一種納米硫酸鋇溶膠及其制備方法和用途
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米硫酸鋇溶膠及其制備方法，以及將其作為聚酯改性劑的用途。本發(fā)明采用將八水氫氧化鋇和稀硫酸在分散介質(zhì)中進(jìn)行緩慢的中和反應(yīng)的方法制得濃度為5-20%，膠體粒徑為20-200nm，含水量≤5%，粒度分布均勻，穩(wěn)定性好的納米硫酸鋇溶膠，該制備方法簡(jiǎn)單，將該納米硫酸鋇溶膠作為聚酯改性劑應(yīng)用，可以解決現(xiàn)有的粉體聚酯改性劑存在的容易團(tuán)聚的缺點(diǎn)以及由其導(dǎo)致的制得的懸浮液穩(wěn)定性差，影響聚合物的后續(xù)加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】一種納米硫酸鋇溶膠及其制備方法和用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚酯添加劑的制備技術(shù)，特別涉及一種納米硫酸鋇溶膠及其制備方法和用途。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，聚酯行業(yè)在使用無(wú)機(jī)鹽或氧化物作為改性劑時(shí)，一般是采用粉體經(jīng)溶劑分散后再加入聚合反應(yīng)物中的方法。其中，硫酸鋇由于其折射率與聚酯接近，常用于改善聚酯的結(jié)晶性能以及聚酯纖維或薄膜的粗糙度，通常采用納米硫酸鋇粒子與乙二醇混合研磨得到納米硫酸鋇的乙二醇懸浮液使用，該方法需要研磨設(shè)備，同時(shí)制得的乙二醇懸浮液穩(wěn)定性差。而且，由于使用化學(xué)物理方法制成的粉體不可避免地會(huì)產(chǎn)生二次團(tuán)聚，因此在使用前必須再將這些團(tuán)聚較大的顆粒打開，這樣不僅要消耗很多能量，而且有些團(tuán)聚顆粒根本無(wú)法打開，同時(shí)打開的顆粒又極易發(fā)生團(tuán)聚，所以這種粉體的穩(wěn)定性差，粉體粒度大，因而影響聚合物的后續(xù)加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量。
[0003]此外，作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法目前也存在很多缺陷，如中國(guó)專利CN102167386A公開了一種硫酸鋇納米顆粒的制備方法，能得到平均粒徑在35_48nm的硫酸鋇納米顆粒，但是由于該方法還需要除雜、干燥、粉碎等步驟，工藝較復(fù)雜。中國(guó)專利CN1398789A公開了一種絡(luò)合法制備納米BaSO4的方法，這種方法引入了其它反應(yīng)組分，后續(xù)分離難度加大。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的第一目的是提供一種納米硫酸鋇溶膠的制備方法，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)直接生產(chǎn)納米硫酸鋇溶膠，以解決現(xiàn)有技術(shù)中聚酯行業(yè)采用粉體改性劑引起的改性劑容易團(tuán)聚，使制得的懸浮液穩(wěn)定性差，影響聚合物的后續(xù)加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題，以及作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法工藝復(fù)雜，后處理繁瑣和難度大的缺陷。
[0005]本發(fā)明的第二目的是提供一種納米硫酸鋇溶膠，以解決現(xiàn)有技術(shù)中聚酯行業(yè)采用粉體改性劑引起的改性劑容易團(tuán)聚，使制得的懸浮液穩(wěn)定性差，影響聚合物的后續(xù)加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題，以及作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法工藝復(fù)雜，后處理繁瑣和難度大的缺陷。
[0006]本發(fā)明的第三目的是提供一種納米硫酸鋇溶膠用作聚酯改性劑的用途，以解決現(xiàn)有技術(shù)中聚酯行業(yè)采用粉體改性劑引起的改性劑容易團(tuán)聚，使制得的懸浮液穩(wěn)定性差，影響聚合物的后續(xù)加工性能和產(chǎn)品質(zhì)量的問(wèn)題，以及作為前期原料的硫酸鋇納米顆粒的制備方法工藝復(fù)雜，后處理繁瑣和難度大的缺陷。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種納米硫酸鋇溶膠的制備方法，包括如下步驟:
(I)將八水氫氧化鋇在水中加熱攪拌溶解，之后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入有機(jī)溶劑，保溫并繼續(xù)攪拌以溶解氫氧化鋇得到溶液，其中，所述有機(jī)溶劑能與水混溶；(2)將步驟(1)得到的溶液在保溫激烈攪拌下，緩慢加入稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，控制溶液PH=6-7，然后停止加入稀硫酸，并保持?jǐn)嚢?0-30min ;緩慢加入稀硫酸可使反應(yīng)進(jìn)行的較緩慢，且可控，從而得到顆粒粒徑較小且分布較均勻的硫酸鋇溶膠；
(3)將上述步驟(2)中得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，避免其共沸，除去其中的水分，得到納米硫酸鋇溶膠。采用減壓分餾，可降低溶液沸點(diǎn)，加快分餾速度，避免共沸，同時(shí)還節(jié)省成本。
[0008]優(yōu)選地，所述的步驟(1)中，八水氫氧化鋇為6.3重量份，有機(jī)溶劑為18-88重量份。
[0009]優(yōu)選地，所述的步驟(1)中，加熱溫度為70_90°C。若溫度過(guò)低，八水氫氧化鋇的溶解度太??；溫度過(guò)高，則影響過(guò)濾效果。
[0010]優(yōu)選地，所述的步驟(1)中，有機(jī)溶劑選自C2-C4的二元醇。以聚酯生產(chǎn)的主要原料之一作為分散介質(zhì)，得到的納米硫酸鋇溶膠可直接加入到聚酯生產(chǎn)打漿或酯化過(guò)程中，不對(duì)聚酯生產(chǎn)過(guò)程增加其它不必要的成分。
[0011 ] 優(yōu)選地，所述的步驟(1)中，有機(jī)溶劑選自乙二醇、丁二醇中的一種或兩種。
[0012]優(yōu)選地，所述的步驟(2)中，攪拌轉(zhuǎn)速為300-700r/min，氫氧化鋇與硫酸反應(yīng)后生成硫酸鋇膠核，形成納米硫酸鋇膠體溶液。此反應(yīng)溶液中只有稀硫酸帶入的水和中和反應(yīng)生成的水，無(wú)其它反應(yīng)組分引入。
[0013]優(yōu)選地，所述的步驟(2)中，稀硫酸濃度為1.0-2.5mol/L，所述緩慢加入稀硫酸為采用滴加方式。稀硫酸的濃度對(duì)納米硫酸鋇溶膠中粒度的影響較為明顯，當(dāng)濃度過(guò)高時(shí)，粒度較大，且粒徑分布范圍較寬；若濃度過(guò)低，雖然得到的納米硫酸鋇溶膠中顆粒的粒徑較均勻，但在后期分餾水分時(shí)的能耗會(huì)明顯加大。
[0014]優(yōu)選地，得到的納米硫酸鋇溶膠的濃度為5-20%，膠體粒徑為20_200nm，含水量
(5%,粒度分布均勻，穩(wěn)定性好。
[0015]一種納米硫酸鋇溶膠，其濃度為5-20%，膠體粒徑為20-200nm，含水量≤5%，粒度分布均勻,穩(wěn)定性好，其中的分散介質(zhì)為能與水混溶的有機(jī)溶劑。
[0016]一種上述的納米硫酸鋇溶膠用作聚酯改性劑的用途。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下:
第一、本發(fā)明通過(guò)化學(xué)反應(yīng)直接生產(chǎn)納米硫酸鋇溶膠，其粒徑均小于200nm，平均粒徑小于lOOnm，粒度較小，分布均勻，溶膠穩(wěn)定性好，不易團(tuán)聚，放置1個(gè)月不發(fā)生沉降；
第二、該納米硫酸鋇溶膠可作為聚酯改性劑直接加入到聚酯生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)聚酯生產(chǎn)工藝和設(shè)備沒(méi)有特殊要求，不用改變現(xiàn)有生產(chǎn)工藝和設(shè)備；在使用過(guò)程中，由于其可在聚酯生產(chǎn)前期加入，硫酸鋇與物料 混合均勻，在聚酯反應(yīng)過(guò)程不發(fā)生團(tuán)聚，因此對(duì)聚酯過(guò)濾器堵塞小，紡絲時(shí)壓力上升慢，紡絲過(guò)程順利；該納米硫酸鋇溶膠使用簡(jiǎn)單方便，其分散介質(zhì)采用有機(jī)溶劑一二元醇，為聚酯生產(chǎn)的主要原料之一，可直接加入到聚酯生產(chǎn)打漿或酯化過(guò)程中，不對(duì)聚酯生產(chǎn)過(guò)程增加其它不必要的成分，而其中含有的少量水分可在聚酯生產(chǎn)過(guò)程中去除，也可根據(jù)要求在納米硫酸鋇溶膠生產(chǎn)過(guò)程中去除；
第三、本發(fā)明得到的納米硫酸鋇溶膠在使用時(shí)可任意稀釋，根據(jù)要求得到不同濃度溶膠加入聚酯合成反應(yīng)物中，可改善聚酯的可紡性，改善聚酯纖維的染色性能，提高聚酯結(jié)晶性能，用于生產(chǎn)縫紉線型聚酯短纖、表面微孔聚酯纖維的制造，也可用于生產(chǎn)工程塑料、薄膜、工業(yè)絲用聚酯等；
第四、本發(fā)明的納米硫酸鋇溶膠制備方法簡(jiǎn)單。
[0018]當(dāng)然，實(shí)施本發(fā)明的任一產(chǎn)品并不一定需要同時(shí)達(dá)到以上所述的所有優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)該理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。在實(shí)際應(yīng)用中技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明做出的改進(jìn)和調(diào)整，仍屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020]實(shí)施例1
本實(shí)施例中納米硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至80°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入18份丁二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為300r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加2mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=7之后，停止加入稀硫酸，并保持?jǐn)嚢鐸Omin ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為20%的納米硫酸鋇丁二醇溶膠。其粒徑范圍為50.2-144nm，平均粒徑為78nm，粒度分布均勻，含水量< 5%，穩(wěn)定性好，放置I月之后不發(fā)生沉降，粒徑變化不大。
[0021]應(yīng)用例:將上述得到的納米硫酸鋇丁二醇溶膠直接加入到聚酯生產(chǎn)打漿中，之后進(jìn)行聚合反應(yīng)。
[0022]實(shí)施例2
本實(shí)施例中納米硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至70°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入42份丁二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為500r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加1.5mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=7之后，停止加入稀硫酸，并保持反應(yīng) 20min ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為10%的納米硫酸鋇丁二醇溶膠。其粒徑范圍為44.8-136nm，平均粒徑為72nm，粒度分布均勻，含水量< 5%，穩(wěn)定性好，放置I月之后不發(fā)生沉降，粒徑變化不大。
[0023]應(yīng)用例:將上述得到的納米硫酸鋇丁二醇溶膠直接加入到聚酯生產(chǎn)酯化過(guò)程中。
[0024]實(shí)施例3
本實(shí)施例中納米硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至75°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入88份乙二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為400r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加2.5mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=6之后，停止加入稀硫酸，并保持反應(yīng) 30min ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體 溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為5%的納米硫酸鋇丁二醇溶膠。其粒徑范圍為55.7-174nm，平均粒徑為94nm，粒度分布均勻，含水量≤ 5%，穩(wěn)定性好，放置I月之后不發(fā)生沉降，粒徑變化不大。
[0025]應(yīng)用例:將上述得到的納米硫酸鋇乙二醇溶膠在聚酯生產(chǎn)前期加入。
[0026]實(shí)施例4
本實(shí)施例中納米硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至80°C，，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入26.4份乙二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為700r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加1.0mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=6之后，停止加入稀硫酸，并保持反應(yīng) 20min ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為15%的納米硫酸鋇乙二醇溶膠。其粒徑范圍為37.4-122nm，平均粒徑為60nm，粒度分布均勻，含水量< 5%，穩(wěn)定性好，放置I月之后不發(fā)生沉降，粒徑變化不大。
[0027]應(yīng)用例:將上述得到的納米硫酸鋇乙二醇溶膠作為聚酯改性劑直接加入到聚酯生產(chǎn)過(guò)程中。
[0028]實(shí)施例5
本實(shí)施例中納米硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至85°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入22.8份乙二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為600r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加1.5mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=7之后，停止加入稀硫酸，并保持反應(yīng) 30min ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為17%的硫酸鋇乙二醇溶膠。其粒徑范圍為48.6-158nm，平均粒徑為67nm，粒度分布均勻，含水量< 5%，穩(wěn)定性好，放置I月之后不發(fā)生沉降，粒徑變化不大。
[0029]應(yīng)用例:將上述得到的納米硫酸鋇乙二醇溶膠根據(jù)要求進(jìn)行稀釋，得到不同濃度溶膠加入聚酯合成反應(yīng)物中。
[0030]實(shí)施例6
本實(shí)施例中納米硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至90°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入60份乙二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為600r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加1.5mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=7之后，停止加入稀硫酸，并保持反應(yīng) 15min ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為7%的硫酸鋇乙二醇溶膠。其粒徑范圍為20-130nm，平均粒徑為70nm，粒度分布均勻，含水量(5%，穩(wěn)定性好，放置1月之后不發(fā)生沉降，粒徑變化不大。
[0031]實(shí)施例7
本實(shí)施例中納米硫酸鋇溶膠的制備方法如下:(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至90°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入60份乙二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為600r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加1.5mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=7之后，停止加入稀硫酸，并保持反應(yīng) 30min ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為17%的硫酸鋇乙二醇溶膠。其粒徑范圍為80-200nm，平均粒徑為100 nm，粒度分布均勻，含水量< 5%，穩(wěn)定性好，放置I月之后不發(fā)生沉降，粒徑變化不大。
對(duì)比例I
本對(duì)比例為實(shí)施例1的對(duì)比例，其中硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至80°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入18份丁二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為50r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中滴加2mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，調(diào)節(jié)溶液PH=7之后，停止加入稀硫酸，并保持反應(yīng)IOmin ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為20%的硫酸鋇丁二醇溶膠，其顆粒較大，分布不均勻，放置一段時(shí)間后，出現(xiàn)大量沉淀，會(huì)影響聚合物的后續(xù)紡絲及制膜的加工性能。將本對(duì)比例與實(shí)施例1進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，攪拌速度對(duì)最終得到的 硫酸鋇溶膠影響很大，采用本發(fā)明限定的300-700r/min速度攪拌時(shí)，得到的溶膠粒度較均勻；使用很低的攪拌速度如50r/min時(shí)，得到硫酸鋇溶膠粒徑較大，且分布不均勻，會(huì)影響后續(xù)聚酯合成過(guò)程。
[0032]對(duì)比例2
本對(duì)比例為實(shí)施例2的對(duì)比例，其中硫酸鋇溶膠的制備方法如下:
(1)稱取6.3份八水氫氧化鋇在水中加熱至70°C，攪拌溶解后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入42份丁二醇，保溫并繼續(xù)攪拌，以溶解氫氧化鋇得到溶劑化處理的溶液；
(2)在保溫且攪拌速度為500r/min時(shí)，向上述溶劑化處理后的溶液中快速倒入
1.5mol/L稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，并通過(guò)調(diào)節(jié)加入的稀硫酸的量調(diào)節(jié)溶液PH=7,之后保持反應(yīng)20min ；
(3)將上述反應(yīng)得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，除去溶液中的水分，得到濃度為10%的硫酸鋇乙二醇溶膠，但放置一夜后，該硫酸鋇乙二醇溶膠中出現(xiàn)部分沉淀，將該溶膠添加到聚酯合成過(guò)程中，得到的聚酯帶有紅色，影響聚酯的外觀及應(yīng)用。將本對(duì)比例與實(shí)施例2進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，稀鹽酸的加入方式對(duì)最終得到的硫酸鋇溶膠影響很大，采用緩慢加入如滴加方式時(shí)，得到的硫酸鋇溶膠粒度分布較均勻；使用快速倒入方式時(shí)，稀硫酸的加入速度過(guò)快，將影響氫氧化鋇與稀硫酸的反應(yīng)速度和反應(yīng)均勻程度，得到的硫酸鋇粒度較大，粒徑分布較寬。
[0033]通過(guò)以上實(shí)施例和對(duì)比例的結(jié)果可知，本發(fā)明的納米硫酸鋇溶膠制備方法簡(jiǎn)單，得到的納米硫酸鋇溶膠濃度為5-20%，膠體粒徑均小于200nm，含水量< 5%。本發(fā)明采用有機(jī)溶劑作為分散介質(zhì)，將氫氧化鋇和硫酸的中和反應(yīng)在分散介質(zhì)中進(jìn)行，從而避免再次團(tuán)聚，得到一種粒度較小、分布均勻、穩(wěn)定性好、使用方便的納米硫酸鋇材料。[0034]將該納米硫酸鋇溶膠作為聚酯改性劑可直接加入到聚酯生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)聚酯生產(chǎn)工藝和設(shè)備沒(méi)有特殊要求，不用改變現(xiàn)有生產(chǎn)工藝和設(shè)備；在使用過(guò)程中，由于其可在聚酯生產(chǎn)前期加入，硫酸鋇與物料混合均勻，在聚酯反應(yīng)過(guò)程不發(fā)生團(tuán)聚，因此對(duì)聚酯過(guò)濾器堵塞小，紡絲時(shí)壓力上升慢，紡絲過(guò)程順利；該納米硫酸鋇溶膠使用簡(jiǎn)單方便，其分散介質(zhì)采用有機(jī)溶劑一二元醇，為聚酯生產(chǎn)的主要原料之一，可直接加入到聚酯生產(chǎn)打漿或酯化過(guò)程中，不對(duì)聚酯生產(chǎn)過(guò)程增加其它不必要的成分，而其中含有的少量水分可在聚酯生產(chǎn)過(guò)程中去除，也可根據(jù)要求在納米硫酸鋇溶膠生產(chǎn)過(guò)程中去除。并且，本發(fā)明得到的納米硫酸鋇溶膠在使用時(shí)可任意稀釋，根據(jù)要求得到不同濃度溶膠加入聚酯合成反應(yīng)物中，可改善聚酯的可紡性，改善聚酯纖維的染色性能，提高聚酯結(jié)晶性能，用于生產(chǎn)縫紉線型聚酯短纖、表面微孔聚酯纖維的制造，也可用于生產(chǎn)工程塑料、薄膜、工業(yè)絲用聚酯等。
[0035]以上公開的僅為本申請(qǐng)的具體實(shí)施例，但本申請(qǐng)并非局限于此，任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化，都應(yīng) 落在本申請(qǐng)的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將八水氫氧化鋇在水中加熱攪拌溶解，之后趁熱過(guò)濾得到濾液，向該濾液中加入有機(jī)溶劑，保溫并繼續(xù)攪拌以溶解氫氧化鋇得到溶液，其中，所述有機(jī)溶劑能與水混溶； (2)將步驟(1)得到的溶液在保溫激烈攪拌下，緩慢加入稀硫酸進(jìn)行溶膠化反應(yīng)得硫酸鋇膠體溶液，控制溶液PH=6-7，然后停止加入稀硫酸，并保持?jǐn)嚢?0min-30min ； (3)將上述步驟(2)中得到的硫酸鋇膠體溶液進(jìn)行減壓分餾，避免其共沸，除去其中的水分，得到納米硫酸鋇溶膠。
2.如權(quán)利要求1所述的納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，八水氫氧化鋇為6.3重量份,有機(jī)溶劑為18-88重量份。
3.如權(quán)利要求1所述的納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，加熱溫度為70-90°C。
4.如權(quán)利要求1所述的納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，有機(jī)溶劑選自C2-C4的二元醇。
5.如權(quán)利要求4所述的納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中，有機(jī)溶劑選自乙二醇、丁二醇中的一種或兩種 。
6.如權(quán)利要求1所述的納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，攪拌轉(zhuǎn)速為300-700r/min。
7.如權(quán)利要求1所述的納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中，稀硫酸濃度為1.0-2.5mol/L，所述緩慢加入稀硫酸為采用滴加方式加入。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的納米硫酸鋇溶膠的制備方法，其特征在于，得到的納米硫酸鋇溶膠的濃度為5-20%，膠體粒徑為20-200nm，含水量< 5%，粒度分布均勻，穩(wěn)定性好。
9.一種納米硫酸鋇溶膠，其特征在于，所述納米硫酸鋇溶膠的濃度為5-20%，膠體粒徑為20-200nm，含水量< 5%，粒度分布均勻，穩(wěn)定性好，其中的分散介質(zhì)為能與水混溶的有機(jī)溶劑。
10.一種權(quán)利要求9的納米硫酸鋇溶膠用作聚酯改性劑的用途。
【文檔編號(hào)】C01F11/46GK103803625SQ201210439638
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】嚴(yán)莉莉 申請(qǐng)人:上海杰事杰新材料(集團(tuán))股份有限公司