以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下：A、膜濃縮，粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)入微濾膜處理，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜。B、提取半纖，將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。C、水解，在半纖液體中加入稀硫酸，發(fā)生水解反應(yīng)；D、純化，水解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，濃縮液經(jīng)活性炭脫色，得到木糖的純化液；E、氫化，木糖的純化液中通入氫氣，在鎳的催化作用上發(fā)生氫化反應(yīng)，得到木糖醇。
【專利說明】 以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及木糖醇制備領(lǐng)域，具體涉及以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]木糖醇的甜度相當(dāng)于蔗糖，熱量相當(dāng)于葡萄糖，木糖醇能調(diào)整糖代謝的異常，是糖尿病人的營(yíng)養(yǎng)劑和治療劑。木糖醇有較強(qiáng)的抗酮體作用，可用以搶救酮體病人。木糖醇能減慢血漿中產(chǎn)生脂肪酸的速度，但不會(huì)使血糖上升，也是肝炎病人的保肝藥物。木糖醇熱穩(wěn)定性好，和氨基酸一起加熱不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，可以和氨基酸配制各種制劑，作為營(yíng)養(yǎng)藥物。木糖醇作為食品還具有特殊的防齲功能。但木糖醇是價(jià)格貴的多元醇之一，生產(chǎn)成本過高是推廣其應(yīng)用的主要障礙。每年農(nóng)林業(yè)生產(chǎn)都會(huì)產(chǎn)生大量含半纖維素(約209Γ40%)的廢料。利用半纖維素水解得到的木糖轉(zhuǎn)化生產(chǎn)木糖醇，不僅具有良好的經(jīng)濟(jì)效益，還有重要的環(huán)保意義。
[0003]在以化學(xué)漿(木漿、棉漿、草漿、蘆葦漿等植物纖維素)為原料的粘膠纖維生產(chǎn)過程中，采用堿液對(duì)纖維素進(jìn)行處理(浸潰、壓榨)是制造粘膠纖維的第一步。半纖維素濃度高，對(duì)粘膠纖維生產(chǎn)工藝和成品質(zhì)量產(chǎn)生極其不利的影響，因此必須在浸潰工藝中用堿液將半纖維素溶出，才能獲得高強(qiáng)度的纖維素，所以在上述過程中會(huì)產(chǎn)生大量的富含半纖維素的高濃度堿壓榨液。
[0004]堿壓榨液中的主要成分為氫氧化鈉和半纖維素。現(xiàn)有的壓榨堿液的處理方法多采用納濾技術(shù)將半纖維素從中分離出來，得到較為純凈的堿液。經(jīng)過凈化的堿液可以直接回用到工藝中，但是納濾膜僅能將部分堿實(shí)現(xiàn)回用，其截留液中的半纖維素經(jīng)過濃縮后得到的濃縮液中依然含有大量的堿。目前該部分料液作為廢堿用于中和工藝，半纖維素進(jìn)入廢水處理，或者采用灼燒回收氫氧化鈉，半纖維素被燃燒。從以上現(xiàn)有工藝可知，半纖維素并沒有得到充分利用。
[0005]201210104647.X，名稱為“一種利用粘膠纖維生產(chǎn)過程中壓榨廢堿液制備木糖的方法”的發(fā)明專利。通過膜過濾制備半纖維素溶液、半纖維素的提取、半纖維素的水解、中和脫酸、預(yù)濃縮、脫色、離子交換以及常規(guī)濃縮、結(jié)晶、分離、干燥工序得到木糖成品。該專利采用工業(yè)乙醇提取半纖維素，成本高。
[0006]文獻(xiàn)“低聚木糖的膜分離濃縮工藝研究”(《食品工業(yè)》，2012年09期)，采用中試試驗(yàn)裝置對(duì)低濃度低聚木糖溶液的分離濃縮進(jìn)行中試試驗(yàn)，比較研究聚酰胺類納濾和反滲透兩種膜技術(shù)的效果，確定了納濾膜分離濃縮低聚木糖溶液的最佳工藝操作條件。該工藝納濾膜濃縮溫度低，膜過濾效率較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝。得到的木糖醇鹽分低，純度高，工藝運(yùn)行效率高，適應(yīng)于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
將粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)入微濾膜處理，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜。
[0009]B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0010]C、水解
在半纖液體中加入稀硫酸，發(fā)生水解反應(yīng)；
D、純化
水解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，濃縮液經(jīng)活性炭脫色，得到木糖的純化液；
E、氫化
木糖的純化液中通入氫氣，在鎳的催化作用上發(fā)生氫化反應(yīng)，得到木糖醇。
[0011]本發(fā)明所述的A步驟，所述的微濾膜孔徑為5微米，所述納濾膜的截留分子量為200-400，陶瓷膜的截留分子量為800-1500。
[0012]微濾膜過濾量大，有利于提高過濾效率；200_400的截留分子量，使堿從透過液分離出去，逐步減低堿濃，提升半纖濃度，同時(shí)截留一部分單糖；陶瓷膜的截留分子量為800-1500，可截留半纖，提高產(chǎn)品的純度。
[0013]本發(fā)明所述的A步驟，每次納濾膜過濾前，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。保證過濾效率的同時(shí)，對(duì)納濾膜的損傷小。
[0014]優(yōu)選地，所述的透過液含堿200_300g/l，含半纖40-80 g/Ι，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿12-75g/l，含半纖40-80g/l。減低堿濃的前提下，保證膜的過濾效率。
[0015]本發(fā)明所述的A步驟，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。保證過濾效率的同時(shí)，對(duì)陶瓷膜的損傷小。
[0016]優(yōu)選地，所述陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2_4g/l，含半纖40-80 g/Ι。將堿濃降至最低，保證了半纖的純度。
[0017]本發(fā)明所述的預(yù)過濾是指，壓榨堿液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾和板框過濾除去大顆粒雜質(zhì)。預(yù)過濾是使壓榨堿液不含5微米以上的固體雜質(zhì)，保護(hù)后面的膜不被固體雜質(zhì)損傷。
[0018]本發(fā)明所述的A步驟，微濾的溫度為40_50°C，納濾膜過濾的溫度為40_60°C，陶瓷膜過濾的溫度為60-80°C，過濾溫度高，液體粘度較低，有利于過濾效率提高。
[0019]本發(fā)明所述的A步驟，微濾的過膜壓差為l_2bar，納濾膜的過膜壓差為3_4bar，陶瓷膜的過膜壓差為5-6bar。針對(duì)粘膠壓榨堿液粘度較高的特點(diǎn)，采用較高的壓差進(jìn)行過濾，可以保證堿液中的半纖濃度達(dá)到工藝要求。
[0020]本發(fā)明所述的A步驟，料液在微濾膜的流量為20-40 m3/h，納濾膜中的流量為25-40m3/h,陶瓷膜中的流量為200_250m3/h。保證單支膜的表面流速較高，使膜不容易被污染。
[0021]本發(fā)明所述的A步驟，微濾膜的單支過濾面積是lm2，納濾膜的單支過濾面積是26.Sm2,陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2，單支膜在占用較小的空間的前提下具有較大的過濾面積。
[0022]本發(fā)明所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。加鹽酸的優(yōu)點(diǎn)是形成的鹽分子量較低，有利于后期的脫鹽。
[0023]本發(fā)明所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為0，木糖在該條件下充分水解。
[0024]本發(fā)明所述的D步驟，所述納濾膜的截留分子量為100-200。由于采用鹽酸中和，生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量比較小，遠(yuǎn)低于100，而木糖分子量遠(yuǎn)大于100，可以有效地實(shí)現(xiàn)鹽和木糖的分離。
[0025]優(yōu)選地，所述的納濾膜脫鹽，過膜壓差為3_4bar，溫度為30_40°C，單支過濾面積是26.8 m2，適應(yīng)低截留分子量的變化，保證鹽和木糖的分離。
[0026]優(yōu)選地，所述納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍，有利于降低木糖中的鹽分含量。
[0027]本發(fā)明所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4-5，加入活性炭，在50-60°C下吸附
0.5-lh。
[0028]優(yōu)選地，所述的活性炭為L(zhǎng)Y-T-ac活性炭，用量為3_5%。對(duì)糖液的脫色效果最好，脫色率為70%，糖的損失率最低。
[0029]本發(fā)明的有益效果在于:
1、本發(fā)明采用微濾膜、納濾膜和陶瓷膜組合過濾濃縮半纖，由于微濾和納濾的過濾效率要高于陶瓷膜，先用微濾膜過濾去除堿液中的大分子蛋白質(zhì)和細(xì)菌，再采用多次納濾膜過濾把堿濃度逐步降到一定的程度，同時(shí)濃縮半纖，降低對(duì)膜的損傷，再采用陶瓷膜過濾；陶瓷膜適用于過濾后期低堿濃高半纖的料液運(yùn)行，是低堿濃的有力保障。納濾膜和陶瓷膜相互配合，優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，使最終濃縮液中含堿2-4g/l，含半纖40-80 g/Ι，實(shí)現(xiàn)了低堿濃，高半纖；且工藝運(yùn)行效率高，對(duì)膜的損傷小，成本低。
[0030]2、本發(fā)明的納濾膜過濾加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同；陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。本工藝可實(shí)現(xiàn)納濾膜每小時(shí)過水1m3左右，陶瓷膜每小時(shí)過水45m3左右，保證了過濾效率；同時(shí)，對(duì)膜的損傷小，使用壽命可以達(dá)到其質(zhì)保期的2-3倍，很大程度上降低了成本，適應(yīng)于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0031]3、本發(fā)明對(duì)得到的濃縮液加鹽酸中和，再采用截留分子量為100-200的納濾膜脫鹽。鹽酸中和生成的鹽是氯化鈉，氯化鈉的分子量較小，遠(yuǎn)低于100，而木糖分子量遠(yuǎn)大于100，可以有效地實(shí)現(xiàn)鹽和木糖的分離。有利于后期的脫鹽，進(jìn)一步提高了木糖的純度。
[0032]4、本發(fā)明將水解液進(jìn)入納濾膜脫鹽，從而有效地實(shí)現(xiàn)了鹽和木糖的分離，保證了木糖的純度，木糖氫化后轉(zhuǎn)化為木糖醇，最終得到木糖的電導(dǎo)率為8000-10000 μ s/cm，灼燒殘?jiān)鼮?-10%。灼燒殘?jiān)呛饬繜o機(jī)鹽的直接指標(biāo)，說明了木糖中無機(jī)鹽所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅為5-10% ;電導(dǎo)率是反應(yīng)液體中存在的電解質(zhì)的程度，木糖的主要電解質(zhì)就是無機(jī)鹽類，所以這個(gè)指標(biāo)也可以反應(yīng)出產(chǎn)品中鹽分的多少。低電導(dǎo)率和灼燒殘?jiān)f明了采用本發(fā)明方法得到的木糖鹽分低，純度高達(dá)85%以上。
【具體實(shí)施方式】
[0033]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0034]實(shí)施例1
以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
將粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)入微濾膜處理，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜。
[0035]B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0036]C、水解
在半纖液體中加入稀硫酸，發(fā)生水解反應(yīng)；
D、純化
水解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，濃縮液經(jīng)活性炭脫色，得到木糖的純化液；
E、氫化
木糖的純化液中通入氫氣，在鎳的催化作用上發(fā)生氫化反應(yīng)，得到木糖醇。
[0037]實(shí)施例2
以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
將粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)入微濾膜處理，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮3次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮3次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜。
[0038]B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0039]C、水解
在半纖液體中加入稀硫酸，發(fā)生水解反應(yīng)；
D、純化
水解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，濃縮液經(jīng)活性炭脫色，得到木糖的純化液；
E、氫化
木糖的純化液中通入氫氣，在鎳的催化作用上發(fā)生氫化反應(yīng)，得到木糖醇。
[0040]實(shí)施例3 以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，具體工藝步驟如下:
A、膜濃縮
將粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)入微濾膜處理，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜。
[0041]B、提取半纖
將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體。
[0042]C、水解
在半纖液體中加入稀硫酸，發(fā)生水解反應(yīng)；
D、純化
水解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，濃縮液經(jīng)活性炭脫色，得到木糖的純化液；
E、氫化
木糖的純化液中通入氫氣，在鎳的催化作用上發(fā)生氫化反應(yīng)，得到木糖醇。
[0043]實(shí)施例4
本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，微濾膜孔徑為5微米，納濾膜的截留分子量為200，陶瓷膜的截留分子量為 800。
[0044]所述A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0045]實(shí)施例5
本實(shí)施例與實(shí)施例2基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，微濾膜孔徑為5微米，納濾膜的截留分子量為400，陶瓷膜的截留分子量為 1500。
[0046]所述A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0047]實(shí)施例6
本實(shí)施例與實(shí)施例3基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，微濾膜孔徑為5微米，納濾膜的截留分子量為300，陶瓷膜的截留分子量為 1000。
[0048]所述A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0049]實(shí)施例7
本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，微濾膜孔徑為5微米，納濾膜的截留分子量為250，陶瓷膜的截留分子量為 900。
[0050]所述A步驟的納濾膜循環(huán)濃縮，加水稀釋的量為原料液體積的I倍，每次過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
[0051]實(shí)施例8
本實(shí)施例與實(shí)施例4基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，透過液含堿300g/l，含半纖80g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿75g/l,含半纖80g/l。
[0052]實(shí)施例9
本實(shí)施例與實(shí)施例5基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，透過液含堿260g/l，含半纖70g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿 32.5g/l，含半纖 80g/l。
[0053]實(shí)施例10
本實(shí)施例與實(shí)施例6基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，透過液含堿200g/l，含半纖40g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿 12.5g/l，含半纖 40g/l。
[0054]實(shí)施例11
本實(shí)施例與實(shí)施例7基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的A步驟，透過液含堿220g/l，含半纖60g/l，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿55g/l,含半纖60g/l。
[0055]實(shí)施例12
本實(shí)施例與實(shí)施例8基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0056]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2g/l，含半纖40g/l。
[0057]實(shí)施例13
本實(shí)施例與實(shí)施例9基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0058]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿4g/l，含半纖80 g/1。
[0059]所述的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾和板框過濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0060]所述的A步驟，微濾的溫度為40°C，納濾膜過濾的溫度為40°C，陶瓷膜過濾的溫度為 60。。。
[0061]實(shí)施例14
本實(shí)施例與實(shí)施例10基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0062]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3g/l，含半纖50g/l。
[0063]所述的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾和板框過濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0064]所述的A步驟，微濾的溫度為50°C，納濾膜過濾的溫度為60°C，陶瓷膜過濾的溫度為 80。。。
[0065]所述的A步驟，微濾的過膜壓差為lbar，納濾膜的過膜壓差為4bar，陶瓷膜的過膜壓差為6bar。
[0066]實(shí)施例15
本實(shí)施例與實(shí)施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0067]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2.5g/l，含半纖60g/l。
[0068]所述的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾和板框過濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0069]所述的A步驟，微濾的溫度為45°C，納濾膜過濾的溫度為45°C，陶瓷膜過濾的溫度為 65。。。
[0070]所述的A步驟，微濾的過膜壓差為2bar，納濾膜的過膜壓差為3bar，陶瓷膜的過膜壓差為5bar。
[0071]所述的A步驟，料液在微濾膜的流量為20m3/h，納濾膜中的流量為25m3/h，陶瓷膜中的流量為200m3/h。
[0072]實(shí)施例16
本實(shí)施例與實(shí)施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0073]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3.5g/l，含半纖70g/l。
[0074]所述的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾和板框過濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0075]所述的A步驟，微濾的溫度為46°C，納濾膜過濾的溫度為55°C，陶瓷膜過濾的溫度為 75。。。
[0076]所述微濾的過膜壓差為1.5bar,納濾膜的過膜壓差為3.6bar,陶瓷膜的過膜壓差為 5.6bar。
[0077]所述的A步驟，料液在微濾膜的流量為40m3/h，納濾膜中的流量為40m3/h，陶瓷膜中的流量為250m3/h。
[0078]所述的A步驟，微濾膜的單支過濾面積是lm2，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
[0079]實(shí)施例17
本實(shí)施例與實(shí)施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述A步驟的陶瓷膜過濾，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水,總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
[0080]所述的A步驟，陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿3.8g/l，含半纖65g/l。
[0081]所述的預(yù)過濾是指，壓榨液依次經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓過濾和板框過濾除去大顆粒雜質(zhì)。
[0082]所述的A步驟，微濾的溫度為42°C，納濾膜過濾的溫度為55°C，陶瓷膜過濾的溫度為 72。。。
[0083]所述的A步驟，微濾的過膜壓差為1.2bar，納濾膜的過膜壓差為3.6bar,陶瓷膜的過膜壓差為5.2bar。
[0084]所述的A步驟，料液在微濾膜的流量為30m3/h，納濾膜中的流量為30m3/h，陶瓷膜中的流量為220m3/h。
[0085]所述的A步驟，微濾膜的單支過濾面積是lm2，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
[0086]實(shí)施例18
本實(shí)施例與實(shí)施例8基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為4。
[0087]實(shí)施例19
本實(shí)施例與實(shí)施例9基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和，使pH值為5。
[0088]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0089]實(shí)施例20
本實(shí)施例與實(shí)施例10基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0090]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0091]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0092]實(shí)施例21
本實(shí)施例與實(shí)施例11基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0093]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0094]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1500。
[0095]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為200。
[0096]實(shí)施例22
本實(shí)施例與實(shí)施例16基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0097]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0098]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0099]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為100。
[0100]所述納濾膜的過膜壓差為3bar，溫度為30°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0101]實(shí)施例23
本實(shí)施例與實(shí)施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0102]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0103]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為900。
[0104]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0105]所述納濾膜的過膜壓差為4bar，溫度為40°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0106]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10倍。
[0107]實(shí)施例24
本實(shí)施例與實(shí)施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0108]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0109]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為950。
[0110]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為150。
[0111]所述納濾膜的過膜壓差為3.5bar，溫度為32°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0112]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的15倍。
[0113]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4，加入活性炭，在50°C下吸附lh。
[0114]得到木糖醇的電導(dǎo)率為8500 μ s/cm，灼燒殘?jiān)鼮?%。
[0115]實(shí)施例25
本實(shí)施例與實(shí)施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0116]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0117]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1200。
[0118]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為180。
[0119]所述納濾膜的過膜壓差為3.6bar，溫度為35°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0120]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0121]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為5，加入活性炭，在60°C下吸附0.5h。
[0122]所述的活性炭為L(zhǎng)Y-T-ac活性炭，用量為3%。
[0123]得到木糖醇的電導(dǎo)率為9000 μ s/cm，灼燒殘?jiān)鼮?%。
[0124]實(shí)施例26
本實(shí)施例與實(shí)施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0125]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0126]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為800。
[0127]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為105。
[0128]所述納濾膜的過膜壓差為3.6bar，溫度為36°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0129]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的13倍。
[0130]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4.5，加入活性炭，在52°C下吸附0.6h。
[0131]所述的活性炭為L(zhǎng)Y-T-ac活性炭，用量為5%。
[0132]得到木糖醇的電導(dǎo)率為10000 μ s/cm，灼燒殘?jiān)鼮?%。
[0133]實(shí)施例27
本實(shí)施例與實(shí)施例17基本相同，在此基礎(chǔ)上:
所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
[0134]所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為O。
[0135]所述的D步驟，陶瓷膜的截留分子量為1000。
[0136]所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為120。
[0137]所述納濾膜的過膜壓差為3bar，溫度為32°C，單支過濾面積是26.8 m2。
[0138]所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的12倍。
[0139]所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4.5，加入活性炭，在53°C下吸附0.6h。
[0140]所述的活性炭為L(zhǎng)Y-T-ac活性炭,用量為4%。
[0141]得到木糖醇的電導(dǎo)率為8000 μ s/cm，灼燒殘?jiān)鼮?%。
【權(quán)利要求】
1.以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:具體工藝步驟如下: A、膜濃縮 將粘膠纖維生產(chǎn)的壓榨堿液先經(jīng)預(yù)過濾除去大顆粒雜質(zhì)，進(jìn)入微濾膜處理，透過液經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，將最后一次的濃縮液加水稀釋后送入陶瓷膜過濾，所得濃縮液即為壓榨堿液的濃縮液；所述的納濾膜循環(huán)濃縮2-4次，在每次過濾前，料液都經(jīng)加水稀釋后進(jìn)入納濾膜； B、提取半纖 將壓榨堿液的濃縮液加酸中和，得到半纖液體； C、水解 在半纖液體中加入稀硫酸，發(fā)生水解反應(yīng)； D、純化 水解液經(jīng)陶瓷膜過濾，透過液進(jìn)入納濾膜脫鹽，濃縮液經(jīng)活性炭脫色，得到木糖的純化液； E、氫化 木糖的純化液中通入氫氣，在鎳的催化作用上發(fā)生氫化反應(yīng)，得到木糖醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，微濾膜的孔徑為5微米，納濾膜的截留分子量為200-400，陶瓷膜的截留分子量為800-1500。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，每次納濾膜過濾前，加水稀釋的量為原料液體積的1倍，過濾得到的濃縮液體積與原料液體積相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的透過液含堿200-300g/l，含半纖40-80 g/Ι，經(jīng)納濾膜循環(huán)濃縮后，得到濃縮液含堿12-75g/l，含半纖40-80g/l。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，料液先經(jīng)加水稀釋進(jìn)入陶瓷膜裝置，循環(huán)過程中向料液分次加水，總加水量為料液體積的5倍，所得濃縮液體積與原料液體積相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述陶瓷膜過濾的濃縮液中含堿2-4g/l，含半纖40-80 g/1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，微濾的溫度為40-50°C，納濾膜過濾的溫度為40-60°C，陶瓷膜過濾的溫度為60-80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，微濾的過膜壓差為l_2bar，納濾膜的過膜壓差為3_4bar，陶瓷膜的過膜壓差為5_6bar。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，料液在微濾膜的流量為20-40m3/h，納濾膜中的流量為25-40m3/h，陶瓷膜中的流量為200-250m3/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的A步驟，微濾膜的單支過濾面積是lm2，納濾膜的單支過濾面積是26.8m2，陶瓷膜的單支過濾面積是0.6m2。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的B步驟，濃縮液加酸中和，指的是加入鹽酸中和。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的C步驟，稀硫酸的濃度為12%，使pH值為0。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜的截留分子量為100-200。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述納濾膜的過膜壓差為3-4bar，溫度為30_40°C，單支過濾面積是26.8 m2。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的D步驟，納濾膜濃縮前的料液體積為濃縮液體積的10-15倍。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述D步驟的脫色是指:調(diào)整pH值為4-5，加入活性炭，在50-60°C下吸附0.5_lh。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的以粘膠纖維壓榨液為原料生產(chǎn)木糖醇的膜濃縮工藝，其特征在于:所述的活性炭為L(zhǎng)Y-T-ac活性炭，用量為3-5%。
【文檔編號(hào)】C07C31/18GK104311391SQ201410622101
【公開日】2015年1月28日 申請(qǐng)日期:2014年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月7日
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