使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法與流程

本發(fā)明涉及一種濕法冶金技術(shù)，具體說，涉及一種使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法。

背景技術(shù)：

包頭稀土礦(白云鄂博混合礦)以其儲量大而聞名于世界。目前，包頭稀土礦的開采量及選冶量居全國之首，國內(nèi)約有70％以上的稀土產(chǎn)品是包頭稀土礦冶煉和分離提取出來的。包頭稀土礦主要為氟碳鈰礦和獨居石，目前選出的精礦品位為30～60％。針對這一特殊稀土精礦，濃硫酸強化焙燒工藝具有稀土品位要求不高，處理成本低的特點，已經(jīng)成為處理包頭礦的主流工藝，90％以上的包頭稀土礦均采用該方法冶煉，但隨著稀土產(chǎn)業(yè)規(guī)模的快速發(fā)展，包頭礦濃硫酸強化焙燒工藝所產(chǎn)生的“三廢”逐年增加，環(huán)境危害也逐年增大?！叭龔U”問題已經(jīng)成為稀土冶煉分離企業(yè)的發(fā)展瓶頸。

稀土精礦經(jīng)濃硫酸高溫焙燒后的焙燒礦經(jīng)過水浸、過濾、氧化鎂中和、過濾，得到硫酸稀土水浸液。目前水浸液主要有以下三種處理工藝：一是水浸液采用碳銨沉淀，得到混合碳酸稀土，酸溶后供后續(xù)萃取分離使用。二是水浸液采用皂化P₅₀₇全撈轉(zhuǎn)型，得到混合氯化稀土溶液供后續(xù)萃取分離使用。三是水浸液采用P₂₀₄全撈轉(zhuǎn)型工藝得到混合氯化稀土溶液供后續(xù)萃取分離使用。三種水浸液轉(zhuǎn)型工藝各有優(yōu)缺點，所產(chǎn)生的廢水也各不相同。為了方便原料存儲和運輸，有較大一部分水浸液需要采用碳酸氫銨沉淀，在沉淀過程中，產(chǎn)生大量含NH4⁺廢水，該廢水處理困難，成本較高。

公開號CN105603222A的專利文獻公開了一種草本植物稀土沉淀劑的制備方法，但是，對于如何使用并沒有涉及。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法，使得沉淀廢水中氨氮含量較低。

技術(shù)方案如下：

一種使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法，包括：

向反應(yīng)釜中加入濃度0.14～0.24mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質(zhì)量與硫酸稀土水浸液中溶質(zhì)質(zhì)量比為5～50：1，待反應(yīng)體系pH值為6.5～8.0時，得到晶型沉淀；

將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～24h后，把沉淀過濾、洗滌，得到混合稀土產(chǎn)品。

進一步：向反應(yīng)釜中加入10m³濃度0.16mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至30℃，向其中加入4.5m3草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到7，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化2h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品。

進一步：向反應(yīng)釜中加入10L濃度0.18mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至60℃，向其中加入5L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到8，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化4h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品。

4、如權(quán)利要求1所述使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法，其特征在于：向反應(yīng)釜中加入1L濃度0.21mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至70℃，向其中加入0.6L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到6.7，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品。

進一步：向反應(yīng)釜中加入100L濃度0.23mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至60℃，向其中加入65L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到7，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化6h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：

1、本發(fā)明采用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液，在不使用碳酸氫銨條件下，可以得到混合稀土產(chǎn)品，產(chǎn)品收率大于98％；

2、本發(fā)明用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液，得到的沉淀物易過濾、洗滌，適于工業(yè)化生產(chǎn)；

3、本發(fā)明使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液，可取代現(xiàn)行工藝使用的碳酸氫氨，不產(chǎn)生氨氮廢水，在降低企業(yè)生產(chǎn)成本的同時還可有效解決生產(chǎn)企業(yè)的廢水排放問題。

附圖說明

圖1為本發(fā)明中使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法的工藝流程圖。

具體實施方式

下面參考示例實施方式對本發(fā)明技術(shù)方案作詳細說明。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應(yīng)被理解為限于在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本發(fā)明更全面和完整，并將示例實施方式的構(gòu)思全面地傳達給本領(lǐng)域的技術(shù)人員。

使用草本植物沉淀劑沉淀硫酸稀土水浸液的方法，具體如下：

步驟1：向反應(yīng)釜中加入濃度0.14～0.24mol/L(以REO計)的硫酸稀土水浸液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，草本植物沉淀劑液體質(zhì)量與硫酸稀土水浸液中溶質(zhì)(以REO計)質(zhì)量比為5～50：1，待反應(yīng)體系pH值為6.5～8.0時，得到易過濾的晶型沉淀；

步驟2：將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～24h后，把沉淀過濾、洗滌，得到混合稀土產(chǎn)品。

經(jīng)檢測，產(chǎn)品收率大于98％，母液中NH4⁺濃度低于2mg/L。

實施例1

向反應(yīng)釜中加入10m³濃度0.16mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至30℃，向其中加入4.5m³草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到7，得到易過濾的晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化2h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品，產(chǎn)品收率大于98.9％，母液中NH4⁺濃度為1.5mg/L。

實施例2

向反應(yīng)釜中加入10L濃度0.18mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至60℃，向其中加入5L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到8，得到易過濾的晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化4h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品，產(chǎn)品收率大于99.2％，母液中NH4⁺濃度為1.2mg/L。

實施例3

向反應(yīng)釜中加入1L濃度0.21mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至70℃，向其中加入0.6L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到6.7，得到易過濾的晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化12h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品，產(chǎn)品收率大于99.3％，母液中NH4⁺濃度為1.3mg/L。

實施例4

向反應(yīng)釜中加入100L濃度0.23mol/L的硫酸稀土水浸液并加熱至60℃，向其中加入65L草本植物沉淀劑，反應(yīng)體系pH值達到7，得到易過濾的晶型沉淀，將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化6h后，把沉淀過濾、洗滌后，得到混合稀土產(chǎn)品，產(chǎn)品收率大于99.5％，母液中NH4⁺濃度為0.9mg/L。

本發(fā)明所用的術(shù)語是說明和示例性、而非限制性的術(shù)語。由于本發(fā)明能夠以多種形式具體實施而不脫離發(fā)明的精神或?qū)嵸|(zhì)，所以應(yīng)當理解，上述實施例不限于任何前述的細節(jié)，而應(yīng)在隨附權(quán)利要求所限定的精神和范圍內(nèi)廣泛地解釋，因此落入權(quán)利要求或其等效范圍內(nèi)的全部變化和改型都應(yīng)為隨附權(quán)利要求所涵蓋。