專利名稱：電子載體1-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯鹽的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種電子載體I-甲氧基PMS的合成方法。
背景技術(shù)：
I-甲氧基PMS，即I-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯鹽，是細(xì)胞活性檢測(cè)試劑CCK-8試劑盒中用到的ー種電子載體。CCK-8試劑盒是日本Dojindo研究所開(kāi)發(fā)的用于檢測(cè)細(xì)胞増殖、細(xì)胞毒性的試劑盒。該試劑盒使用方便、靈敏度高、重復(fù)性好、無(wú)放射性。I-甲氧基PMS作為其所含成分中的電子載體，具有靈敏性好、性質(zhì)穩(wěn)定、易于長(zhǎng)期保存等優(yōu)點(diǎn)，但市售價(jià)格高。目前有報(bào)道的與其合成相關(guān)的合成方法主要有以下幾種
I、以3-甲氧基鄰苯ニ酚為原料，CH2Cl2/ H2O作溶剤，常溫下經(jīng)PhIO氧化，柱層析得3-甲氧基鄰苯醌。收率 95%(プ Org. Chem. 1983，48，4764- 4766)。
權(quán)利要求
1.一種電子載體I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，該方法通過(guò)下列步驟實(shí)現(xiàn)
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步驟(I)反應(yīng)的反應(yīng)溫度在40 450C ;反應(yīng)原料摩爾比為化合物I: NaOH: H2O2 = I: Γ 2: Γ 1.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步驟(2)反應(yīng)溫度控制在-78 500C ;反應(yīng)溶劑優(yōu)選二氯甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，醋酸碘苯緩慢加入到反應(yīng)體系中，投料摩爾比為化合物I :醋酸碘苯=廣3: 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步驟(3)中的反應(yīng)溶劑優(yōu)選二氯甲烷；反應(yīng)溫度控制在-78 50°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步驟(3)中投料摩爾比為化合物I :醋酸鄰苯二胺=f 2: Γ 4: I。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步驟(4)的反應(yīng)溫度為100 120。。。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種電子載體1-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯鹽(1-甲氧基PMS)的合成方法，屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。該合成方法以市場(chǎng)上廉價(jià)易得的鄰香草醛為原料，醋酸碘苯為氧化劑，經(jīng)四步反應(yīng)反應(yīng)得到1-甲氧基PMS。避免使用毒性較大的二氧化鉛、價(jià)格昂貴的四氯鄰苯醌、性狀不太穩(wěn)定的亞碘酰苯等。本發(fā)明方法路線短，安全易操作，四步反應(yīng)總收率達(dá)26.3%。成本較低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C303/24GK102838553SQ20121035875
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2012年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月25日
發(fā)明者劉宏民, 張恩, 何慧麗, 賀鵬, 徐錦梅, 鄭甲信 申請(qǐng)人:鄭州大學(xué)