一種噴嘴用高耐磨Si3N4基金剛石復合陶瓷材料及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及陶瓷材料領域，尤其涉及噴嘴用高耐磨Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料和該材料的制備方法。

背景技術：

噴嘴廣泛應用于工業(yè)領域，是表面清洗、強化和噴射切割等設備的關鍵部件之一，屬于易磨耗部件。目前，國內外常用的噴嘴材料主要為金屬、硬質合金等，此類材料的硬度低、耐磨性差，導致噴嘴使用壽命短，頻繁更換不僅增加成本，降低生產率，而且增大了工人的勞動強度。陶瓷材料因具有硬度高、耐磨損等優(yōu)點，是噴嘴的理想材料之一，陶瓷噴嘴一直是我國噴嘴技術研發(fā)的重點。金剛石因具有極高的硬度，是制造噴嘴的理想材料，陶瓷基的金剛石復合材料可進一步改善陶瓷材料的硬度，增加材料的耐磨性，但金剛石復合材料燒結困難，高溫下易發(fā)生氧化與石墨化，是材料制備的一大技術難題。為降低或避免金剛石的氧化與石墨化，通常采用放電等離子燒結、高溫高壓燒結、化學氣相沉積的方法制備材料，對設備要求高，制備成本高且工藝復雜，不易控制。例如，Huang等采用放電等離子燒結方法制備Si₃N₄基的金剛石陶瓷材料，整個實驗過程中脈沖電流的脈寬為10ms，間隔時間為5ms，最大壓力達到100MPa，升溫速率為200℃/min，對減小或避免金剛石的石墨化起到了顯著作用(Shuigen Huang,Akhilesh Kumar Swarnakar,Kim Vanmeensel,Jef Vleugels.Diamond dispersed Si₃N₄composites obtained by pulsed electric current sintering.Journal of the European Ceramic Society,2013,33(6):1237–1247)。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出的一種噴嘴用高耐磨Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料，解決了現(xiàn)有技術中材料硬度低，耐磨性差，無法滿足噴嘴對材料的高耐磨性需求；同時，還提出了噴嘴用高耐磨Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術中陶瓷-金剛石復合材料的制備對設備要求高，制備成本高，工藝復雜的問題。

為了實現(xiàn)上述技術方案，本發(fā)明提供一種噴嘴用高耐磨Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料，按質量分數比包括95～90％Si₃N₄，5～10％Al₂O₃-Re₂O，10～30％鍍M的金剛石,其中，Re為Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中之任一或任意組合；M為Ni,Ti,Cu中之任一或任意組合；所述復合陶瓷材料相對密度高，硬度為20～40GPa。

還提出了一種噴嘴用高耐磨Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，單位為質量分數比，

步驟1，Si₃N₄漿料的制備

以Si₃N₄粉體為原料，以Al₂O₃-Re₂O₃為燒結助劑，按質量分數比Si₃N₄:Al₂O₃-Re₂O₃＝95～90％:5～10％配料，以乙醇為溶劑，其中，以Si₃N₄球為球磨介質，球料質量比為2～5:1，在行星球磨機上混合8～12h，得到Si₃N₄漿料；

步驟2，Si₃N₄-金剛石漿料的制備

將質量分數10～30％鍍M的金剛石微粉添加進步驟1制備的Si₃N₄漿料中，經攪拌器按200～400r/min轉速攪拌混合漿料15～30min，得到混合均勻的Si₃N₄-金剛石漿料；

步驟3，Si₃N₄-金剛石復合材料的制備

將步驟2所得混合漿料經干燥、過100目篩造粒，經30MPa壓力熱壓燒結,冷卻后得到高耐磨的Si₃N₄基金剛石復合材料；

得到的高耐磨Si₃N₄基的金剛石復合陶瓷材料，相對密度大于98％，硬度為20～40GPa。

根據權利要求2所述的Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：

步驟1中，Al₂O₃-Re₂O₃中，Re為Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Pm,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu中的任一或任意組合。

根據權利要求2所述的Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：

步驟1中，Si₃N₄粉純度為95～100％，粒徑＜10μm。

根據權利要求2所述的Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：

步驟1中，Al₂O₃純度為＞99.99％，粒徑＜0.1μm；Re₂O₃純度99.9％；所述Al₂O₃-Re₂O₃的質量分數比為1～99％:99～1％。

根據權利要求2所述的Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：

步驟2中，M為Ni,Ti,Cu中的任一或任意組合。

根據權利要求2所述的Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：

步驟2中，所用鍍M金剛石微粉的粒徑為10～30μm。

根據權利要求2所述的Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的制備方法，其特征在于：

步驟3中，熱壓燒結的升溫速率為10～15℃/min，燒結溫度1600～1750℃，升溫保溫時間30～60min，保護氣氛為N₂或Ar。

獲得高耐磨Si₃N₄基的金剛石復合陶瓷材料，相對密度高，硬度為20～40GPa，制備成本低，工藝簡便且穩(wěn)定。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為噴嘴用高耐磨Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料的XRD檢測圖。

圖2為噴嘴用高耐磨Si₃N₄基金剛石復合陶瓷材料表面顯微照片。

具體實施方式

下面將結合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例一：

(1)以Si₃N₄粉體為基體原料，以Al₂O₃-Y₂O₃為燒結助劑，按質量分數比Si₃N₄:Al₂O₃-Y₂O₃＝90％:10％配料，其中Al₂O₃-Y₂O₃的質量分數比為4％:5％，以乙醇為溶劑，以Si₃N₄球為球磨介質，球料比為3:1，在行星球磨機上混合8h，得到Si₃N₄漿料。

(2)將質量分數30％的金剛石微粉(鍍Ti，粒徑10μm)添加進Si₃N₄漿料，經攪拌器以250r/min轉速攪拌混合漿料20min后，得到混合均勻的Si₃N₄-金剛石漿料。

(3)將Si₃N₄-金剛石混合漿料經干燥、造粒(過100目篩)，經熱壓燒結，壓力30MPa，升溫速率為10℃/min，燒結溫度1600℃，保溫時間為45min，保護氣氛為N₂，冷卻后得到高耐磨的氮化硅/金剛石復合材料。

制備得到的高耐磨Si₃N₄基的金剛石復合陶瓷材料，相對密度為98％，硬度為34GPa。

實施例二：

(1)以Si₃N₄粉體為基體原料，以Al₂O₃-Lu₂O₃為燒結助劑，按質量分數比Si₃N₄:Al₂O₃-Y₂O₃＝95％:5％配料，其中Al₂O₃-Lu₂O₃的質量分數比為3％:2％，以乙醇為溶劑，以Si₃N₄球為球磨介質，球料比為3:1，在行星球磨機上混合10h，得到Si₃N₄漿料。

(2)將質量分數20％的金剛石微粉(鍍Cu，粒徑20μm)添加進Si₃N₄漿料，經攪拌器以300r/min轉速攪拌混合漿料25min后，得到混合均勻的Si₃N₄-金剛石漿料。

(3)將Si₃N₄-金剛石混合漿料經干燥、造粒(過100目篩)，經熱壓燒結，壓力30MPa，升溫速率為15℃/min，燒結溫度1650℃，保溫時間為50min，保護氣氛為Ar，冷卻后得到高耐磨的氮化硅/金剛石復合材料。

制備得到的高耐磨Si₃N₄基的金剛石復合陶瓷材料，相對密度為99％，硬度為27GPa。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。