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一種人工金剛石的表面鍍鎳方法與流程

文檔序號:12646428閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將人工金剛石微粒浸泡在濃度為5-8g/L的氫氧化鈉溶液中,500W功率下超聲處理10-20min,然后過濾,微粒用去離子水清洗至中性,烘干待用;

(2)將金剛石用濃度為5%的稀硝酸溶液中黑暗處理12h,然后取出用去離子水清洗干凈,然后將酸化處理后的金剛石微粒置于無水乙醇中,并加入十二烷基苯磺酸鈉,攪拌混合后在400W功率下超聲處理1-3h,過濾,用去離子水清洗2-3次,烘干待用;

(3)將氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨和去離子水混合均勻,攪拌至固體溶液,得到活化液,將步驟(2)處理后的金剛石微粒浸泡在制備好的活化液中,在2000-5000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌處理10-30min,取出后用去離子水清洗干凈,得到活化后的人工金剛石微粒;

(4)將硫酸鎳、醋酸鎳、次磷酸鈉和去離子水混合攪拌均勻,然后依次加入檸檬酸鈉、醋酸銨、檸檬酸和氨基磺酸,攪拌混合后,逐滴加入氨水調(diào)節(jié)pH至5-6,混合均勻得到化學(xué)鍍液;

(5)將活化后的人工金剛石微粒浸泡在化學(xué)鍍液中,1000-3000轉(zhuǎn)/分的狀態(tài)下攪拌2-5min,然后在75-80℃、200-500W的功率下超聲5-10min,處理結(jié)束后用去離子水洗滌微粒2-5次,烘干,得到表面鍍有鎳的人工金剛石微粒;

(6)收集步驟(5)的化學(xué)鍍液廢液,并調(diào)節(jié)其pH至4-6,將復(fù)合萃取劑經(jīng)稀釋劑稀釋后,對上述化學(xué)鍍鎳廢液進(jìn)行逆流萃取,得到富鎳有機(jī)相;

(7)將上述富鎳有機(jī)相用無機(jī)酸反萃取,得到有機(jī)相和無機(jī)相,將有機(jī)相中的復(fù)合萃取劑回收利用,水相經(jīng)蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、離心脫水,得到金屬鎳。

2.如權(quán)利要求1所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于:步驟(2)中,酸化處理后的金剛石微粒與十二烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量比為(5-11):1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于:步驟(3)所述活化液中氯化鈀、溴化鈉、醋酸銨的濃度分別為0.09-0.35g/L、2-5g/L、0.07-0.2g/L。

4.如權(quán)利要求1所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于,步驟(4)所述化學(xué)鍍液中,各組分用量分別為:硫酸鎳8-16g/L、醋酸鎳5-10g/L、次磷酸鈉7-15g/L、檸檬酸鈉10-20mg/L、醋酸銨17-21mg/L、檸檬酸0.5-1.5g/L、氨基磺酸0.1-0.5g/L、氨水20-40ml/L。

5.如權(quán)利要求1所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于:步驟(5)中,所述超聲的時間為7min。

6.如權(quán)利要求1所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于:步驟(6)中,所述復(fù)合萃取劑是由有機(jī)磷酸萃取劑和醛肟類萃取劑組成,有機(jī)萃取劑和醛肟類萃取劑的體積比為(1-4):1。

7.如權(quán)利要求6所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于:所述有機(jī)萃取劑為P204、P507和C272,所述醛肟類萃取劑為lix63和N902。

8.如權(quán)利要求1所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于:步驟(6)中,所述稀釋劑為磺化煤油、航空煤油中的一種,稀釋后有機(jī)磷酸萃取劑的體積百分比為20-50%。

9.如權(quán)利要求1所述的一種人工金剛石的表面鍍鎳方法,其特征在于:步驟(7)中,所述無機(jī)酸為1-5mol/L的硫酸或鹽酸。

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