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一種二價(jià)金屬原子改性分子篩及其制備方法

文檔序號:3471292閱讀:375來源:國知局
一種二價(jià)金屬原子改性分子篩及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種二價(jià)金屬原子改性分子篩及其制備方法,采用兩步法制備,將氫型或者鈉型分子篩與二價(jià)金屬鹽用固態(tài)離子交換法進(jìn)行充分的離子交換,將交換后分子篩用水蒸氣進(jìn)行處理,所得二價(jià)金屬原子改性分子篩表面只含有相互孤立的橋式羥基,B酸中心之間將不會產(chǎn)生相互作用,表面酸強(qiáng)度單一。本發(fā)明用于催化劑制備與應(yīng)用領(lǐng)域。
【專利說明】一種二價(jià)金屬原子改性分子篩及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分子篩及其制備方法,更具體地為一種二價(jià)金屬原子改性分子篩及其制備方法,屬于催化劑制備與應(yīng)用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]分子篩是一種很有價(jià)值的催化材料,在各種石油化工催化尤其是酸堿催化中具有無可替代的重要作用。分子篩作為一種催化材料,其在大部分催化反應(yīng)過程中的活性源于其表面不同類型的酸中心,這些酸中心可大致被區(qū)分為提供質(zhì)子的B酸中心和接受電子對的L酸中心,此外,因表面結(jié)構(gòu)與周圍環(huán)境的不同,各種酸中心的酸強(qiáng)度也存在差異。
[0003]對于酸性硅鋁分子篩來說,其表面的硅鋁橋式羥基最易給出質(zhì)子,是主要的B酸中心來源。許多石油化工催化反應(yīng),如烴催化裂解等反應(yīng),其催化活性中心被認(rèn)為是特定強(qiáng)度的B酸中心。為使催化劑具有良好的反應(yīng)活性以及選擇性,通常要對分子篩進(jìn)行改性,以對表面進(jìn)行修飾,使其表面酸中心具備適宜的強(qiáng)度和濃度分布。金屬原子改性是一種重要的表面改性修飾方法,該方法通常可描述為:通過離子交換過程,金屬原子取代橋式羥基上的氫原子,以實(shí)現(xiàn)減少或消除表面B酸中心的效果。然而這種改性通常存在一些不足:最近的研究證實(shí),分子篩表面的橋式羥基,即B酸中心,通常成對出現(xiàn),橋式羥基的臨近性使彼此產(chǎn)生相互作用,并由此影響B(tài)酸中心的強(qiáng)度,同時(shí),這種成對出現(xiàn)的橋式羥基也使被交換的金屬原子以二價(jià)離子的狀態(tài)存在于分子篩中。分子篩經(jīng)過金屬離子交換改性后,表面的B酸中心將會被無選擇性地消除或減少,強(qiáng)度也會因交換改性而發(fā)生改變。當(dāng)交換度較低時(shí),分子篩表面將同時(shí)存在成對的橋式羥基以及二價(jià)金屬離子;當(dāng)氫原子被完全交換后,表面的B酸中心將完全消失,催化劑將喪失催化活性。這些微觀結(jié)構(gòu)均不利于催化劑具有良好的催化效果。

【發(fā)明內(nèi)容】
·
[0004]本發(fā)明公開了一種二價(jià)金屬原子改性分子篩及其制備方法,旨在提供一種具有獨(dú)特表面結(jié)構(gòu)的二價(jià)金屬原子改性分子篩及其制備方法,在原子水平上,分子篩表面只存在孤立的橋羥基,與之相臨近的是與二價(jià)金屬原子相連的羥基,而無成對出現(xiàn)的橋式羥基,表面B酸中心分布均勻,強(qiáng)度單一。
[0005]本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0006]本發(fā)明的產(chǎn)品技術(shù)方案是:一種二價(jià)金屬原子改性分子篩,具有特殊的表面羥基分布結(jié)構(gòu),其特征為,在原子水平上,作為B酸中心的分子篩表面的橋式羥基與二價(jià)金屬原子上連接的羥基相互臨近,作為B酸中心的橋式羥基之間無能夠產(chǎn)生相互作用的空間臨近關(guān)系,或者說,分子篩表面只存在孤立的橋羥基,而無成對出現(xiàn)的橋式羥基。
[0007]本發(fā)明中所指分子篩的類型優(yōu)選BETA、L、MAZ、MF1、FER、MOR、Y型分子篩中的一種或多種,金屬原子優(yōu)選自二價(jià)堿土金屬Be、Mg、Ca、Sr、Ba中的一種或多種。
[0008]本發(fā)明制備方法技術(shù)方案是:將氫型或者鈉型分子篩作為母體分子篩,通過兩步法制備,第一步,將氫型或者鈉型分子篩與二價(jià)金屬鹽用固態(tài)離子交換法進(jìn)行充分的離子交換,第二步,將交換后分子篩在100°c至200°C之間用水蒸氣進(jìn)行處理。下面對該技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步說明。
[0009]第一步,將氫型或者鈉型母體分子篩與二價(jià)金屬鹽用固態(tài)離子交換法進(jìn)行充分的離子交換。固態(tài)離子交換為公知技術(shù),其過程為:將氫型或者鈉型母體分子篩與被交換的金屬化合物均勻混合,在大氣、真空或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行固態(tài)反應(yīng),一些固態(tài)反應(yīng)在高溫下具有更佳的交換效果,如300~400°C。
[0010]本發(fā)明中涉及之固態(tài)離子交換過程優(yōu)選真空環(huán)境,母體分子篩優(yōu)選氫型的BETA、L、MAZ,MF1、FER、MOR、Y分子篩中的一種或幾種,被交換的金屬鹽化合物優(yōu)選二價(jià)堿土金屬氯化物或二價(jià)堿土金屬硝酸鹽中的一種或幾種,該固態(tài)反應(yīng)過程將獲得高交換度的二價(jià)金屬離子交換分子篩,母體分子篩骨架上的質(zhì)子或Na+被完全或者接近完全被二價(jià)金屬原子取代。
[0011]反應(yīng)過程可表示為:
[0012]
【權(quán)利要求】
1.一種二價(jià)金屬原子改性分子篩,其特征在于,在原子水平上,作為B酸中心的分子篩表面的橋式羥基與二價(jià)金屬原子上連接的羥基相互臨近,作為B酸中心的橋式羥基之間無能夠產(chǎn)生相互作用的空間臨近關(guān)系。
2.如權(quán)利要求1所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩,其特征在于,所述分子篩的類型為BETA、L、MAZ, MF1、FER、MOR、Y型分子篩中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩,其特征在于,所述金屬原子為二價(jià)堿土金屬Be、Mg、Ca、Sr、Ba中的一種或多種。
4.一種二價(jià)金屬原子改性分子篩制備方法,包括以下步驟: 第一步,將氫型或者鈉型分子篩與二價(jià)金屬鹽用固態(tài)離子交換法進(jìn)行充分的離子交換, 第二步,將交換后分子篩在100°C至200°C之間用水蒸氣進(jìn)行處理。
5.如權(quán)利要求4所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩制備方法,其特征于,第一步中,所述離子交換反應(yīng)溫度為300~400°C。
6.如權(quán)利要求4所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩制備方法,其特征在于,所述顯態(tài)離子交換在真空環(huán)境中。
7.如權(quán)利要求4所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩制備方法,其特征在于,第二步中,在100°C至200°C之間用水蒸氣進(jìn)行處理。
8.如權(quán)利要求4所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩制備方法,其特征在于,第二步中,水蒸氣壓力可為IOOPa~lkPa。
9.如權(quán)利要求4所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩制備方法,其特征在于,在第二步后,再進(jìn)行真空處理。
10.如權(quán)利要求4所述的二價(jià)金屬原子改性分子篩制備方法,其特征在于,在第一步中,所述氫型分子篩為氫型的BE TA、L、MAZ、MF1、FER、MOR、Y分子篩中的一種或幾種,所述金屬鹽為二價(jià)堿土金屬氯化物或二價(jià)堿土金屬硝酸鹽中的一種或幾種。
【文檔編號】C01B39/36GK103787350SQ201210434217
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月2日
【發(fā)明者】王斌, 張穎, 孫姝琦, 黃文氫 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
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