上述苯基硅醇是二苯基硅二醇(其結(jié)構(gòu)式為HO (Ph2SiO) H)，其用量為19.872g (克)。上述烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷，其用量為12.512g。上述固體催化劑為氫氧化鈉，其用量為0.2g (固體催化劑的用量約為反應(yīng)單體總重量的0.6%)ο縮聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)、反應(yīng)溫度為70。。。(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。過(guò)濾去固體催化劑的方法是:使用裝有濾紙(濾紙是孔徑為8-10微米的慢速濾紙)的布氏漏斗真空過(guò)濾系統(tǒng)，對(duì)反應(yīng)所得的反應(yīng)液抽濾5次，將固體催化劑(即氫氧化鈉顆粒)過(guò)濾除去?！と∵^(guò)濾得到的濾液，再脫除其中的低沸物，脫除低沸物在真空度為-0.098MPa、溫度為170°C的條件下進(jìn)行2小時(shí)，得到苯基硅樹(shù)脂。脫除低沸物后，將得到苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C)。得到的苯基硅樹(shù)脂的折射率為1.5606，收率為75.3%，GPC測(cè)得數(shù)均分子量為7700 9200。批量生產(chǎn)時(shí)，按上述比例配備苯基硅醇、烷氧基硅烷和固體催化劑即可。實(shí)施例5
本實(shí)施例中，高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法依次包括下述步驟:
(I)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
上述苯基硅醇的結(jié)構(gòu)式為HO(Ph2SiO) 12[Si(CH3)20]8H，其用量為35.83g (克)。上述烷氧基硅烷為苯基三甲氧基硅烷，其用量為9.33g。上述固體催化劑為氫氧化鋇，其用量為
0.27g (固體催化劑的用量約為反應(yīng)單體總重量的0.6%)?？s聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為10小時(shí)、反應(yīng)溫度為120。。。(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。過(guò)濾去固體催化劑的方法是:使用裝有疏水性聚四氟乙烯濾芯的精密過(guò)濾器(濾芯的孔徑為1-5微米)，對(duì)反應(yīng)所得的反應(yīng)液過(guò)濾5次，將固體催化劑(酸性白土)過(guò)濾除去。取過(guò)濾得到的濾液，再脫除其中的低沸物，脫除低沸物在真空度為-0.096MPa、溫度為200°C的條件下進(jìn)行2小時(shí)，得到苯基硅樹(shù)脂。
脫除低沸物后，將得到苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C)。得到的苯基硅樹(shù)脂的折射率為1.5751，收率為87%，GPC測(cè)得數(shù)均分子量為7300-8900。批量生產(chǎn)時(shí)，按上述比例配備苯基硅醇、烷氧基硅烷和固體催化劑即可。實(shí)施例6
本實(shí)施例中，高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法依次包括下述步驟:
(I)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
上述苯基硅醇是二苯基硅二醇(其結(jié)構(gòu)式為HO (Ph2SiO) H)，其用量為19.872g (克)。上述烷氧基硅烷為三甲氧基氫硅烷，其用量為13.5g。上述固體催化劑為酸性白土，其用量為3g (固體催化劑的用量約為反應(yīng)單體總重量的9%)?？s聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)、反應(yīng)溫度為60。。。(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。過(guò)濾去固體催化劑的方法是:使用裝有尼龍濾袋的袋式過(guò)濾器(濾袋的孔徑為
1-5微米)，對(duì)反應(yīng)所得的反應(yīng)液過(guò)濾5次，將固體催化劑(即酸性白土)過(guò)濾除去。
取過(guò)濾得到的濾液，再脫除其中的低沸物，脫除低沸物在真空度為-0.097MPa、溫度為180°C的條件下進(jìn)行2小時(shí)，得到苯基硅樹(shù)脂。脫除低沸物后，將得到苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C)。得到的苯基硅樹(shù)脂的折射率為1.5624，收率為72%，GPC測(cè)得數(shù)均分子量為2100 3300。批量生產(chǎn)時(shí)，按上述比例配備苯基硅醇、烷氧基硅烷和固體催化劑即可。實(shí)施例7
本實(shí)施例中，高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法依次包括下述步驟:
(I)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；
上述苯基硅醇的結(jié)構(gòu)式為HO (CH3) 2Si0 (Ph2Si0) 3Si (CH3) 20H,其用量為42.41g (克)。上述烷氧基硅烷為Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，其用量為29.15g。固體催化劑為氫氧化鈉，其用量為0.13g (固體催化劑的用量約為反應(yīng)單體總重量的0.18%)?？s聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)、反應(yīng)溫度為120。。。(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。過(guò)濾去固體催化劑的方法是:使用裝有疏水性聚四氟乙烯濾芯的精密過(guò)濾器(濾芯的孔徑為1-5微米)，對(duì)反應(yīng)所得的反應(yīng)液過(guò)濾5次，將固體催化劑(即氫氧化鉀顆粒)過(guò)濾除去。取過(guò)濾得到的濾液，再脫除其中的低沸物，脫除低沸物在真空度為-0.098MPa、溫度為200°C的條件下進(jìn)行2小時(shí)，得到苯基硅樹(shù)脂。脫除低沸物后，將得到苯基硅樹(shù)脂冷卻至室溫(25°C)。得到的苯基硅樹(shù)脂，折射率為1.5608，收率70%，GPC測(cè)得數(shù)均分子量為1900 2800ο批量生產(chǎn) 時(shí)，按上述比例配備苯基硅醇、烷氧基硅烷和固體催化劑即可。
權(quán)利要求
1.一種高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于依次包括下述步驟: (1)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)； (2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:所述苯基硅醇的結(jié)構(gòu)通式為HO(Rl2SiO)n(R22SiO)mH，其中Rl為苯基，n=l 30，R2為氫原子或I 6個(gè)碳原子的經(jīng)基，m=0 30。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:所述苯基硅醇是二苯基硅二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:所述烷氧基硅烷為甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃燒、苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、三甲氧基氫硅烷、三乙氧基氫硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅燒、Y _氨丙基甲基二甲氧基娃燒、Y _氨丙基甲基二乙氧基娃燒、N-( β -氨乙基)-Y -氨丙基甲基二甲氧基娃燒、N- ( β -氨乙基)-Y -氨丙基甲基二乙氧基娃燒、Y -氨丙基二乙氧基娃燒、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基二甲氧基娃燒、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基二乙氧基娃燒、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基二甲氧基娃燒、Y —(2，3-環(huán)氧丙氧基)丙基甲基二甲氧基硅烷、Y —(2，3_環(huán)氧丙氧基)丙基甲基二乙氧基硅烷、Y—甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、Y—甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、Y—甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、Y —甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、Y-巰丙基三甲氧基硅烷、Y-疏丙基二乙氧基娃燒、Y-疏丙基甲基~■甲氧基娃燒和Y-疏丙基甲基_■乙氧基娃燒中的一種或其中多種的組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:步驟(I)中，以苯基硅醇和烷氧基硅烷總量100重量份計(jì)，其中苯基硅醇占20 80重量份，烷氧基硅烷占80 20重量份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:所述固體催化劑是陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、酸性沸石、酸性白土、酸性高嶺土、酸性粘土、酸性硅藻土和固體磷酸鹽硫酸鹽中的一種或其中多種的組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:所述固體催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化銫、氫氧化鋇、四甲基氫氧化銨和四甲基氫氧化磷中的一種或其中多種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:所述固體催化劑的用量為苯基硅醇和烷氧基硅烷總重量的0.1 20%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:步驟(I)中，縮聚反應(yīng)是在攪拌的情況下進(jìn)行的，縮聚反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為I 16小時(shí)、反應(yīng)溫度為20 150°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯基硅樹(shù)脂的制備方法，其特征是:步驟(2)中，脫除低沸物在真空度為-0.075 -0.1MPa、溫度為150 250°C的條件下進(jìn)行。
全文摘要
一種高折射率苯基硅樹(shù)脂的制備方法，依次包括下述步驟(1)以苯基硅醇和烷氧基硅烷為單體，在固體催化劑的作用下進(jìn)行縮聚反應(yīng)；(2)縮聚反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾去所得到的反應(yīng)液中的固體催化劑，再脫除反應(yīng)液中的低沸物，即得到高折射率的苯基硅樹(shù)脂。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有下述優(yōu)點(diǎn)1、反應(yīng)工藝條件簡(jiǎn)單，易于控制，便于產(chǎn)業(yè)化；2、制備過(guò)程不需要加入溶劑，環(huán)保無(wú)污染；3、反應(yīng)過(guò)程不需要水解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間短；4、反應(yīng)完成后直接過(guò)濾即可除去催化劑，無(wú)需中和、水洗去除催化劑，既簡(jiǎn)化工藝，又減少?gòu)U水排放；5、制得的苯基硅樹(shù)脂的折射率在1.56～1.60之間，具有高折射率、高透光率、耐輻射、耐高低溫等優(yōu)良性能。
文檔編號(hào)C08G77/06GK103232600SQ201310194619
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月23日
發(fā)明者周振基, 周博軒 申請(qǐng)人:汕頭市駿碼凱撒有限公司