專利名稱：一種梔子苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然藥物領(lǐng)域，特別涉及一種用桅子為原料制備桅子苷的方法。
背景技術(shù)：
桅子為桅子屬茜草科常綠灌木桅子的果實，在我國應(yīng)用與臨床治療已有1600多年歷史，其味苦，性寒，歸心、肝、胃經(jīng)，具有清熱利尿、瀉水除煩、涼血解毒等功效，常用于熱病虛煩不眠，黃疸，淋病，消渴，目赤，咽痛，吐血，血痢疫病，扭傷腫痛等癥，有保肝利膽、促進(jìn)胰腺分泌、降壓、防治動脈粥樣硬化及抗血栓形成、解熱鎮(zhèn)痛、抗菌和抗炎及治療軟組織損傷的作用，對誘變劑變活性和對細(xì)毛免疫有抑制作用，且無致癌、致畸、致突變的毒性。桅子苷是從茜草科植物桅子的干燥成熟果實中運用高科技生產(chǎn)工藝提取精制而成的產(chǎn)品，為環(huán)烯醚萜苷類化合物，異名京尼平苷，分子量為388，外觀為白色針狀結(jié)晶，熔點為148 150°C，易溶于水和甲醇、乙醇等親水性有機溶劑，難溶于乙醚、氯仿、四氯化碳等疏水性有機溶劑，純度超過98%的結(jié)晶桅子苷非常穩(wěn)定，且不易吸潮；其為生產(chǎn)桅子藍(lán)、 桅子紅、桅子紫的中間體和生藥品的有效單體，因此，對桅子苷的分離、純化、結(jié)晶和含量測定成為對桅子深度開發(fā)的關(guān)鍵技術(shù)，桅子苷還有多種藥用用途，有報道藥理作用表明桅子苷具有緩瀉、鎮(zhèn)痛、利膽、抗炎、治療軟組織損傷以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用， 也是用于治療心腦血管、肝膽等疾病及糖尿病的原料藥物，亦可生成農(nóng)作物增產(chǎn)劑。在我國，桅子資源豐富，價廉易得，藥效明確，民間廣泛用于食物和藥物中，為不可多得的大宗天然藥用植物資源，從20世紀(jì)60年代開始研究桅子有效成分的利用至今，我國僅具備生產(chǎn)少量桅子苷產(chǎn)品的能力，而桅子苷的供應(yīng)在國際市場上一直處于非常緊俏狀態(tài)，同時在國內(nèi)隨著現(xiàn)代生活水平和生活質(zhì)量的不斷提高，“天然產(chǎn)物”倍受青睞，人們越來越重視天然藥品，尤其是中藥治療，因此，應(yīng)該大力開展桅子提取物的綜合利用研究，加大桅子產(chǎn)品在醫(yī)藥、食品等方面的應(yīng)用開發(fā)力度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明將公開一種工藝簡單、成本低廉、只需通過一次樹脂吸附分離即得到桅子苷的提取方法。本發(fā)明桅子苷的提取方法，包括桅子破碎——提取——提取液用大孔吸附樹脂吸附——洗脫樹脂——收集洗脫液——濃縮、干燥等工序；其中，所述大孔吸附樹脂為ADS-21 型號，或ADS-17型號，或ADS-7型號，或ADS-F8型號的強極性大孔吸附樹脂，提取液通用上述型號的強極性大孔吸附樹脂吸附，即可一次性達(dá)到提純、脫色、脫味等多種效果。所述洗脫樹脂，是先將吸附好的樹脂用水清洗至澄清無色，再用乙醇溶液洗脫樹脂，使用的乙醇溶液的體積濃度一般可為70 90% ；而所述提取，一般是將破碎后的桅子放入水或乙醇溶液中加熱提取，所述乙醇溶液最好選用體積濃度為40 60%的乙醇溶液，其提取次數(shù)一般以 1 3次為宜，每次水煮的時間保持在1 3小時之間，每次所加入水或乙醇溶液的用量一般為桅子重量的5 8倍，提取溫度一般在90 100°C，所得提取液宜先冷卻至40°C以下，再用樹脂吸附。本發(fā)明所述的提取方法只要通過一次的強極性大孔吸附樹脂吸附分離，無需再經(jīng)脫色、脫味處理工序，就可獲得純度高的桅子苷產(chǎn)品，整個工藝過程僅使用水和乙醇為提取溶劑，生產(chǎn)過程沒有廢水、廢氣產(chǎn)生，所用大孔樹脂和乙醇試劑均可回收再利用，適合工業(yè)化生產(chǎn)，是一種得到高純度天然產(chǎn)品桅子苷的環(huán)保型新技術(shù)。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實施例一1)取桅子100克，破碎后放入8倍于桅子重量的水中，加熱至100°C煎煮1小時， 過濾得水提液A ；2)將殘渣放入7倍其于重量的水中，攪勻，加熱至100°C煎煮1小時，過濾得水提液B ；3)再次取殘渣放入6倍于其重量的水中，攪勻，加熱至100°C煎煮1小時，過濾得水提液C ；4)合并水提液A、B、C，過濾后冷卻至40°C ；5)將冷卻好的濾液用ADS-F8型號強極性吸附樹脂進(jìn)行吸附；6)吸附好的樹脂用清水清洗至澄清無色；7)用體積濃度為70%的乙醇溶液洗脫樹脂，收集洗脫液；8)回收洗脫液中的乙醇，經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，經(jīng)紫外分光光度法測定，其中桅子苷重量含量為95%以上。實施例二1)取桅子100克，破碎后放入8倍于桅子苷重量、體積濃度為40%的乙醇溶液中， 加熱至90°C煮1小時，過濾得醇提液A ；2)將殘渣放入7倍其于重量、體積濃度為40 %的乙醇溶液中，攪勻，加熱至90°C煮 1小時，過濾得醇提液B;3)再次取殘渣放入6倍于其重量、體積濃度為40%的乙醇溶液中，攪勻，加熱至 90°C煮1小時，過濾得醇提液C;4)合并醇提液A、B、C，過濾后冷卻至40°C ；5)將冷卻好的濾液用ADS-17型號強極性吸附樹脂進(jìn)行吸附；6)吸附好的樹脂用清水清洗至澄清無色；7)用體積濃度為80%的乙醇溶液洗脫樹脂，收集洗脫液；8)回收洗脫液中的乙醇，經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，經(jīng)紫外分光光度法測定，其中桅子苷重量含量為95%以上。實施例三1)取桅子500克，破碎后放入8倍于桅子重量、體積濃度為40%的乙醇溶液中，加熱至90°C煮1小時，過濾得醇提液A ；2)將殘渣放入7倍其于重量、體積濃度為40 %的乙醇溶液中，攪勻，加熱至90°C煮 1小時，過濾得醇提液B;
3)再次取殘渣放入6倍其于重量、體積濃度為40%的乙醇溶液中，攪勻，加熱至 90°C煮1小時，過濾得醇提液C;4)合并醇提液A、B、C，過濾后冷卻至40°C ；5)將冷卻好的濾液用ADS-7型號強極性吸附樹脂進(jìn)行吸附；6)吸附好的樹脂用清水清洗至澄清無色；7)用體積濃度為90%的乙醇溶液洗脫樹脂，收集洗脫液；8)回收洗脫液中的乙醇，經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，經(jīng)紫外分光光度法測定，其中桅子苷重量含量為95%以上。實施例四1)取桅子500克，破碎后放入8倍于桅子重量的水中，加熱至100°C煎煮1小時， 過濾得水提液A ；2)將殘渣放入7倍其于重量的水中，攪勻，加熱至100°C煎煮1小時，過濾得水提液B ；3)再次取殘渣放入6倍于其重量的水中，攪勻，加熱至100°C煎煮1小時，過濾得水提液C ；4)合并水提液A、B、C，過濾后冷卻至40°C ；5)將冷卻好的水提液用ADS-21型號強極性吸附樹脂進(jìn)行吸附；6)吸附好的樹脂用清水清洗至澄清無色；7)用體積濃度為90%的乙醇溶液洗脫樹脂，收集洗脫液；8)回收洗脫液中的乙醇，經(jīng)真空濃縮、噴霧干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，經(jīng)紫外分光光度法測定，其中桅子苷重量含量為95%以上。
權(quán)利要求
1.一種桅子苷的提取方法，其特征在于它包括桅子破碎一一提取一提取液用大孔吸附樹脂吸附一洗脫樹脂一一收集洗脫液一濃縮、干燥；其中，所述大孔吸附樹脂為 ADS-21型號，或ADS-17型號，或ADS-7型號，或ADS-F8型號的強極性大孔吸附樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的桅子苷的提取方法，其特征在于所述洗脫樹脂，是先將吸附好的樹脂用水清洗至澄清無色，再用乙醇溶液洗脫樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的桅子苷的提取方法，其特征在于所述洗脫樹脂，是先用水清洗樹脂，再用體積濃度為70 90%的乙醇溶液洗脫樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任何一項所述的桅子苷的提取方法，其特征在于所述提取， 是將破碎后的桅子放入水或乙醇溶液中加熱提取。
全文摘要
本發(fā)明公開一種梔子苷的提取方法，該提取方法包括梔子破碎-提取-提取液用大孔吸附樹脂吸附-洗脫樹脂-收集洗脫液-濃縮、干燥；其中，所述大孔吸附樹脂為ADS-21型號，或ADS-17型號，或ADS-7型號，或ADS-F8型號的強極性大孔吸附樹脂，提取后梔子藥渣可以用作飼料添加劑或肥料，本發(fā)明只要通過一次的強極性大孔吸附樹脂吸附分離，無需再經(jīng)脫色、脫味處理工序，就可獲得純度高的梔子苷產(chǎn)品，整個工藝過程僅使用水和乙醇為提取溶劑，涉及技術(shù)沒有產(chǎn)生固體廢渣，沒有產(chǎn)生工藝廢水，是一種環(huán)保型工藝，適合企業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用，產(chǎn)品質(zhì)量好，經(jīng)濟(jì)價值高。
文檔編號C07H17/04GK102432651SQ201110399579
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者畢云英 申請人:威海天泓農(nóng)業(yè)科技有限公司