本發(fā)明屬于工業(yè)廢棄物處理技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種燒結(jié)煙塵中鉛的提取方法。
背景技術(shù)：
燒結(jié)煙塵是鋼鐵企業(yè)鐵礦原料燒結(jié)過程中經(jīng)收塵系統(tǒng)收集得到的工業(yè)廢棄物，其主要成分為：k2o20～35％，na2o5～8％，cl25～35％，pb4～10％，cu0.8～1.5％，fe10～15％，cao5～8％，al2o30.1～1.0％，mgo0.5～1.2％，sio23～5％，ag200～400g/t。由其主要成分可以看出，燒結(jié)煙塵中含有多種有價元素，可作為二次資源進(jìn)行綜合回收利用。
燒結(jié)煙塵作為鋼鐵企業(yè)鐵礦原料燒結(jié)過程中產(chǎn)生的廢渣，目前的處理工藝主要是返回高爐作為原料摻合使用，由于原料的特殊性，會導(dǎo)致高爐爐壁腐蝕、增加煉鐵煤(焦)能耗等；或通過與高爐瓦斯泥混合后揮發(fā)提取渣中的鉛、鋅等金屬元素。專利文獻(xiàn)cn102295301a和cn102134648a分別報道了對燒結(jié)煙塵中鉛的提取方法，兩者均需要加入鐵粉或者鋅粉作為置換劑，隨后，前者采用電爐或鼓風(fēng)爐，利用焦炭高溫還原制取鉛銀合金，后者采用磁選得到鐵礦粉和置換渣，置換渣按常規(guī)進(jìn)一步提取銅、鉛、銀，但并未提出具體適宜的方法。上述兩項專利采用水浸取原料時，部分鉛以氯化鉛的形式進(jìn)入浸出液，造成浸出渣中鉛的損失，同時由于原料中鉛含量較低，采用已有技術(shù)提取時，成本高，處理難度大。
本發(fā)明的目的就是開發(fā)一種有效提取燒結(jié)煙塵中有價金屬鉛的專有技術(shù)，并進(jìn)一步提取氯化鉀，為燒結(jié)煙塵的高效利用提供了一條新的工藝技術(shù)路線。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種新的燒結(jié)煙塵中鉛的提取方法，充分回收燒結(jié)煙塵中的鉛，并且能夠同時提取燒結(jié)煙塵中的鉀，實現(xiàn)燒結(jié)煙塵的高效利用。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種燒結(jié)煙塵中鉛的提取方法，該方法包括如下步驟：
a、按1～3.0：1的液固質(zhì)量比，加水浸取燒結(jié)煙塵，經(jīng)分離得到浸出液和浸出渣；
b、根據(jù)步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100～150％％的鉻酸鈉，經(jīng)沉淀反應(yīng)，分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；
c、步驟a所得浸出渣，根據(jù)燒結(jié)煙塵原料量，按液固質(zhì)量比1.5～4.0∶1加入10～15％的edta溶液，調(diào)節(jié)物料系統(tǒng)ph為5.0～7.0，經(jīng)浸取，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，采用5～10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3.0～4.5，根據(jù)溶液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100～150％的鉻酸鈉，經(jīng)沉淀反應(yīng)，分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟a水用量為1.0～1.5∶1的液固質(zhì)量比，水浸取燒結(jié)煙塵的浸取溫度為室溫，浸取時間為0.5～1.0h，攪拌速度為300～500rpm。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟b中鉻酸鈉的加入量為步驟a所得浸出液中鉛含量的化學(xué)計量理論量100～110％。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟b所述沉淀反應(yīng)的反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時間為20～40min，攪拌速度為200～400rpm。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟b所得濾液，經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離得到氯化鉀產(chǎn)品。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟c中edta溶液的加入量為2.0～3.0∶1的液固質(zhì)量比。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟c所述浸取溫度為室溫，浸取時間為1.0～2.0h，攪拌速度300～500rpm。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟d中鉻酸鈉的加入量為溶液中鉛含量的化學(xué)計量理論量100～110％。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟d所述沉淀反應(yīng)的反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時間為1.0～2.0h、攪拌速度300～500rpm。
進(jìn)一步的，上述方法中步驟d所得濾液，配制為10～15％的edta溶液返回步驟c循環(huán)使用。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明方法能夠高效提取燒結(jié)煙塵中的鉛，獲得高質(zhì)量的鉻酸鉛產(chǎn)品，并且同時能夠獲得氯化鉀產(chǎn)品，為燒結(jié)煙塵中鉛和鉀的利用提供一條高效的工藝技術(shù)路線；本發(fā)明方法工藝簡潔、成本低廉，設(shè)備簡單，操作安全、容易，實現(xiàn)了循環(huán)經(jīng)濟(jì)、節(jié)能減排目的，經(jīng)濟(jì)效益和社會效益十分顯著，具有很好的推廣前景。
具體實施方式
本發(fā)明方法可以按照以下方式實施：
a、按1～3.0：1的液固質(zhì)量比，加水浸取燒結(jié)煙塵，經(jīng)分離得到浸出液和浸出渣；
b、根據(jù)步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100～150％％的鉻酸鈉，經(jīng)沉淀反應(yīng)，分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；
c、步驟a所得浸出渣，根據(jù)燒結(jié)煙塵原料量，按液固質(zhì)量比1.5～4.0∶1加入10～15％的edta溶液，調(diào)節(jié)物料系統(tǒng)ph為5.0～7.0，經(jīng)浸取，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，采用5～10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3.0～4.5，根據(jù)溶液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100～150％的鉻酸鈉，經(jīng)沉淀反應(yīng)，分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液。
步驟a中水用量對鉻酸鉛質(zhì)量雖然影響較小，但水用量過大會影響氯化鉀的產(chǎn)量，增加蒸發(fā)濃縮時間，為了保證后續(xù)工藝中氯化鉀的產(chǎn)量和節(jié)約蒸發(fā)濃縮時間，優(yōu)選的，水用量為1.0～1.5∶1的液固質(zhì)量比。
為了使浸出效果更好，節(jié)約能源和時間，優(yōu)選的，步驟a中浸取溫度為室溫，浸取時間為0.5～1.0h，攪拌速度為300～500rpm。
步驟b中過量加入鉻酸鈉對鉻酸鉛質(zhì)量雖然無明顯影響，但鉻酸鈉用量過大會引入大量鈉離子，影響氯化鉀的質(zhì)量、增加生產(chǎn)成本，為了保證后續(xù)工藝中氯化鉀的質(zhì)量和節(jié)約成本，優(yōu)選的，鉻酸鈉的加入量為步驟a所得浸出液中鉛含量的化學(xué)計量理論量100～110％。
為了使沉淀效果更好，節(jié)約能源和時間，優(yōu)選的，步驟b中沉淀反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時間為20～40min，攪拌速度為200～400rpm。
為充分利用燒結(jié)煙塵，步驟b所得濾液，經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、分離，可得到氯化鉀產(chǎn)品。
步驟c中edta作為鉛的提取劑用于浸出渣中鉛的提取，為了提高步驟d所得鉻酸鉛產(chǎn)量、避免引入雜質(zhì)、節(jié)約成本，優(yōu)選的，edta溶液的加入量為2.0～3.0∶1的液固質(zhì)量比。
為了使浸出效果更好，節(jié)約能源和時間，優(yōu)選的，步驟c中浸取溫度為室溫，浸取時間為1.0～2.0h，攪拌速度300～500rpm。
步驟d中過量加入鉻酸鈉對鉻酸鉛質(zhì)量雖然無明顯影響，但鉻酸鈉用量過大會影響edta溶液的循環(huán)利用、增加生產(chǎn)成本，為了保證edta溶液的循環(huán)利用和節(jié)約成本，優(yōu)選的，鉻酸鈉的加入量為溶液中鉛含量的化學(xué)計量理論量100～110％。
為了使沉淀效果更好，節(jié)約能源和時間，優(yōu)選的，步驟d中沉淀反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時間為1.0～2.0h、攪拌速度300～500rpm。
為了實現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟(jì)，降低成本，步驟d所得濾液，配制為10～15％的edta溶液可返回步驟c循環(huán)使用。
具體的，本發(fā)明方法可以按照以下方式實施：
a、按1.0～1.5:1的液固質(zhì)量比，在室溫、攪拌速度為300～500rpm條件下用水浸取燒結(jié)煙塵0.5～1.0h，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
b、根據(jù)步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100～110％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為200～400rpm條件下沉淀反應(yīng)20～40min，經(jīng)分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；所得濾液，經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離得到氯化鉀產(chǎn)品；
c、步驟a所得浸出渣，根據(jù)燒結(jié)煙塵原料量，按液固質(zhì)量比2.0～3.0∶1加入15％的edta溶液，調(diào)節(jié)物料系統(tǒng)ph為5.0～7.0，在室溫、攪拌速度為300～500rpm條件下浸取1.0～2.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，采用5～10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3.0～4.5，根據(jù)溶液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100～110％的鉻酸鈉，然后在室溫、攪拌速度為300～500rpm條件下沉淀反應(yīng)1.0～2.0h，經(jīng)過濾、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；步驟d所得濾液，配制為10～15％的edta溶液可返回步驟c循環(huán)使用。
下面通過實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但并不因此將本發(fā)明保護(hù)范圍限制在所述的實施例范圍之中。
本發(fā)明實施例中使用原料燒結(jié)煙塵的主要成分指標(biāo)為(按重量計)：k2o21.76％，na2o4.52％，cl29.17％，pb6.57％，cao6.38％，mgo0.83％。
實施例1：
a、在燒杯中加入水1500ml，按1.5:1的液固質(zhì)量比，在攪拌條件下加入燒結(jié)煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為500rpm條件下浸取0.5h，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
b、根據(jù)步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為300rpm條件下反應(yīng)30min，經(jīng)分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；所得濾液，經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離得到氯化鉀產(chǎn)品；
c、步驟a所得浸出渣，根據(jù)燒結(jié)煙塵原料量，按液固質(zhì)量比2.0∶1加入15％的edta溶液2000克，調(diào)節(jié)物料系統(tǒng)ph為5.0，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下浸取1.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，采用5～10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3.0，根據(jù)溶液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然后在室溫、攪拌速度為300rpm條件下反應(yīng)2.0h，經(jīng)過濾、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產(chǎn)品混合，得到最終的鉻酸鉛產(chǎn)品。
經(jīng)分析，鉻酸鉛產(chǎn)品外觀為淺黃色，pbcro4含量為96.83％；氯化鉀產(chǎn)品含kcl為94.52％。
實施例2：
a、在燒杯中加入水1200ml，按1.2:1的液固質(zhì)量比，在攪拌條件下加入燒結(jié)煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為300rpm條件下浸取1.0h，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
b、根據(jù)步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為200rpm條件下反應(yīng)40min，經(jīng)分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；所得濾液，經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離得到氯化鉀產(chǎn)品；
c、步驟a所得浸出渣，根據(jù)燒結(jié)煙塵原料量，按液固質(zhì)量比3.0∶1加入10％的edta溶液3000克，調(diào)節(jié)物料系統(tǒng)ph為7.0，在室溫、攪拌速度為500rpm條件下浸取1.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，采用5～10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至4.5，根據(jù)溶液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然后在室溫、攪拌速度為500rpm條件下反應(yīng)1.0h，經(jīng)過濾、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產(chǎn)品混合，得到最終的鉻酸鉛產(chǎn)品。
經(jīng)分析，鉻酸鉛產(chǎn)品外觀為淺黃色，pbcro4含量為95.46％；氯化鉀產(chǎn)品含kcl為93.67％。
實施例3：
a、在燒杯中加入水1000ml，按1:1的液固質(zhì)量比，在攪拌條件下加入燒結(jié)煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下浸取0.75h，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
b、根據(jù)步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為400rpm條件下反應(yīng)20min，經(jīng)分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；所得濾液，經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離得到氯化鉀產(chǎn)品；
c、步驟a所得浸出渣，根據(jù)燒結(jié)煙塵原料量，按液固質(zhì)量比2.4∶1加入由實施例2步驟d所得濾液配制的15％的edta溶液2400克，調(diào)節(jié)物料系統(tǒng)ph為6.0，在室溫、攪拌速度為300rpm條件下浸取2.0h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，采用5～10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至3.5，根據(jù)溶液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然后在室溫、攪拌速度為400rpm條件下反應(yīng)1.5h，經(jīng)過濾、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產(chǎn)品混合，得到最終的鉻酸鉛產(chǎn)品。
經(jīng)分析，得鉻酸鉛產(chǎn)品外觀為淺黃色，pbcro4含量為96.18％；氯化鉀產(chǎn)品含kcl為95.46％。
實施例4：
a、在燒杯中加入水1400ml，按1.4:1的液固質(zhì)量比，在攪拌條件下加入燒結(jié)煙塵1000克，在室溫、攪拌速度為450rpm條件下浸取0.5h，經(jīng)分離得浸出渣和浸出液；
b、根據(jù)步驟a所得浸出液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，在室溫、攪拌速度為350rpm條件下反應(yīng)30min，經(jīng)分離、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；所得濾液，經(jīng)凈化、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶，分離得到氯化鉀產(chǎn)品；
c、步驟a所得浸出渣，根據(jù)燒結(jié)煙塵原料量，按液固質(zhì)量比2.8∶1加入由實施例3步驟d所得濾液配制的12％的edta溶液2800克，調(diào)節(jié)物料系統(tǒng)ph為5.5，在室溫、攪拌速度為350rpm條件下浸取1.2h，分離得到浸取液和浸取渣；
d、步驟c所得浸取液，采用5～10％的鹽酸溶液調(diào)節(jié)ph值至4.0，根據(jù)溶液中鉛的含量，按化學(xué)計量加入理論量100％的鉻酸鈉，然后在室溫、攪拌速度為450rpm條件下反應(yīng)1.2h，經(jīng)過濾、洗滌得到鉻酸鉛產(chǎn)品和濾液；
e、將步驟b和步驟d得到的鉻酸鉛產(chǎn)品混合，得到最終的鉻酸鉛產(chǎn)品。
經(jīng)分析，鉻酸鉛產(chǎn)品外觀為淺黃色，pbcro4含量為94.92％；氯化鉀產(chǎn)品含kcl為93.84％。
結(jié)合所有實施實例可見，本發(fā)明以工業(yè)廢棄物燒結(jié)煙塵為原料，所用試劑均廉價易得，工藝簡潔、操作安全、設(shè)備簡單，成本低廉；步驟a所得浸出渣和浸出液均可用于制備鉻酸鉛產(chǎn)品，所得鉻酸鉛質(zhì)量高；步驟b所得濾液可用于提取氯化鉀，所得氯化鉀產(chǎn)品質(zhì)量高；步驟d所得濾液可循環(huán)利用，實現(xiàn)了循環(huán)經(jīng)濟(jì)、節(jié)能減排目的，進(jìn)一步降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明方法適用于燒結(jié)煙塵及其類似物中鉛的提取，并能同時提取其中的鉀。