一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法與流程

本發(fā)明涉及保溫節(jié)能材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)：

二氧化硅氣凝膠是一種具有獨(dú)特納米多孔結(jié)構(gòu)的材料，其內(nèi)部隨機(jī)分布著相互交織的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。這種特殊的結(jié)構(gòu)賦予了這種材料，高孔隙率，高比表面積，低密度，多介孔，低導(dǎo)熱系數(shù)等優(yōu)異特征?；谶@些優(yōu)良特性，二氧化硅氣凝膠在建筑隔音、催化劑載體，尤其是保溫隔熱領(lǐng)域得到了極大的關(guān)注和應(yīng)用。二氧化硅氣凝膠內(nèi)部分布的大量介孔結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致空氣無(wú)法在其內(nèi)部自由流動(dòng)，大大減少了熱交換過(guò)程。另一方面，其眾橫交錯(cuò)的三維網(wǎng)狀交聯(lián)特征，使得熱傳導(dǎo)過(guò)程變得極其困難，大部分的能量都會(huì)在此過(guò)程中消耗掉，而不能傳導(dǎo)至另一端，能有效阻隔寒冷的季節(jié)里，室內(nèi)熱量向室外的傳播，是一種理想的保溫隔熱材料。然而，SiO₂氣凝膠的強(qiáng)度較低，整體的制備成本很高，很難形成大塊的整體形狀，工業(yè)產(chǎn)品中多為粉體，這給S iO₂氣凝膠的大規(guī)模應(yīng)用帶來(lái)了極大的局限性。

中國(guó)專(zhuān)利CN101823867A公開(kāi)了一種芳綸纖維增韌的二氧化硅氣凝膠隔熱保溫材料的制備方法。該方法中用的前驅(qū)體為硅酯類(lèi)有機(jī)物(正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯等)，用芳綸纖維作為增韌摻雜物，采用常壓分級(jí)干燥方法制備二氧化硅氣凝膠氈墊。該方法制備成本較高，所使用的有機(jī)溶劑較多，制備環(huán)節(jié)復(fù)雜。制備過(guò)程中，人力勞動(dòng)投入較大，且涉及到一些有毒溶劑，對(duì)人體和環(huán)境易于造成傷害。

中國(guó)專(zhuān)利CN101973752A提供了一種玻璃纖維增強(qiáng)二氧化硅復(fù)合材料的制備方法。該方法以正硅酸四乙酯為前驅(qū)體，甲基三甲氧基硅烷為共前驅(qū)體，用玻璃纖維作為增強(qiáng)添加物。通過(guò)TMCS改性，常壓干燥得到玻璃纖維增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。但是該方法的制備周期長(zhǎng)，所用的前驅(qū)體正硅酸四乙酯成本較高，不利于工業(yè)化的大規(guī)模生產(chǎn)。

在公開(kāi)號(hào)為CN104478394A的中國(guó)專(zhuān)利中，提供給了一種以工業(yè)水玻璃為前驅(qū)體，用硅烷改性劑進(jìn)行表面改性處理得到二氧化硅氣凝膠粉末。將所制得的二氧化硅氣凝膠粉末與纖維氈相互摻混，從而得到纖維增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。該方法的制備周期較長(zhǎng)，并且需要對(duì)粉末進(jìn)行分散，容易導(dǎo)致在纖維內(nèi)層分布不均勻的情況出現(xiàn)。

制備纖維增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料面臨著原料成本的核算，以及制備周期和操作程序的復(fù)雜性綜合考量。現(xiàn)在市面上氣凝膠產(chǎn)品主要是硅酯類(lèi)作為前驅(qū)體，超臨界干燥作為制備的手段。但是這種方法制備的成本較高，不利于大規(guī)模的生產(chǎn)和推廣。纖維增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠在管道的保溫，建筑保溫方面表現(xiàn)優(yōu)異，尋求制備周期短，生產(chǎn)成本低，工藝簡(jiǎn)單的制備方法是解決二氧化硅復(fù)合材料大規(guī)模使用的關(guān)鍵因素。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，其過(guò)程簡(jiǎn)單，周期短，成本低。

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將水玻璃用水稀釋?zhuān)c酸溶液混合水解反應(yīng)后得到溶液A；

S2、往溶液A中加入堿性催化劑，調(diào)節(jié)溶液pH值至3-5，得到溶液B；

S3、將有機(jī)溶劑加入溶液B中，攪拌均勻后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；

S4、將濕凝膠纖維氈墊進(jìn)行老化；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入硅烷改性劑以及酸溶液，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

優(yōu)選地，在S1中，水玻璃與水的體積比為1：1-1：5；在混合水解反應(yīng)的過(guò)程中，溫度為20-60℃，時(shí)間為10-50min。

優(yōu)選地，在S1和S5中，酸為氫氟酸、鹽酸、硫酸、草酸、醋酸中的一種或者多種的混合物，且所述酸溶液的濃度為0.1-12mol/L。

優(yōu)選地，在S1中，與酸溶液混合水解反應(yīng)后還包括加入強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂攪拌均勻得到溶液A。

優(yōu)選地，在S2中，所述堿性催化劑為氨水、碳酸鈉溶液、碳酸氫鈉溶液、硅酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、碳酸鉀溶液中的一種，且所述堿性催化劑的濃度為0.01-5mol/L。

優(yōu)選地，在S3中，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇中的一種或者多種的混合物，且有機(jī)溶劑與水玻璃的體積比為1：0.5-1：5。

優(yōu)選地，在S4中，老化的溫度為20-60℃，老化的時(shí)間為1-48h。

優(yōu)選地，在S5中，加入硅烷改性劑以及酸溶液的過(guò)程中，還包括加入醇類(lèi)溶劑；所述硅烷改性劑為MTMS、DMCS、TMCS、TMCSA、TMBS、TMMS、TMOS、TMS、HMDSO、HMDZ中的一種或者多種的混合物；濕凝膠纖維氈墊與硅烷改性劑的體積比為1：0.8-1：5，濕凝膠纖維氈墊與酸溶液的體積比為1：0.1-1.5。

優(yōu)選地，在S5中，在超聲改性的過(guò)程中，超聲發(fā)生器的頻率為20-60KHz，溫度為35-90℃，超聲時(shí)間為3-12h。

優(yōu)選地，在S5中，在烘箱干燥的過(guò)程中，烘箱的溫度為60-250℃，干燥的時(shí)間為6-24h。

本發(fā)明中，通過(guò)化學(xué)合成的方法，利用水玻璃作為前驅(qū)體，通過(guò)玻璃纖維增韌的方式制備了二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；在制備的過(guò)程中，一方面，通過(guò)采用超聲輔助的硅烷改性劑改性提高了反應(yīng)的速度，另一方面，通過(guò)在凝膠前加入有機(jī)溶劑的方式，進(jìn)一步提高了反應(yīng)的速度，使本發(fā)明相較于傳統(tǒng)的表面改性方式，改性效果更好，效率更高，制備周期更短，成本更低。在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中，有機(jī)溶劑使用量很少，且大部分可重復(fù)利用和回收，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。并且這種方法可控程度高，準(zhǔn)確率高；并且本發(fā)明操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，易于實(shí)現(xiàn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例3所述超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法的反應(yīng)機(jī)理圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例3所述超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法制備的疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的氈墊成品圖。

具體實(shí)施方式

下面，通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將水玻璃用水稀釋?zhuān)c酸溶液混合水解反應(yīng)后得到溶液A；

S2、往溶液A中加入堿性催化劑，調(diào)節(jié)溶液pH值至5，得到溶液B；

S3、將有機(jī)溶劑加入溶液B中，攪拌均勻后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；

S4、將濕凝膠纖維氈墊進(jìn)行老化；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入硅烷改性劑以及酸溶液，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料,其相關(guān)參數(shù)見(jiàn)下：導(dǎo)熱系數(shù)為0.0234W/(m·K)，疏水角為164.5°，密度為0.208g/cm³。

實(shí)施例2

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將水玻璃用水稀釋?zhuān)c酸溶液混合水解反應(yīng)后得到溶液A；

S2、往溶液A中加入堿性催化劑，調(diào)節(jié)溶液pH值至3，得到溶液B；

S3、將有機(jī)溶劑加入溶液B中，攪拌均勻后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；

S4、將濕凝膠纖維氈墊進(jìn)行老化；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入硅烷改性劑以及酸溶液，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料,其相關(guān)參數(shù)見(jiàn)下：導(dǎo)熱系數(shù)為0.0237W/(m·K)，疏水角為166.1°，密度為0.213g/cm³。

實(shí)施例3

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將水玻璃用水稀釋?zhuān)c酸溶液混合水解反應(yīng)后得到溶液A；其中，水玻璃與水的體積比為1：1；在混合水解反應(yīng)的過(guò)程中，溫度為60℃，時(shí)間為10min；酸為鹽酸，且所述酸溶液的濃度為12mol/L；

S2、往溶液A中加入堿性催化劑，調(diào)節(jié)溶液pH值至3，得到溶液B；其中，所述堿性催化劑為碳酸鈉溶液，且所述堿性催化劑的濃度為0.01mol/L；

S3、將有機(jī)溶劑加入溶液B中，攪拌均勻后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；其中，所述有機(jī)溶劑為乙醇，且有機(jī)溶劑與水玻璃的體積比為1：0.5；

S4、將濕凝膠纖維氈墊進(jìn)行老化；其中，老化的溫度為20℃，老化的時(shí)間為48h；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入硅烷改性劑以及酸溶液，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；其中，所述硅烷改性劑為T(mén)MCS；濕凝膠纖維氈墊與硅烷改性劑的體積比為1：5，濕凝膠纖維氈墊與酸溶液的體積比為1：0.1；酸為鹽酸，且所述酸溶液的濃度為12mol/L；在超聲改性的過(guò)程中，超聲發(fā)生器的頻率為20KHz，溫度為90℃，超聲時(shí)間為3h；在烘箱干燥的過(guò)程中，烘箱的溫度為250℃，干燥的時(shí)間為6h。

圖1為本實(shí)施例所述超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法的反應(yīng)機(jī)理圖；由圖1可知，在反應(yīng)(1)中，水玻璃與酸溶液發(fā)生水解反應(yīng)，生成正硅酸。每個(gè)正硅酸分子上接有四個(gè)羥基官能團(tuán)，有利于分子間的交聯(lián)反應(yīng)。反應(yīng)(2)中，正硅酸在堿性催化劑的作用下發(fā)生縮聚反應(yīng)，濕凝膠隨之生成，并與玻璃纖維緊密包裹。反應(yīng)(3)中，TMCS對(duì)高度交聯(lián)的硅氧高分子進(jìn)行表面改性，取代其表面的羥基基團(tuán)，形成新的Si-O-S i(CH₃)₃基團(tuán)，微觀上，交聯(lián)高分子的表面能降低，在干燥的過(guò)程中，甲基基團(tuán)相互形成斥力，以抵消部分干燥時(shí)產(chǎn)生的毛細(xì)管壓力差。宏觀上，表面大量的甲基基團(tuán)，表現(xiàn)出極佳的疏水性能。超聲波的能流密度大，方向性好，并且穿透力強(qiáng)，在酸溶液與硅烷改性劑混合溶液中產(chǎn)生空化現(xiàn)象，本不相容的水相和油相相互均勻混合，形成乳液?？栈a(chǎn)生的大量微小氣泡不斷生長(zhǎng)，不斷破裂，回生成劇烈的震蕩波，加速水相以及油相之間的接觸和碰撞。反應(yīng)進(jìn)程大大加快，表面改性時(shí)間大大縮短，改性更能深入纖維內(nèi)部，更加徹底。干燥后，氣凝膠緊緊吸附在纖維絲的表面，不易脫落，在整個(gè)玻璃纖維內(nèi)部均勻分布，展現(xiàn)出良好的均一性，導(dǎo)熱系數(shù)低于0.024W/(m·K),疏水角大于160°。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例所述超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法制備的疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的氈墊成品圖；由圖2可知，采用超聲輔助制備的二氧化硅氈墊表面平整，氣凝膠均勻分布于纖維表面。在其表面滴上些許3微升的水滴，進(jìn)行疏水角測(cè)試，發(fā)現(xiàn)其疏水角均值為163.2°，為超疏水性材料。說(shuō)明復(fù)合材料表面改性非常徹底，表面-OH基團(tuán)被-CH₃所取代，氣凝膠骨架結(jié)構(gòu)表現(xiàn)完整且堅(jiān)固。介孔結(jié)構(gòu)保持不變，導(dǎo)熱系數(shù)從而表現(xiàn)異常優(yōu)異。

實(shí)施例4

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將水玻璃用水稀釋?zhuān)c酸溶液混合水解反應(yīng)后得到溶液A；其中，水玻璃與水的體積比為1：5；在混合水解反應(yīng)的過(guò)程中，溫度為20℃，時(shí)間為50min；酸為氫氟酸，且所述酸溶液的濃度為0.1mol/L；

S2、往溶液A中加入堿性催化劑，調(diào)節(jié)溶液pH值至5，得到溶液B；其中，所述堿性催化劑為氨水，且所述堿性催化劑的濃度為5mol/L；

S3、將有機(jī)溶劑加入溶液B中，攪拌均勻后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；其中，所述有機(jī)溶劑為甲醇，且有機(jī)溶劑與水玻璃的體積比為1：5；

S4、將濕凝膠纖維氈墊進(jìn)行老化；其中，老化的溫度為60℃，老化的時(shí)間為1h；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入硅烷改性劑以及酸溶液，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；其中，所述硅烷改性劑為MTMS；濕凝膠纖維氈墊與硅烷改性劑的體積比為1：0.8，濕凝膠纖維氈墊與酸溶液的體積比為1：1.5；酸為氫氟酸，且所述酸溶液的濃度為0.1mol/L；在超聲改性的過(guò)程中，超聲發(fā)生器的頻率為60KHz，溫度為35℃，超聲時(shí)間為12h；在烘箱干燥的過(guò)程中，烘箱的溫度為60℃，干燥的時(shí)間為24h。經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料,其相關(guān)參數(shù)見(jiàn)下：導(dǎo)熱系數(shù)為0.0227W/(m·K)，疏水角為160.9°，密度為0.203g/cm³。

實(shí)施例5

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將水玻璃用水稀釋?zhuān)c酸溶液混合水解反應(yīng)，然后加入強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂攪拌均勻后得到溶液A；其中，水玻璃與水的體積比為1：3；在混合水解反應(yīng)的過(guò)程中，溫度為45℃，時(shí)間為30min；酸為硫酸、草酸的混合物，且所述酸溶液的濃度為6mol/L；

S2、往溶液A中加入堿性催化劑，調(diào)節(jié)溶液pH值至4，得到溶液B；其中，所述堿性催化劑為碳酸氫鈉溶液，且所述堿性催化劑的濃度為2mol/L；

S3、將有機(jī)溶劑加入溶液B中，攪拌均勻后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；其中，所述有機(jī)溶劑為乙二醇、丙醇的混合物，且有機(jī)溶劑與水玻璃的體積比為1：1；

S4、將濕凝膠纖維氈墊進(jìn)行老化；其中，老化的溫度為45℃，老化的時(shí)間為20h；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入硅烷改性劑、醇類(lèi)溶劑以及酸溶液，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料；其中，所述硅烷改性劑為MTMS、DMCS的混合物；濕凝膠纖維氈墊與硅烷改性劑的體積比為1：2，濕凝膠纖維氈墊與酸溶液的體積比為1：0.8；酸為硫酸、草酸的混合物，且所述酸溶液的濃度為6mol/L；在超聲改性的過(guò)程中，超聲發(fā)生器的頻率為35KHz，溫度為60℃，超聲時(shí)間為10h；在烘箱干燥的過(guò)程中，烘箱的溫度為120℃，干燥的時(shí)間為12h。經(jīng)烘箱干燥后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料,其相關(guān)參數(shù)見(jiàn)下：導(dǎo)熱系數(shù)為0.0241W/(m·K)，疏水角為160.2°，密度為0.207g/cm³。

實(shí)施例6

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將80ml水玻璃用160ml水稀釋?zhuān)旌蠑嚢?0min，與12ml、濃度為12mol/L的鹽酸混合水解反應(yīng)10min后得到溶液A；其中，水玻璃的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為34％，模數(shù)：Na₂O:SiO₂＝1:3.33；

S2、往溶液A中加入2mol/L的氨水，調(diào)節(jié)溶液pH值至5，得到溶液B；

S3、將150ml甲醇加入溶液B中，攪拌2min后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；

S4、將濕凝膠纖維氈墊在40℃的水浴中進(jìn)行老化6h；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入TMCS、甲醇和鹽酸的混合液，其中，TMCS、甲醇與鹽酸的體積比為2：0.5：0.1，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，其中，超聲的頻率為35KHZ，溫度為60℃，時(shí)間為8h，經(jīng)120℃烘箱干燥6h后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

對(duì)本實(shí)施例制備的疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料進(jìn)行性能檢測(cè)，其導(dǎo)熱系數(shù)為0.0237W/(m·K)，疏水角為158.3°，抗壓強(qiáng)度可達(dá)到0.405MPa。

實(shí)施例7

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將80ml水玻璃用240ml水稀釋?zhuān)旌蠑嚢?0min，與11ml、濃度為5mol/L的硫酸溶液混合水解反應(yīng)15min后得到溶液A；其中，水玻璃的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為34％，模數(shù)：Na₂O:SiO₂＝1:3.33；

S2、往溶液A中加入按體積比1:3稀釋的硅酸鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至4，得到溶液B；

S3、將80ml乙醇加入溶液B中，攪拌2min后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；

S4、將濕凝膠纖維氈墊在40℃的水浴中進(jìn)行老化6h；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入TMOS和濃鹽酸的混合液，其中，TMOS和濃鹽酸的混合液體積比為1：0.3，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，其中，超聲的頻率為53KHZ，溫度為70℃，時(shí)間為4h，經(jīng)150℃烘箱干燥12h后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

對(duì)本實(shí)施例制備的疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料進(jìn)行性能檢測(cè)，其導(dǎo)熱系數(shù)為0.0232W/(m·K)，疏水角為154.7°，抗壓強(qiáng)度可達(dá)到0.412MPa。

實(shí)施例8

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將80ml水玻璃用80ml水稀釋?zhuān)旌蠑嚢?0min，與15ml濃鹽酸混合水解反應(yīng)15min后得到溶液A；其中，水玻璃的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為34％，模數(shù)為Na₂O:SiO₂＝1:1.5；

S2、往溶液A中加入2mol/L的氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至4，得到溶液B；

S3、將160ml丙醇加入溶液B中，攪拌2min后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；

S4、將濕凝膠纖維氈墊在50℃的水浴中進(jìn)行老化5.5h；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入HMDSO與濃鹽酸的混合液，其中，HMDSO與濃鹽酸的體積比為1：0.4，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，其中，超聲的頻率為25KHZ，溫度為70℃，時(shí)間為6h，經(jīng)200℃烘箱干燥6h后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

對(duì)本實(shí)施例制備的疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料進(jìn)行性能檢測(cè)，其導(dǎo)熱系數(shù)為0.0235W/(m·K)，疏水角為160.3°，抗壓強(qiáng)度可達(dá)到0.409MPa。

實(shí)施例9

本發(fā)明提出的一種超聲輔助制備疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：

S1、將80ml水玻璃用80ml水稀釋?zhuān)旌蠑嚢?0min，與15ml濃鹽酸混合水解反應(yīng)15min，然后加入強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹(shù)脂攪拌均勻后得到溶液A；其中，水玻璃的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為34％，模數(shù)為Na₂O:SiO₂＝1:1.5；

S2、往溶液A中加入2mol/L的氨水，調(diào)節(jié)溶液pH值至5，得到溶液B；

S3、將160ml丙醇加入溶液B中，攪拌2min后倒入載有玻璃纖維氈的模具中，得到濕凝膠纖維氈墊；

S4、將濕凝膠纖維氈墊在60℃的烘燈下進(jìn)行老化4h；

S5、將老化后的濕凝膠纖維氈墊置于容器中，加入MTMS、丙醇和濃鹽酸的混合液，其中，MTMS、丙醇和濃鹽酸的體積比為1：0.6：0.3，然后將容器置于超聲發(fā)生器中進(jìn)行超聲改性，其中，超聲的頻率為45KHz，溫度為70℃，時(shí)間為6h，經(jīng)200℃烘箱干燥6h后得到所述疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料。

對(duì)本實(shí)施例制備的疏水二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料進(jìn)行性能檢測(cè)，其導(dǎo)熱系數(shù)為0.0237W/(m·K)，疏水角為162.4°，抗壓強(qiáng)度可達(dá)到0.414MPa。

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。