專利名稱：一種氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，氨基乙腈鹽酸鹽通常是通過氨基乙腈與鹽酸反應得到，氨基乙腈鹽酸鹽的成鹽收率不高。另，現(xiàn)有合成氨基乙腈的方法主要有如下幾種
氰化鈉法采用胺、氰化鈉、甲醛，在鎂鹽如氯化鎂或鹽酸鎂存在下反應合成； 液體氫氰酸法以胺、甲醛、液體氫氰酸為原料，同時滴加甲醛、氫氰酸，經(jīng)反應、萃取結(jié)晶得到氨基乙腈，收率80 95%，含量92 98% ；
羥基乙腈法采用氫氰酸與甲醛先反應生成羥基乙腈，然后與胺縮合后得到氨基乙腈。上述方法中，液體氫氰酸法雖然具有較高的收率，但是操作危險大，為了得到液體氫氰酸，需要制冷系統(tǒng)，設備投資大，成本較高，不經(jīng)濟；而羥基乙腈法反應步驟長，操作繁瑣，設備投資大，成本較高；氰化鈉法具有操作簡單的優(yōu)點，但是收率卻較低，僅為50%左右ο
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡單且收率高的氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案 一種氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，該制備方法包括
(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，使發(fā)生縮合反應生成氨基乙腈，具體過程為向反應器中投入氯化氨、甲醛和水，攪拌均勻后，冷卻至o°c以下，然后滴加 30wt% 40wt%的氰化鈉水溶液，滴加至40% 60%時，開始同時滴加醋酸，滴加畢，于0°C 以下繼續(xù)反應1 2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈；
(2)、將步驟(1)所得氨基乙腈與氯化氫的甲醇溶液混合，在溫度45 50°C下反應1 2小時，冷卻至5°C以下，過濾，離心，得所述氨基乙腈鹽酸鹽，其中，所述氯化氫的甲醇溶液中，氯化氫的含量為30wt% 50wt%，水分含量小于等于1%。步驟(1)中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化鈉的投料摩爾比優(yōu)選為1 1. 8 2. 2 0. 6 0. 8:0. 8 1. 2，更優(yōu)選為 1:2:0. 7:1。由于以上技術(shù)方案的實施，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點
本發(fā)明以氯化銨、氰化鈉和甲醛為反應原料，采用醋酸為催化劑，制得氨基乙腈，反應摩爾收率70% (以氯化銨為基準)以上；另，在由氨基乙腈制備其鹽酸鹽時，是將氨基乙腈在氯化氫的甲醇溶液中進行反應，成鹽步驟收率在90%以上。因此，根據(jù)本發(fā)明方法，目標產(chǎn)品總收率高，且操作簡便。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明。實施例1
一種氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法包括如下步驟
(1)以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，經(jīng)縮合反應生成氨基乙腈首先向反應器中投入氯化氨53. 5g、37%甲醛162g和水267. 5g，攪拌均勻后，冷卻至0°C以下，然后滴加32%的氰化鈉水溶液153g，滴加至一半，開始同時滴加醋酸42g，滴加畢，于0°C以下繼續(xù)反應1-2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈48g，其中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化鈉的投料重量比為 1:2:0. 7:1。(2)、使氨基乙腈與氯化氫的甲醇溶液反應生成氨基乙腈鹽酸鹽將步驟(1)所得氨基乙腈48g、氯化氫的甲醇溶液60g(溶液中鹽酸含量45%，水分含量控制在1%以下)混合， 在45-50°C反應1-2小時，然后冷卻至5°C以下，過濾，離心，入烘得氨基乙腈鹽酸鹽58. Sg, 計算總摩爾收率63. 60%。實施例2
一種氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法包括如下步驟
(1)以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，經(jīng)縮合反應生成氨基乙腈首先向反應器中投入氯化氨53. 5g、37%甲醛162g和水267. 5g，攪拌均勻后，冷卻至0°C以下，然后滴加40%的氰化鈉水溶液122. 5g，滴加至一半，開始同時滴加醋酸42g，滴加畢，于0°C以下繼續(xù)反應1-2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈48g。(2)、使氨基乙腈與氯化氫的甲醇溶液反應生成氨基乙腈鹽酸鹽將步驟(1)所得氨基乙腈48g、氯化氫的甲醇溶液90g(溶液中鹽酸含量30%，水分含量控制在1%以下)混合， 在45-50°C反應1-2小時，然后冷卻至5°C以下，過濾，離心，入烘得氨基乙腈鹽酸鹽58. 3g， 計算總摩爾收率為63. 03%。上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍，凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，其特征在于該制備方法包括(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，使發(fā)生縮合反應生成氨基乙腈，具體過程為向反應器中投入氯化氨、甲醛和水，攪拌均勻后，冷卻至o°c以下，然后滴加 30wt% 40wt%的氰化鈉水溶液，滴加至40% 60%時，開始同時滴加醋酸，滴加畢，于0°C 以下繼續(xù)反應1 2小時，然后過濾，離心得氨基乙腈；(2)、將步驟(1)所得氨基乙腈與氯化氫的甲醇溶液混合，在溫度45 50°C下反應1 2小時，冷卻至5°C以下，過濾，離心，得所述氨基乙腈鹽酸鹽，其中，所述氯化氫的甲醇溶液中，氯化氫的含量為30wt% 50wt%，水分含量小于等于1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化鈉的投料摩爾比為1:1. 8 2. 2:0. 6 0. 8:0. 8 1. 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中，氯化氨、甲醛、醋酸、氰化鈉的投料摩爾比為1 2 0. 7 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，其包括(1)、以氯化氨、甲醛、醋酸和氰化鈉為反應原料，使發(fā)生縮合反應生成氨基乙腈，具體過程為向反應器中投入氯化氨、甲醛和水，攪拌均勻后，冷卻至0℃以下，然后滴加30wt%～40wt%的氰化鈉水溶液，滴加至40%～60%時，開始同時滴加醋酸，滴加畢，于0℃以下繼續(xù)反應1～2小時，過濾，離心得氨基乙腈；(2)、將氨基乙腈與氯化氫的甲醇溶液混合，在溫度45～50℃下反應1～2小時，冷卻至5℃以下，過濾，離心，得所述氨基乙腈鹽酸鹽，其中，氯化氫的甲醇溶液中，氯化氫的含量為30wt%～50wt%，水分含量小于等于1%。根據(jù)本發(fā)明方法，目標產(chǎn)品總收率高，且操作簡便。
文檔編號C07C253/00GK102432501SQ20121000960
公開日2012年5月2日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者吳健明 申請人:太倉市茜涇化工有限公司