專(zhuān)利名稱(chēng)：一種烯草酮原藥的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種烯草酮原藥的提純方法。
背景技術(shù)：
烯草酮是一種具有優(yōu)良除草活性的環(huán)己二酮類(lèi)除草劑。由于該物質(zhì)結(jié)構(gòu)式中含有兩個(gè)不相鄰的碳碳雙鍵，因而有多種順?lè)串悩?gòu)體存在，具有除草活性的主要是(E，E)式。烯草酮在外部條件作用下會(huì)發(fā)生構(gòu)型翻轉(zhuǎn)，而且烯草酮在紫外線、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿條件下不穩(wěn)定， 熱穩(wěn)定性差，因此烯草酮原藥在儲(chǔ)存過(guò)程中很容易發(fā)生分解現(xiàn)象。烯草酮一旦發(fā)生分解含量降低，就不能再加工成劑型使用，因此必須要進(jìn)行提純后再使用。目前沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道，對(duì)已分解的烯草酮原藥進(jìn)行提純的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于提供一種方便簡(jiǎn)捷的，通過(guò)萃取+ —次蒸餾來(lái)提純烯草酮原藥的方法，其操作方法為向部分分解的烯草酮原藥(有效成分含量約50%)中加入稀堿液，室溫下充分混合攪拌后，靜置分層，棄去下層焦油狀雜質(zhì)，然后用有機(jī)非極性溶劑和極性溶劑分別萃取出另外一些雜質(zhì)，然后將水層酸化后，再用有機(jī)極性溶劑進(jìn)行萃取，將有機(jī)層水洗至中性，用干燥劑干燥，最后脫除溶劑后，得高純度的烯草酮原藥，含量達(dá)到85 %以上，總收率達(dá)到90%以上。該方法操作簡(jiǎn)單，容易施行。具有處理時(shí)間短，操作溫度低等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一種烯草酮原藥的提純方法，操作如下在500ml燒杯中，加入IOOg的烯草酮原藥(有效成分含量約50% )，再加入250ml 的稀堿水溶液，室溫下用磁力攪拌器攪拌混合30分鐘后，倒入分液漏斗中，靜置分層，棄去下層深色焦油狀物質(zhì)，將水層倒入燒杯中加入IOOml的石油醚，磁力攪拌30分鐘后，靜置分層，棄去有機(jī)層(可回收套用)后，再加入IOOml 二氯甲烷，磁力攪拌30分鐘后，靜置分層， 棄去有機(jī)層(可回收套用)后，水層用稀酸酸化至PH1-2，再用300ml 二氯甲烷分兩次萃取， 合并萃取液，用水洗滌至洗滌水呈中性，二氯甲烷萃取液加無(wú)水硫酸鎂干燥后，減壓蒸餾脫除二氯甲烷，得烯草酮原藥，含量85.6%。回收率為90. 8 %。
權(quán)利要求
1.一種烯草酮原藥的提純方法，其特征在于向部分分解的烯草酮原藥(有效成分含量約50% )中加入稀堿液，室溫下充分?jǐn)嚢杌旌虾螅o置分層，棄去下層焦油狀雜質(zhì)，然后用有機(jī)非極性溶劑和極性溶劑分別萃取出另外一些雜質(zhì)，然后將水層酸化后，再用有機(jī)極性溶劑進(jìn)行萃取，然后將有機(jī)萃取液水洗至中性，用干燥劑干燥，最后脫除溶劑后，得高純度的烯草酮原藥，含量達(dá)到85%以上，總收率達(dá)到90%以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯草酮原藥的提純方法，其特征在于該方法先用稀堿液溶解已分解的烯草酮原藥，從而可分離掉大部分不溶的焦油狀雜質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的烯草酮的提純方法，其特征在于分別用有機(jī)極性(如二氯甲烷)和非極性(如石油醚)溶劑在堿性條件下分別萃取出不同的雜質(zhì)，而主要成分基本不被萃取出。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種烯草酮原藥的提純方法，操作方法為向部分分解的烯草酮原藥(有效成分含量約50％)中加入稀堿液，室溫下充分?jǐn)嚢杌旌虾螅o置分層，棄去下層焦油狀雜質(zhì)，然后用有機(jī)非極性溶劑和極性溶劑分別萃取出另外一些雜質(zhì)，然后將水層酸化后，再用有機(jī)極性溶劑進(jìn)行萃取，然后將有機(jī)萃取液水洗至中性，用干燥劑干燥，最后脫除溶劑后，得高純度的烯草酮原藥，含量達(dá)到85％以上，總收率達(dá)到90％以上。
文檔編號(hào)C07C323/47GK102432512SQ20111043341
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者凌朵朵, 周康倫, 施亦敏, 林昌志, 金勁松, 陳克付 申請(qǐng)人:安徽豐樂(lè)農(nóng)化有限責(zé)任公司