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三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號(hào):3459410閱讀:331來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,尤其涉及一種醫(yī)學(xué)骨外修復(fù)骨缺陷的生物材料及將特種光學(xué)玻璃材料用的低有害雜質(zhì)元素,雜質(zhì)鐵、砷、鉛、錳、鈷、銅、鎳等分別小于2PPm的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)
目前,三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)方法之一主要是將磷酸氫鈣在900~1000℃溫度下加熱12小時(shí),合成的二磷酸鈣與磷酸鈣混合,再在1100~1200℃溫度下煅燒而成。磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)方法之二是用磷酸氫二氨與磷酸鈣混合,用氨水調(diào)節(jié)PH值,在150~200℃溫度下干燥68小時(shí)后制成。這兩種方法存在的共同缺陷是生產(chǎn)工藝復(fù)雜,能耗高,成本高,生產(chǎn)效率低,產(chǎn)品質(zhì)量、生物活性及生物相容性均較差差,產(chǎn)品顆粒不均勻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,其解決了背景技術(shù)中生產(chǎn)工藝復(fù)雜,成本高,生產(chǎn)效率低,產(chǎn)品質(zhì)量和生物活性及生物相容性差的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,其特殊之處在于該工藝包括以下步驟1)取優(yōu)級(jí)氫氧化鈣0.4mol水溶液,與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng),反應(yīng)溫度為30~35℃,反應(yīng)中控使Ca/P=1.66,生成三磷酸羥基五鈣懸浮溶液;2)向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉,調(diào)整PH值至8.5~9,生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀,反應(yīng)溫度40~60℃,反應(yīng)時(shí)間4小時(shí);3)將三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀在反應(yīng)容器內(nèi)靜置16小時(shí)或以上,用離心機(jī)脫水甩干;4)將甩干的三磷酸羥基五鈣干燥,干燥溫度為80~90℃,時(shí)間20小時(shí)或以上;5)將干燥后的三磷酸羥基五鈣研磨,使平均粒徑為3~5μm;入高溫爐在1200℃煅燒2~4小時(shí),制成三磷酸羥基五鈣。
上述向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉,調(diào)整PH的值至8.5時(shí)為佳,生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀,反應(yīng)溫度以45℃為佳。
上述研磨后三磷酸羥基五鈣入高溫爐煅燒的時(shí)間以3小時(shí)為佳。
上述三磷酸羥基五鈣研磨的平均粒徑以3μm為佳。
上述氫氧化鈣0.4mol水溶液與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)的溫度以35℃為佳。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1.用磷酸和氫氧化鈣直接反應(yīng),用氫氧化鈉調(diào)整酸堿度,去除雜質(zhì)后,經(jīng)1200℃煅燒制成。生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,成本低。
2.制得的三磷酸羥基五鈣,產(chǎn)品質(zhì)量高,顆粒細(xì)小均勻。
3.生產(chǎn)效率高,產(chǎn)品雜質(zhì)含量低。
4.比表面積大,具有良好的生物活性和生物相容性,易與骨組織結(jié)合,是較好的修復(fù)骨缺損的材料及光學(xué)原玻璃材料。測(cè)試結(jié)果表明,本發(fā)明制備的三磷酸羥基五鈣的結(jié)構(gòu)與人的牙齒晶體結(jié)構(gòu)極其相似,均為六方柱體,可作為骨缺損的填充物。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明生產(chǎn)工藝原理如下1.將氫氧化鈣與磷酸進(jìn)行反應(yīng),生成Ca5(OH)(PO4)3,化學(xué)反應(yīng)式如下
2.將Ca5(OH)(PO4)3在1200℃溫度下煅燒成三磷酸羥基五鈣。
本發(fā)明具體生產(chǎn)工藝如下1.取GR級(jí)即優(yōu)級(jí)氫氧化鈣0.4mol水溶液,與GR級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)。反應(yīng)溫度為30~35℃。反應(yīng)中控使Ca/P=1.66,生成三磷酸羥基五鈣懸浮溶液。
2.向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入GR級(jí)氫氧化鈉,調(diào)整PH值至8.5~9,生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀。反應(yīng)溫度40~60℃,時(shí)間4小時(shí)或以上。
3.將三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀在反應(yīng)容器內(nèi)靜置16小時(shí)或以上,用離心機(jī)脫水甩干。
4.將上述甩干的三磷酸羥基五鈣干燥,干燥為80~90℃,時(shí)間20小時(shí)或以上。
5.將干燥后的三磷酸羥基五鈣用研磨機(jī)研磨,使平均粒徑為3~5μm。入高溫爐在1200℃煅燒2~4小時(shí),即成三磷酸羥基五鈣。
為了獲得性能較好的三磷酸羥基五鈣,在生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制好PH值和磷酸加入速度。磷酸加入過(guò)快,生成產(chǎn)物的晶粒不均勻;過(guò)慢,則生成三磷酸羥基五鈣的晶粒過(guò)細(xì),難以沉淀。
權(quán)利要求
1.一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于該工藝包括以下步驟1)取優(yōu)級(jí)氫氧化鈣0.4mol水溶液,與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng),反應(yīng)溫度為30~35℃,反應(yīng)中控使Ca/P=1.66,生成三磷酸羥基五鈣懸浮溶液;2)向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉,調(diào)整PH值至8.5~9,生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀,反應(yīng)溫度40~60℃,反應(yīng)時(shí)間4小時(shí);3)將三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀在反應(yīng)容器內(nèi)靜置16小時(shí)或以上,用離心機(jī)脫水甩干;4)將甩干的三磷酸羥基五鈣干燥,干燥溫度為80~90℃,時(shí)間20小時(shí)或以上;5)將干燥后的三磷酸羥基五鈣研磨,使平均粒徑為3~5μm;入高溫爐在1200℃煅燒2~4小時(shí),制成三磷酸羥基五鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述向三磷酸羥基五鈣懸浮溶液中加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉,調(diào)整PH的值至8.5時(shí),生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀,反應(yīng)溫度為45℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述研磨后三磷酸羥基五鈣入高溫爐煅燒的時(shí)間為3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述三磷酸羥基五鈣研磨的平均粒徑為3μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述氫氧化鈣0.4mol水溶液與優(yōu)級(jí)磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng)的溫度為35℃。
全文摘要
一種三磷酸羥基五鈣的生產(chǎn)工藝,首先取優(yōu)級(jí)氫氧化鈣水溶液,與磷酸在攪拌下進(jìn)行中和反應(yīng),中控使Ca/P=1.66,生成三磷酸羥基五鈣懸浮液;然后加入優(yōu)級(jí)氫氧化鈉調(diào)整pH值,生成三磷酸羥基五鈣溶膠沉淀,在容器內(nèi)靜置后用離心機(jī)脫水甩干;干燥,研磨;入高溫爐煅燒,即制成三磷酸羥基五鈣。本發(fā)明解決了背景技術(shù)中生產(chǎn)工藝復(fù)雜,成本高,生產(chǎn)效率低,產(chǎn)品質(zhì)量和生物活性及生物相容性差的技術(shù)問(wèn)題。其產(chǎn)品顆粒細(xì)小均勻,雜質(zhì)含量低,比表面積大,具有良好的生物活性和生物相容性,易與骨組織結(jié)合,是較好的修復(fù)骨缺損的材料及光學(xué)原玻璃材料。
文檔編號(hào)C01B25/00GK1799998SQ20041007359
公開(kāi)日2006年7月12日 申請(qǐng)日期2004年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月31日
發(fā)明者俞小瑞, 王淑紅, 邱志明, 劉明鋼 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院
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