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一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法與流程

文檔序號:11230253閱讀:1071來源:國知局

技術(shù)領(lǐng)域:

本發(fā)明涉及粉末冶金領(lǐng)域,具體的涉及一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法。



背景技術(shù):

粉末冶金是一種近凈型產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù),用粉末冶金方法生產(chǎn)的材料不僅少、無切削,具有節(jié)能、節(jié)材適于大批量生產(chǎn)等特點;而且具有較好的經(jīng)濟(jì)、環(huán)保效益。因此,粉末冶金材料在國外工業(yè)發(fā)達(dá)國家倍受青睞,其在汽車上的應(yīng)用日益增加,被譽(yù)為汽車工業(yè)的第四大材料。

目前,我國粉末冶金工業(yè)發(fā)展水平與發(fā)達(dá)國家相比存在較大差距。究其原因除壓制、燒結(jié)、后續(xù)處理等裝備與國外相比存在較大差距以外,生產(chǎn)轎車用粉末冶金結(jié)構(gòu)件所用的原料性能較差,制備的粘結(jié)粉末效果差,在進(jìn)行后續(xù)加工時易造成成分偏析、尺寸穩(wěn)定差等問題,滿足不了生產(chǎn)高強(qiáng)度、高耐磨性、高尺寸精度和形狀復(fù)雜的粉末冶金結(jié)構(gòu)件性能需要,因此,制備高性能混合粉末并大批量生產(chǎn)用于高強(qiáng)度、高耐磨性、好的尺寸穩(wěn)定性及形狀復(fù)雜的粉末冶金結(jié)構(gòu)件是大力發(fā)展粉末冶金的關(guān)鍵。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術(shù)的問題,本發(fā)明的目的是提供一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,其采用高性能還原鐵粉,并加入少量zn3p2,采用粘結(jié)劑溶液與銅粉等其他輔助粉末粘結(jié)混合,制得的粘結(jié)粉末致密度高,粘結(jié)效果好,由其制得的材料密度高,硬度大,機(jī)械性能好,且生產(chǎn)成本低。

為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:

一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將水霧化鐵粉在700-800℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒;

(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤滑劑混合,制成第二種粉末顆粒;

(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液,將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中,然后加入粘結(jié)劑溶液,混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒,混合均勻、干燥,得到粘結(jié)粉末;

(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型,然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理,制得半成品,將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,水霧化鐵粉、zn3p2、銅粉、鋅粉、硼粉、潤滑劑的用量,以重量份計分別為:水霧化鐵粉70-100份、zn3p21-2份、銅粉15-20份、鋅粉8-15份、硼粉5-10份、潤滑劑0.8-3份。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(2)中,所述高溫還原是采用垂直疊加式雙層料舟來燒結(jié),料舟之間采用活動支架結(jié)構(gòu)隔開,金屬粉末裝載完成后,雙層料舟進(jìn)入還原爐內(nèi)進(jìn)行金屬粉末還原。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,所述垂直疊加式雙層料舟中料舟1與料舟2之間的間隙高度為0.5-3cm,料舟1與料舟2之間采用不銹鋼材質(zhì)的活動支架3連接。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,第一種粉末顆粒的粒徑大小為50-1000μm,第二種粉末顆粒的粒徑為1-50μm。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(3)中,粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、聚氨酯、呋喃樹脂、聚四氟乙烯、橡膠中的一種或多種混合。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(3)中,所述有機(jī)溶劑為丙酮、丁酮、乙酸乙酯、二甲苯中的一種。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(3)中,粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:(1-10),粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆??傊亓康?-5%。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(4)中,所述溫壓成型的溫度為150-200℃,壓力為450-660mpa,溫壓成型的時間為15-30min。

作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選,步驟(4)中,所述熱處理的條件為:800-860℃下保溫1-2.5h,然后在150-180℃下低溫回火1-2h。

在金屬粉末壓制過程中涉及金屬粉末的重排和塑性變形。一般認(rèn)為,在壓制前期粉末間的顆粒重排對致密化起主導(dǎo)作用,溫壓工藝之所以能夠顯著提高生坯的密度,最主要的原因就是粘結(jié)粉末的流動性較好,可以提高有效壓力,改善粉末的充填行為,獲得更高的生坯密度;而本發(fā)明采用粘結(jié)劑溶液將大顆粒粉末與小顆粒粉末粘結(jié)在一起獲得了較好粘結(jié)效果的粘結(jié)粉末;

在水霧化鐵粉進(jìn)行還原時,料舟上層的金屬經(jīng)燒結(jié)后易產(chǎn)生結(jié)塊,從而使得表層下的金屬與還原性氣體接觸,從而影響了金屬的還原效果,本發(fā)明為了克服該現(xiàn)象的發(fā)生,在還原時采用垂直式雙層料舟來燒結(jié)還原金屬粉末,可以相應(yīng)的減少每層料舟的金屬粉末,提高了金屬的還原效果。

本發(fā)明具有以下有益效果:

一方面,本發(fā)明首先將粘結(jié)劑溶液與大顆粒粉末混合,使得粘結(jié)劑溶液在大顆粒粉末表面形成一層薄膜,在其與小顆粒粉末混合時,小顆??梢杂行畛涞酱箢w粒的間隙中,形成具有良好粘結(jié)效果的混合粉末;

本發(fā)明在粘結(jié)粉末中加入了適量的zn3p2,在燒結(jié)過程中,其可以有效改變燒結(jié)體的組織構(gòu)成,減少組織中的塊狀鐵素體的形成,并使珠光體片層間距均勻化,燒結(jié)體由塊狀鐵素體、大團(tuán)狀索氏體和少量部分片層狀珠光體混合組織向均勻連續(xù)的片層狀珠光體、少量塊狀鐵素體和索氏體組織轉(zhuǎn)變,并使鐵素體、珠光體等組織的顯微硬度得到提高。因此,少量zn3p2的添加提高了材料的強(qiáng)度和硬度;

另一方面,zn3p2中的元素在混料后得以均勻分散,在約400℃與zn便發(fā)生共晶反應(yīng),形成液相在孔隙中鋪展,促進(jìn)燒結(jié)初期元素和元素的物質(zhì)遷移,有利于它們在合金中的均勻分布;

zn3p2與zn形成共晶液相后在孔隙中鋪展,增加了銅與磷的接觸。銅-磷在約870-880℃發(fā)生共晶反應(yīng),形成的液相促進(jìn)銅、磷和其他合金元素的均勻分布,有效提高了材料的燒結(jié)密度和性能。

附圖說明:

圖1為垂直疊加雙層式料舟的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式:

為了更好的理解本發(fā)明,下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明,實施例只用于解釋本發(fā)明,不會對本發(fā)明構(gòu)成任何的限定。

實施例1

一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將水霧化鐵粉在700℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒;

(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤滑劑混合,制成第二種粉末顆粒;

其中,各組分用量以重量份計分別為:水霧化鐵粉70份、zn3p21份、銅粉15份、鋅粉8份、硼粉5份、潤滑劑0.8份;

第一種粉末顆粒的粒徑大小為1000μm,第二種粉末顆粒的粒徑為50μm;

(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液,將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中,然后加入粘結(jié)劑溶液,混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒,混合均勻、干燥,得到粘結(jié)粉末;

其中,粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂;有機(jī)溶劑為丙酮,粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:1,粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆??傊亓康?%;

(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型,然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理,制得半成品,將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料;

其中,溫壓成型的溫度為150℃,壓力為450mpa,溫壓成型的時間為15min;熱處理的條件為:800℃下保溫1h,然后在150℃下低溫回火1h。

實施例2

一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將水霧化鐵粉在800℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒;

(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤滑劑混合,制成第二種粉末顆粒;

其中,各組分用量以重量份計分別為:水霧化鐵粉100份、zn3p22份、銅粉20份、鋅粉15份、硼粉10份、潤滑劑3份;

第一種粉末顆粒的粒徑大小為50μm,第二種粉末顆粒的粒徑為1μm;

(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液,將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中,然后加入粘結(jié)劑溶液,混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒,混合均勻、干燥,得到粘結(jié)粉末;

其中,粘結(jié)劑為橡膠;有機(jī)溶劑為丁酮,粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:10,粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的5%;

(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型,然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理,制得半成品,將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料;

其中,溫壓成型的溫度為200℃,壓力為660mpa,溫壓成型的時間為30min;熱處理的條件為:860℃下保溫2.5h,然后在180℃下低溫回火2h。

實施例3

一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將水霧化鐵粉在720℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒;

(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤滑劑混合,制成第二種粉末顆粒;

其中,各組分用量以重量份計分別為:水霧化鐵粉75份、zn3p21.2份、銅粉16份、鋅粉9份、硼粉6份、潤滑劑1份;

第一種粉末顆粒的粒徑大小為200μm,第二種粉末顆粒的粒徑為10μm;

(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液,將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中,然后加入粘結(jié)劑溶液,混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒,混合均勻、干燥,得到粘結(jié)粉末;

其中,粘結(jié)劑為酚醛樹脂;有機(jī)溶劑為乙酸乙酯,粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:3,粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的2%;

(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型,然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理,制得半成品,將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料;

其中,溫壓成型的溫度為160℃,壓力為500mpa,溫壓成型的時間為15min;熱處理的條件為:810℃下保溫1h,然后在160℃下低溫回火1h。

實施例4

一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將水霧化鐵粉在740℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒;

(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤滑劑混合,制成第二種粉末顆粒;

其中,各組分用量以重量份計分別為:水霧化鐵粉80份、zn3p21.4份、銅粉17份、鋅粉10份、硼粉7份、潤滑劑1份;

第一種粉末顆粒的粒徑大小為400μm,第二種粉末顆粒的粒徑為20μm;

(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液,將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中,然后加入粘結(jié)劑溶液,混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒,混合均勻、干燥,得到粘結(jié)粉末;

其中,粘結(jié)劑為聚氨酯;有機(jī)溶劑為二甲苯,粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:5,粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的3%;

(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型,然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理,制得半成品,將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料;

其中,溫壓成型的溫度為170℃,壓力為500mpa,溫壓成型的時間為20min;熱處理的條件為:820℃下保溫1.5h,然后在160℃下低溫回火2h。

實施例5

一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將水霧化鐵粉在760℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒;

(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤滑劑混合,制成第二種粉末顆粒;

其中,各組分用量以重量份計分別為:水霧化鐵粉85份、zn3p21.6份、銅粉18份、鋅粉11份、硼粉7份、潤滑劑1.5份;

第一種粉末顆粒的粒徑大小為600μm,第二種粉末顆粒的粒徑為20μm;

(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液,將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中,然后加入粘結(jié)劑溶液,混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒,混合均勻、干燥,得到粘結(jié)粉末;

其中,粘結(jié)劑為呋喃樹脂;有機(jī)溶劑為丙酮,粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:7,粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆??傊亓康?%;

(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型,然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理,制得半成品,將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料;

其中,溫壓成型的溫度為180℃,壓力為500mpa,溫壓成型的時間為20min;熱處理的條件為:830℃下保溫1.5h,然后在170℃下低溫回火1h。

實施例6

一種高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料的制備方法,包括以下步驟:

(1)將水霧化鐵粉在780℃下還原后和zn3p2混合作為第一種粉末顆粒;

(2)將銅粉和鋅粉與硼粉、磷粉、潤滑劑混合,制成第二種粉末顆粒;

其中,各組分用量以重量份計分別為:水霧化鐵粉90份、zn3p21.8份、銅粉19份、鋅粉13份、硼粉8份、潤滑劑2份;

第一種粉末顆粒的粒徑大小為800μm,第二種粉末顆粒的粒徑為30μm;

(3)將粘結(jié)劑溶解于有機(jī)溶劑中制得粘結(jié)劑溶液,將預(yù)處理的第一種粉末顆粒加入到高混機(jī)中,然后加入粘結(jié)劑溶液,混合均勻后繼續(xù)加入預(yù)處理的第二種粉末顆粒,混合均勻、干燥,得到粘結(jié)粉末;

其中,粘結(jié)劑為聚四氟乙烯;有機(jī)溶劑為丁酮,粘結(jié)劑與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比為1:8,粘結(jié)劑的加入量為第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒總重量的4%;

(4)將上述制得的粘結(jié)粉末采用粉末冶金壓機(jī)溫壓成型,然后依次進(jìn)行燒結(jié)、復(fù)壓、復(fù)燒處理,制得半成品,將制得的半成品進(jìn)行熱處理、機(jī)加工后制得高性能鐵基粉末冶金燒結(jié)材料;

其中,溫壓成型的溫度為180℃,壓力為600mpa,溫壓成型的時間為30min;熱處理的條件為:840℃下保溫2h,然后在170℃下低溫回火1h。

對比例1

第一種粉末顆粒中未添加zn3p2,其他條件和實施例6相同。

對比例2

水霧化鐵粉還原時采用單層料舟,其他條件和實施例6相同。

對比例3

制備粘結(jié)粉末時,直接采用第一種粉末顆粒、第二種粉末顆粒、粘結(jié)劑干混制備,其他條件和實施例6相同。

對比例4

制備粘結(jié)粉末時,直接將第一種粉末顆粒與第二種粉末顆粒。粘結(jié)劑溶液進(jìn)行共混,其他條件和實施例6相同。

下面本發(fā)明對上述制得的材料的性能進(jìn)行測試。

1、粉末的松狀密度和流動性

采用fl-41型流動性和松裝密度測定儀,分別按照gb/t1482-1984和gb/t1479-1984對混合粉末的流動性和松裝密度進(jìn)行了測量,均按同樣的方法測定三次后取平均值。

2、生坯密度

生坯密度是評價粉末壓制性高低的主要指標(biāo),直接影響到坯體后續(xù)的各項處理。本文通過質(zhì)量-體積法計算壓坯密度。利用電子天平和游標(biāo)卡尺分別測量生坯的質(zhì)量和尺寸,經(jīng)計算后得到生坯的密度。

3、燒結(jié)收縮率

燒結(jié)收縮率也是評價粉末壓制性的重要指標(biāo),它對設(shè)計模具、預(yù)測產(chǎn)品尺寸及裝粉體積具有重要意義。用電子天平分別稱量坯體燒結(jié)前后的質(zhì)量,用游標(biāo)卡尺測量燒結(jié)前后坯體的直徑,隨后依照下式計算出坯體的燒結(jié)收縮率:

l=(d2-d1)/d1×100%

d1-生坯的直徑,mm;

d2-燒結(jié)體的直徑,mm;

l-燒結(jié)體的徑向收縮率,%。

4、硬度測試

洛氏硬度是以測量壓痕深度來表示材料的硬度值。測試方法是在一定載荷下,使儀器頂端的金剛石圓錐體(頂角為120度)或鋼球(d=1.59mm/3.18mm)壓入樣品表面,由壓痕深度計算出材料的硬度。本文采用hr150型洛氏硬度機(jī)測定坯體的硬度值,可直接從表盤上讀出數(shù)值。

5、抗拉強(qiáng)度

本發(fā)明采用萬能材料試驗機(jī)來進(jìn)行測試,對溫壓燒結(jié)體的抗拉強(qiáng)度進(jìn)行了測試。

測試結(jié)果如表1所示:

表1

從上述數(shù)據(jù)來看,本發(fā)明通過采用垂直雙層式料舟來還原水霧化鐵粉,并在鐵粉中添加適量的zn3p2,同時采用大顆粒粉末、小顆粒粉末、粘結(jié)劑溶液分別混合的方法來制備粘結(jié)粉末,同時控制壓制、燒結(jié)熱處理條件,制得的材料致密度大、尺寸穩(wěn)定性好,力學(xué)性能優(yōu)異。

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