一種麥捆狀結(jié)構(gòu)的γ氧化鋁納米材料制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種麥捆狀結(jié)構(gòu)的γ氧化鋁納米材料制備方法。本發(fā)明的麥捆狀結(jié)構(gòu)γ氧化鋁納米結(jié)構(gòu)材料制備方法是：將乙酰丙酮鋁放入油酸、油胺和十八烯的混合溶液中，在攪拌條件下180℃±5℃保溫24小時(shí)反應(yīng)，然后將反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫后，再用容積比1∶1的正己烷和無水乙醇超聲清洗，除去反應(yīng)產(chǎn)物表面多余的有機(jī)包覆物，經(jīng)干燥處理后得到白色粉末，將得到的白色粉末500℃±100℃煅燒1小時(shí)得到麥捆狀結(jié)構(gòu)γ氧化鋁納米材料。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單、操作容易、對(duì)設(shè)備要求低，同時(shí)制備成本相對(duì)較低。
【專利說明】一種麥捆狀結(jié)構(gòu)的r氧化鋁納米材料制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種特殊形貌的氧化鋁材料的制備方法，確切講本發(fā)明涉及一種麥捆狀結(jié)構(gòu)的r氧化鋁納米材料制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]Al2O3納米材料具有很多優(yōu)異的性能，而被廣泛應(yīng)用于航天、電子、化學(xué)化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域。在Al2O3材料中，F(xiàn)-Al2O3納米材料活性較高，在橡膠、絕緣材料、陶瓷材料等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，是很多行業(yè)必不可缺的原材料。
[0003]文獻(xiàn)表明，F(xiàn)-Al2O3納米材料的制備方法主要包括直接法和間接法兩大類。直接法又包括鋁鹽熱分解、非晶晶化法、氣相沉積法、機(jī)械球磨法等。間接法分為沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法等。然而，產(chǎn)物易團(tuán)聚、形貌不規(guī)則是上述制備F-Al2O3納米材料的方法共同存在的問題。研究發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)-Al2O3納米材料的宏觀物理性能與微觀結(jié)構(gòu)有較強(qiáng)的關(guān)聯(lián)性。結(jié)構(gòu)不均一性容易導(dǎo)致納米材料在應(yīng)用時(shí)受到限制。因此，實(shí)現(xiàn)F-Al2O3納米材料的可控制備對(duì)調(diào)控其性能、拓展其應(yīng)用尤為重要。
[0004]麥捆狀結(jié)構(gòu)的F-Al2O3納米是一種特殊的氧化鋁材料，這種材料具有多孔性、高分散性、較大的比表面積、良好的吸附性和熱穩(wěn)定性，可以做脫水劑和吸附劑，同時(shí)也是航空航天、兵器、電子、特種陶瓷等尖端科技領(lǐng)域的重要原料。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明提供一種麥捆狀結(jié)構(gòu)的r氧化鋁納米材料制備方法。
[0006]本發(fā)明的麥捆狀結(jié)構(gòu)的r氧化鋁納米結(jié)構(gòu)材料制備方法是:將乙酰丙酮鋁放入油酸、油胺和十八烯的混合溶液中，在攪拌條件下180°C ±5°C保溫24小時(shí)反應(yīng)，然后將反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫后，再用容積比1:1的正己烷和無水乙醇超聲清洗，除去反應(yīng)產(chǎn)物表面多余的有機(jī)包覆物，經(jīng)干燥處理后得到白色粉末，將得到的白色粉末500°C ±100°C煅燒I小時(shí)得到麥捆狀結(jié)構(gòu)r氧化鋁納米材料。
[0007]本發(fā)明優(yōu)選的麥捆狀結(jié)構(gòu)的r氧化鋁納米結(jié)構(gòu)材料制備方法是將0.5~I mmol乙酰丙酮鋁放入20 mL油酸、10 mL油胺和10 mL十八烯的混合溶液中進(jìn)行反應(yīng)，最終的白色粉末煅燒溫度為500° C。
[0008]近年來，高溫油相熱分解法常用于制備不同體系的單分散納米材料，該方法制備出的樣品因具有分散性高，形貌規(guī)則等特點(diǎn)而受到研究者的重視。本發(fā)明即采用高溫油相熱分解法制備F-Al2O3納米材料，反應(yīng)物采用有機(jī)鋁鹽，與對(duì)應(yīng)的無機(jī)金屬鹽相比反應(yīng)過程緩慢可控，能有效地抑制產(chǎn)物的團(tuán)聚。反應(yīng)在高沸點(diǎn)的機(jī)溶劑中反應(yīng)，利于得到分散性較高的氧化鋁納米材料，避免了水做溶劑低沸點(diǎn)的限制。目前尚無采用高溫油相熱分解法制備氧化鋁納米材料的文獻(xiàn)報(bào)道。
[0009]本發(fā)明通過選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)鋁鹽，使其充分溶于油酸，在加入不同表面活性劑的條件下，使鋁鹽在高溫環(huán)境下分解，得到麥捆狀r-A100H納米結(jié)構(gòu)，再以麥捆狀r-A100H納米結(jié)構(gòu)為前驅(qū)體，經(jīng)高溫煅燒，最終制備得到麥捆狀F-Al2O3納米結(jié)構(gòu)。
[0010]采用本發(fā)明的方法制備出的F-Al2O3納米材料頭部為竹節(jié)狀納米管，整體形貌為麥捆狀，大小均一形貌規(guī)則，分散性好。本發(fā)明制備技術(shù)相對(duì)簡(jiǎn)單、操作容易、對(duì)設(shè)備要求低，同時(shí)制備成本相對(duì)較低。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明制備的r -Al OOH的X射線衍射譜。
[0012]圖2為本發(fā)明制備的F-Al2O3的X射線衍射譜。
[0013]圖3為實(shí)施例1所制備的F-Al2O3的透射電鏡照片。
[0014]圖4為實(shí)施例2所制備的F-Al2O3的透射電鏡照片。
[0015]圖5為實(shí)施例3所制備的r -Al2O3的透射電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明。
[0017]實(shí)施例1
稱量I mmol乙酰丙酮鋁，放入盛有20 mL油酸(分析純)、10 mL油胺(分析純)和10mL十八烯(分析純)的聚四氟乙烯的內(nèi)膽(50 mL)中。通過磁力攪拌器(81-2)攪拌4小時(shí)，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DZF-6050)內(nèi)180° C保溫24小時(shí)。自然冷卻至室溫后，加入正己烷和無水乙醇各10` mL，用超聲波(KQ5200DB)超聲，再用離心機(jī)(TGL-16G)離心，重復(fù)上述過程洗滌四次，除去產(chǎn)物表面多余的有機(jī)包覆物，最后在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中60°C下干燥24小時(shí)后得到白色粉末。將白色粉末產(chǎn)物放入箱式電阻爐(KSY-12D-18)中500° C煅燒I小時(shí)得到最終產(chǎn)物。經(jīng)X射線衍射物相分析(附圖1)得出，煅燒前白色粉末為r-Al 00H(JCPDS card 21-1307)，峰型尖銳，無其他物相雜峰，擇優(yōu)生長(zhǎng)晶面是(020)晶面。煅燒后產(chǎn)物為r-Al2O3 (JCPDS Card N0.29-0063，見附圖2)。從產(chǎn)物的透射電鏡照片(附圖3)可以看到最終產(chǎn)物是由竹節(jié)狀空管結(jié)構(gòu)所構(gòu)成的“麥捆”，“麥捆”平均長(zhǎng)度為1.1 μ m，兩端“麥草”寬平均243 nm，中間平均寬度為152 nm。頭部竹節(jié)管外徑約5 nm，內(nèi)徑約2~3 nm。
[0018]實(shí)施例2
稱量0.5 mmol乙酰丙酮鋁，放入盛有20 mL油酸(分析純)、10 mL油胺(分析純)和10 mL十八烯(分析純)的聚四氟乙烯的內(nèi)膽(50 mL)中。通過磁力攪拌器(81_2)攪拌4小時(shí)，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DZF-6050)內(nèi)180° C保溫24小時(shí)。自然冷卻至室溫后，加入正己烷和無水乙醇各10 mL，用超聲波(KQ5200DB)超聲，再用離心機(jī)(TGL-16G)離心，重復(fù)上述過程洗滌四次，除去產(chǎn)物表面多余的有機(jī)包覆物，最后在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中60°C下干燥24小時(shí)后得到白色粉末。將白色粉末產(chǎn)物放入箱式電阻爐(KSY-12D-18)中500° C煅燒I小時(shí)得到最終產(chǎn)物r_Al203。產(chǎn)物形貌如附圖4所示，“麥捆”平均長(zhǎng)度為852 nm，兩端“麥草”寬平均232 nm，中間平均寬度為137 nm。頭部竹節(jié)管的外徑約3 nm,內(nèi)徑約I~2 nm。
[0019]實(shí)施例3
稱量I mmol乙酰丙酮招和I mmol十六烷基三甲基溴化胺放入盛有20 mL油酸(分析純)、10 mL油胺(分析純)和10 mL十八烯(分析純)的聚四氟乙烯內(nèi)膽(50 mL)中。通過磁力攪拌器(81-2)攪拌4小時(shí)，待鋁鹽和表面活性劑完全溶解后，放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DZF-6050)內(nèi)180° C保溫24小時(shí)。自然冷卻至室溫后，加入正己烷和無水乙醇各10 mL，用超聲波(KQ5200DB)超聲，再用離心機(jī)(TGL-16G)離心，重復(fù)上述過程洗滌四次，除去產(chǎn)物表面多余的有機(jī)包覆物，最后在電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中60°C下干燥24小時(shí)后得到白色粉末。將白色粉末產(chǎn)物放入箱式電阻爐(KSY-12D-18)中500° C煅燒I小時(shí)得到最終產(chǎn)物r_Al203。透射電鏡(附圖`5)表明樣品中既有納米棒，也有麥捆狀結(jié)構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.一種麥捆狀結(jié)構(gòu)的r氧化鋁納米結(jié)構(gòu)材料制備方法，其特征在于將乙酰丙酮鋁放入油酸、油胺和十八烯的混合溶液中，在攪拌條件下180°c ±5°C保溫24小時(shí)反應(yīng)，然后將反應(yīng)產(chǎn)物自然冷卻至室溫后，再用容積比1:1的正己烷和無水乙醇超聲清洗，除去反應(yīng)產(chǎn)物表面多余的有機(jī)包覆物，經(jīng)干燥處理后得到白色粉末，將得到的白色粉末5000C ±100°C煅燒I小時(shí)得到麥捆狀結(jié)構(gòu)r氧化鋁納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的麥捆狀結(jié)構(gòu)的r氧化鋁納米結(jié)構(gòu)材料制備方法，其特征在于將0.5~I mmol乙酰丙酮招放入20 mL油酸、10 mL油胺和十八烯10 mL的混合溶液中進(jìn)行反應(yīng)，最終的白色粉末煅燒溫度為500° C。
【文檔編號(hào)】C01F7/30GK103553103SQ201310531710
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月2日
【發(fā)明者】李建功, 白力誠, 史蓉蓉, 張鼎基, 蒲三旭 申請(qǐng)人:蘭州大學(xué)