專利名稱：一種從小葉丁香中提取松果菊苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分提取及分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從小葉丁香中提取高純度松果菊苷的方法。
背景技術(shù)：
小葉丁香pubescens Turca)為木犀科丁香屬植物,灌木。又名毛(葉)丁香、四季丁香，產(chǎn)自河南、河北、陜西等地。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，小葉丁香中含有三萜類、黃酮類和皂苷類化合物，其松果菊苷的含量相對(duì)較高，有較大的研究開(kāi)發(fā)價(jià)值。松果菊苷是一種具有較強(qiáng)生物活性的化合物，文獻(xiàn)報(bào)道其具有顯著的抗氧化、保護(hù)神經(jīng)、保護(hù)肝臟，抗炎、抗腫瘤，改善記憶力及免疫調(diào)節(jié)作用(何文君，方泰惠，屠鵬飛.松果菊苷的藥理研究進(jìn)展，中國(guó)中藥雜志，2009，34 (4) :476 — 479)。小葉丁香粗提物有一定的預(yù)防和治療化學(xué)性及免疫性肝損傷的作用，而作為其中主要成分的松果菊苷可能是其具有顯著抗肝病活性的主要物質(zhì)。目前,松果菊苷主要是從肉灰蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)中提取分離而得。肉蓯蓉是一種寄生在沙漠樹(shù)木梭梭、紅柳根部的寄生植物，屬于瀕危物種，無(wú)序的大量采收肉蓯蓉對(duì)沙漠環(huán)境造成一定的破壞。因此，研究開(kāi)發(fā)新的松果菊苷制備工藝，具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種從小葉丁香中提取分離松果菊苷的方法，該方法過(guò)程簡(jiǎn)單，提取所得的松果菊苷純度高。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
小葉丁香中的有效成分松果菊苷，其結(jié)構(gòu)式如下所示，該化合物為苯乙醇苷類化合物。
權(quán)利要求
1.一種從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將粉碎過(guò)的干燥小葉丁香，用體積濃度60- 90%乙醇回流提取3 - 5小時(shí)，過(guò)濾殘?jiān)瑲堅(jiān)貜?fù)回流提取I 一 3次，合并提取液，減壓蒸餾濃縮至浸膏； 2)將浸膏用甲醇溶解，過(guò)濾，濾液中加入硅膠和硅藻土混勻，晾干，備用；所述硅膠與硅藻土兩者的總添加量為浸膏質(zhì)量的2 - 4倍，硅膠與硅藻土的質(zhì)量比為I :1 一 3 ; 3)將步驟2)所得樣品依次分別用氯仿、乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇=1:I、乙酸乙酯-甲醇=1:3萃取，每種溶劑萃取2 — 3次，收集乙酸乙酯-甲醇=1:3所對(duì)應(yīng)的萃取液，真空減壓蒸除溶劑，得乙酸乙酯-甲醇萃取物，備用； 4)將乙酸乙酯-甲醇萃取物用甲醇溶解后，加入乙酸乙酯-甲醇萃取物2— 3質(zhì)量倍的硅膠混勻，揮干甲醇，然后用硅膠柱層析分離，依次用體積比為2: 8: O. 02,3: 7: 0.03、4: 6: O. 04,5: 5: O. 05,6: 4: O. 06的氯仿-甲醇-水洗脫液進(jìn)行梯度洗脫，收集各餾分段，用HPLC檢測(cè)，取松果菊苷含量大于90%的餾分段，即為松果菊苷粗品。
2.如權(quán)利要求I所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，步驟I)中所述體積濃度60 - 90%乙醇的添加量為干燥小葉丁香質(zhì)量的10 - 12倍。
3.如權(quán)利要求I所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，步驟2)中甲醇的添加量為浸骨質(zhì)量的3 — 5倍。
4.如權(quán)利要求I所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，將松果菊苷粗品溶于溫度為50 - 60°C的乙醇中，然后用活性炭吸附過(guò)濾，濾液減壓蒸除乙醇，即得松果菊苷純品。
5.如權(quán)利要求4所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，所述乙醇的用量為松果菊苷粗品質(zhì)量的3 — 4倍；活性炭的用量為松果菊苷粗品質(zhì)量的5 — 7倍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從小葉丁香中提取分離松果菊苷的方法，該方法以粉碎過(guò)的干燥小葉丁香為原料，先用60－90%乙醇回流提取，再經(jīng)一系列的提取分離手段，包括溶劑提取、固液萃取、硅膠柱層析及重結(jié)晶等方法，從小葉丁香花中分離得到松果菊苷。該方法簡(jiǎn)便、快捷，所得松果菊苷產(chǎn)品純度高，收率高，為今后松果菊苷的開(kāi)發(fā)研究奠定了基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102924542SQ201210355540
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月24日
發(fā)明者劉普, 鄧瑞雪, 趙天增, 董建軍, 陳榮峰, 尹衛(wèi)平 申請(qǐng)人:河南省生物技術(shù)開(kāi)發(fā)中心