專利名稱：一種硫普羅寧二硫化物的制備和純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥品制備純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫普羅寧二硫化物對照品的制備純化的方法，以及該化合物的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
硫普羅寧注射液具有保護(hù)肝臟組織及細(xì)胞的作用，臨床用于改善各類急、慢性肝炎的肝功能，脂肪肝、酒精肝、藥物性肝損傷及重金屬的解毒，降低放化療的不良反應(yīng)，預(yù)防放化療所致的外周白細(xì)胞減少及用于老年性早期白內(nèi)障和玻璃體混濁等。根據(jù)我們實(shí)驗(yàn)室的研究工作，發(fā)現(xiàn)硫普羅寧分子中的巰基在空氣中容易被氧化成硫普羅寧二硫化物，硫普羅寧二硫化物是硫普羅寧原料藥和制劑中存在的主要雜質(zhì)。目前沒有關(guān)于硫普羅寧二硫化物結(jié)構(gòu)及制備的文獻(xiàn)報(bào)道，因此，制備高純度的硫普羅寧二硫化物并確證其結(jié)構(gòu)，對硫普羅寧原料藥及制劑的質(zhì)量控制具有重要意義。但目前對于硫普羅寧二硫化物的制備純化一直是難以解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硫普羅寧二硫化物的制備純化方法，從而可以制備出高純度的硫普羅寧二硫化物，從而彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足。硫普羅寧二硫化物的化學(xué)式如下
權(quán)利要求
1.一種硫普羅寧二硫化物的制備方法，其特征在于，是用過氧化氫來氧化硫普羅寧制備的。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其步驟如下將硫普羅寧用水溶液溶解制成濃度為 0. 05-0. lg/ml的硫普羅寧水溶液，然后滴加入體積濃度10% -30%的過氧化氫水溶液，滴加的過氧化氫水溶液的體積與硫普羅寧水溶液的體積比為0. 5-1 ；并不斷攪拌反應(yīng)M-72 小時(shí)，最后將反應(yīng)液減壓蒸餾至近干得淡黃色粘稠的硫普羅寧二硫化物。
3.權(quán)利要求1方法制備出的硫普羅寧二硫化物的純化方法，首先用含乙腈體積濃度比例為5% -10%的0. 甲酸水溶液將硫普羅寧二硫化物配制成供試品溶液，并用濾膜過濾；然后采用C18為填充材料的色譜柱，流動(dòng)相為含乙腈體積濃度比例為5% -10%的 0. 甲酸水溶液；在線紫外檢測，檢測波長為210nm ；收集保留時(shí)間為13. 5-16. Smin的流份；然后將上述流份減壓蒸餾至近干，加水溶解后再減壓干燥，重復(fù)3-5次后，真空冷凍干燥獲得硫普羅寧二硫化物。
4.如權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于所述濾膜為0.45 μ m微孔濾膜。
5.如權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于所述的色譜柱長為10-30cm、直徑為 2-10cm。
6.如權(quán)利要求3所述的純化方法，其特征在于所述的流動(dòng)相的流速為140ml-180ml/ mirio
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫普羅寧二硫化物的制備和純化方法，是用過氧化氫來氧化硫普羅寧制備硫普羅寧二硫化物，并采用C18為填充材料的色譜柱，流動(dòng)相為含乙腈體積濃度比例為5％-10％的0.1％甲酸水溶液來純化。本發(fā)明的制備方法，用硫普羅寧為原料，易于購得，且采用過氧化氫作為氧化劑，易于去除；制備過程中只采用水溶液，純化過程主要采用0.1％甲酸水溶液，僅含5％-10％的乙腈，有機(jī)溶劑用量少，即減少環(huán)境污染，也降低了成本，同時(shí)減少硫普羅寧二硫化物對照品中的有機(jī)溶劑殘留；整個(gè)過程工藝步驟簡單，易于操作，重現(xiàn)性好。
文檔編號C07C323/52GK102491926SQ201110420778
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月15日
發(fā)明者張燕, 曹志勝, 李新榮, 楊釗, 楚敏, 趙魯青 申請人:青島市藥品檢驗(yàn)所