專(zhuān)利名稱(chēng)：三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，尤其涉及一種醫(yī)學(xué)骨外修復(fù)骨缺陷的生物材料及將特種光學(xué)玻璃材料用的低有害雜質(zhì)元素，雜質(zhì)鐵、砷、鉛、錳、鈷、銅、鎳等分別小于2PPm的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
目前，三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)方法之一主要是將磷酸氫鈣在900～1000℃溫度下加熱12小時(shí)，合成的二磷酸鈣與磷酸鈣混合，再在1100～1200℃溫度下煅燒而成。磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)方法之二是用磷酸氫二氨與磷酸鈣混合，用氨水調(diào)節(jié)PH值，在150～200℃溫度下干燥68小時(shí)后制成。這兩種方法存在的共同缺陷是生產(chǎn)工藝復(fù)雜，能耗高，成本高，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量、生物活性及生物相容性均較差差，產(chǎn)品顆粒不均勻。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，其解決了背景技術(shù)中生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本高，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量和生物活性及生物相容性差的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，其特殊之處在于該工藝包括以下步驟1)取優(yōu)級(jí)氫氧化鈣0.4mol水溶液，與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30～35℃，反應(yīng)中控使Ca/P＝1.66，生成三磷酸羥基五鈣懸浮溶液；2)向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉，調(diào)整PH值至8.5～9，生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀，反應(yīng)溫度40～60℃，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)；3)將三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀在反應(yīng)容器內(nèi)靜置16小時(shí)或以上，用離心機(jī)脫水甩干；4)將甩干的三磷酸羥基五鈣干燥，干燥溫度為80～90℃，時(shí)間20小時(shí)或以上；5)將干燥后的三磷酸羥基五鈣研磨，使平均粒徑為3～5μm；入高溫爐在1200℃煅燒2～4小時(shí)，制成三磷酸羥基五鈣。
上述向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉，調(diào)整PH的值至8.5時(shí)為佳，生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀，反應(yīng)溫度以45℃為佳。
上述研磨后三磷酸羥基五鈣入高溫爐煅燒的時(shí)間以3小時(shí)為佳。
上述三磷酸羥基五鈣研磨的平均粒徑以3μm為佳。
上述氫氧化鈣0.4mol水溶液與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)的溫度以35℃為佳。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.用磷酸和氫氧化鈣直接反應(yīng)，用氫氧化鈉調(diào)整酸堿度，去除雜質(zhì)后，經(jīng)1200℃煅燒制成。生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低。
2.制得的三磷酸羥基五鈣，產(chǎn)品質(zhì)量高，顆粒細(xì)小均勻。
3.生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品雜質(zhì)含量低。
4.比表面積大，具有良好的生物活性和生物相容性，易與骨組織結(jié)合，是較好的修復(fù)骨缺損的材料及光學(xué)原玻璃材料。測(cè)試結(jié)果表明，本發(fā)明制備的三磷酸羥基五鈣的結(jié)構(gòu)與人的牙齒晶體結(jié)構(gòu)極其相似，均為六方柱體，可作為骨缺損的填充物。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明生產(chǎn)工藝原理如下1.將氫氧化鈣與磷酸進(jìn)行反應(yīng)，生成Ca5(OH)(PO4)3，化學(xué)反應(yīng)式如下
2.將Ca5(OH)(PO4)3在1200℃溫度下煅燒成三磷酸羥基五鈣。
本發(fā)明具體生產(chǎn)工藝如下1.取GR級(jí)即優(yōu)級(jí)氫氧化鈣0.4mol水溶液，與GR級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)。反應(yīng)溫度為30～35℃。反應(yīng)中控使Ca/P＝1.66，生成三磷酸羥基五鈣懸浮溶液。
2.向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入GR級(jí)氫氧化鈉，調(diào)整PH值至8.5～9，生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀。反應(yīng)溫度40～60℃，時(shí)間4小時(shí)或以上。
3.將三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀在反應(yīng)容器內(nèi)靜置16小時(shí)或以上，用離心機(jī)脫水甩干。
4.將上述甩干的三磷酸羥基五鈣干燥，干燥為80～90℃，時(shí)間20小時(shí)或以上。
5.將干燥后的三磷酸羥基五鈣用研磨機(jī)研磨，使平均粒徑為3～5μm。入高溫爐在1200℃煅燒2～4小時(shí)，即成三磷酸羥基五鈣。
為了獲得性能較好的三磷酸羥基五鈣，在生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制好PH值和磷酸加入速度。磷酸加入過(guò)快，生成產(chǎn)物的晶粒不均勻；過(guò)慢，則生成三磷酸羥基五鈣的晶粒過(guò)細(xì)，難以沉淀。
權(quán)利要求
1.一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟1)取優(yōu)級(jí)氫氧化鈣0.4mol水溶液，與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30～35℃，反應(yīng)中控使Ca/P＝1.66，生成三磷酸羥基五鈣懸浮溶液；2)向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉，調(diào)整PH值至8.5～9，生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀，反應(yīng)溫度40～60℃，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)；3)將三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀在反應(yīng)容器內(nèi)靜置16小時(shí)或以上，用離心機(jī)脫水甩干；4)將甩干的三磷酸羥基五鈣干燥，干燥溫度為80～90℃，時(shí)間20小時(shí)或以上；5)將干燥后的三磷酸羥基五鈣研磨，使平均粒徑為3～5μm；入高溫爐在1200℃煅燒2～4小時(shí)，制成三磷酸羥基五鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉，調(diào)整PH的值至8.5時(shí)，生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀，反應(yīng)溫度為45℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述研磨后三磷酸羥基五鈣入高溫爐煅燒的時(shí)間為3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述三磷酸羥基五鈣研磨的平均粒徑為3μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述氫氧化鈣0.4mol水溶液與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)的溫度為35℃。
全文摘要
一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝，首先取優(yōu)級(jí)氫氧化鈣水溶液，與磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)，中控使Ca/P＝1.66，生成三磷酸羥基五鈣懸浮液；然后加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉調(diào)整pH值，生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀，在容器內(nèi)靜置后用離心機(jī)脫水甩干；干燥，研磨；入高溫爐煅燒，即制成三磷酸羥基五鈣。本發(fā)明解決了背景技術(shù)中生產(chǎn)工藝復(fù)雜，成本高，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品質(zhì)量和生物活性及生物相容性差的技術(shù)問(wèn)題。其產(chǎn)品顆粒細(xì)小均勻，雜質(zhì)含量低，比表面積大，具有良好的生物活性和生物相容性，易與骨組織結(jié)合，是較好的修復(fù)骨缺損的材料及光學(xué)原玻璃材料。
文檔編號(hào)C01B25/00GK1799998SQ20041007359
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2004年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月31日
發(fā)明者俞小瑞, 王淑紅, 邱志明, 劉明鋼 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院