專利名稱：一種鉬銅合金薄板、超薄板材和箔材及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合金制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鑰銅合金薄板、超薄板材和箔材，以及它們的制備方法。
背景技術(shù)：
在難熔金屬材料行業(yè)內(nèi) ，通常將板材厚度小于0. Imm的難熔金屬及其合金材料稱為箔材；將板材厚度在0. l-3mm的難熔金屬及其合金材料稱為薄板；將材料厚度大多集中在0. Imm至Imm左右的板材取名“超薄板材”。國內(nèi)外現(xiàn)有的難熔金屬合金超薄板材生產(chǎn)技術(shù)主要有帶粉燒結(jié)法和傳統(tǒng)的燒結(jié)軋制法。鑰銅合金從行業(yè)劃分講，屬于難熔金屬材料合金行業(yè)。帶粉燒結(jié)法如美國專利(US 4605599A)中所述，但采用該工藝生產(chǎn)的材料密度低，且在厚度方向上形成成分梯度和密度梯度，造成性能不均。傳統(tǒng)的燒結(jié)軋制工藝為配粉一混粉一壓坯一燒結(jié)一開坯一打磨一酸堿洗一熱軋—退火一熱軋一退火一堿洗一冷軋一(重復(fù)進行退火和冷軋多次)一退火一冷軋一精整等，要生產(chǎn)小于0. Imm的箔材，大約需要20道以上的工序。傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝的不足主要表現(xiàn)為生產(chǎn)工序長、成品率低、能耗高、效率低、成本高、污染環(huán)境。專利號為ZL200610026526. 2的中國專利公開了一種鎢基高比重薄板的制備方法，但該方法中未涉及鑰銅合金薄板的制備，并且采用該方法制備厚度小于1_的鎢基高比重超薄板材的成品率和生產(chǎn)效率仍然比較低。鑰銅合金箔材在電子、通訊、半導(dǎo)體、照明、安全、醫(yī)療等諸多領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中鑰銅合金超薄板材制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本高等問題，提供一種鑰銅合金薄板、超薄板材和箔材及其制備方法。本發(fā)明的制備方法不僅使制得的鑰銅合金薄板、超薄板材和箔材的純度高，還極大地降低了生產(chǎn)成本，簡化了生產(chǎn)工藝，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明的鑰銅合金的薄板、超薄板材和箔材內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，后續(xù)只需要進行一至六道次冷軋或100-300°C溫軋，即可制得厚度為10-150 u m的鑰銅箔材產(chǎn)品。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題。本發(fā)明提供了一種鑰銅合金薄板或超薄板材的制備方法，其包括下述步驟(I)將金屬粉末原料和一種或者多種粘結(jié)劑混合均勻獲得混合料，所述的金屬粉末原料包括50-95%的鑰粉和5-50%的銅粉，所述粘結(jié)劑的用量為相對于所述金屬粉末原料總重量的0. 15-1% ；(2)將步驟(I)所述混合料于80-120°C下烘干，然后進行20目-160目篩分，獲得流動性良好的混合粉末；
(3)采用粉末粘結(jié)軋制成型方法用步驟(2)所得的粉末制得厚度為0. 3-2mm的生板坯；(4)將步驟(3)所述生板坯于無氧條件下進行燒結(jié)、冷卻，即得。步驟(I)中，所述金屬粉末原料包括50-95%的鑰粉和5-50%的銅粉，較佳地包括75-90%的鑰粉和10-25%的銅粉。本發(fā)明中，所述的鑰粉、銅粉均為本領(lǐng)域常規(guī)使用的粉料，該些粉末的粒徑范圍也均為常規(guī)選擇，一般的，所述鑰粉的費氏平均粒度為2-5 u m,更佳為2. 2-4. 8 u m所述銅粉的費氏平均粒度為40-75 u m,更佳為42-68 u m。步驟(I)中，所述粘結(jié)劑的用量為占金屬粉末原料總重量的1%以下，較佳地為占金屬粉末原料總重量的0. 15-1%，優(yōu)選0. 3-0. 6%。所述的粘結(jié)劑可為現(xiàn)有的用于金屬粉末冶金行業(yè)的任意一種或多種，較佳的如市售的各種用于金屬粉末冶金的粘接劑，較佳的選 自環(huán)氧樹脂、羥丙基甲基纖維素、聚乙烯醇中的一種或多種。步驟(I)中，所述混合的方法為本領(lǐng)域常規(guī)的混合方法，較佳地為機械式攪拌混合，更佳地為5-100rpm,0. 5-8小時。較佳的在機械式混料機中進行混合。步驟(2)中，所述烘干的溫度為80-120°C。所述烘干的保溫時間以物料受熱均勻為準，較佳地為15分鐘以上，更佳的為30分鐘到I小時。所述烘干的氣氛較佳地為空氣氣氛。步驟(2)中，所述的篩分的方法和條件可為本領(lǐng)域常規(guī)使用的方法和條件。可以是手工篩分、機械式振篩機或超聲波振篩機等。本發(fā)明步驟(2)中可進行20目-160目篩分，較佳的是20目篩分。步驟(3)中，所述的粉末粘接軋制成型方法是本領(lǐng)域常規(guī)的方法，粉末粘接軋制方法是將與粘結(jié)劑混合均勻的金屬原料粉末通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，粉末被軋輥連續(xù)壓軋成板帶的方法?？芍苯佑谑覝叵轮苯榆堉?，也可將軋輥預(yù)熱至40-80°C，預(yù)熱方式可采用火焰烘烤，或者快速預(yù)軋粉料等方法加熱軋輥。其中，所述軋制的單位軋制壓力較佳地為0. 8-1. 5噸/cm2。所述軋制的速度較佳地為l-15m/min。所制得的生板坯相對密度一般在65-80% ；步驟(4)中，所述的無氧條件可為本領(lǐng)域常規(guī)使用的無氧條件，較佳地為氫氣氣氛、氨分解氣氛或真空氣氛。步驟(4)中，所述燒結(jié)的方法和條件可為本領(lǐng)域常規(guī)使用的方法和條件。所述燒結(jié)的溫度較佳地為1050-1450°C。所述燒結(jié)的時間較佳地為1-5小時。所述冷卻是本領(lǐng)域常規(guī)方法，冷卻到200°C以下即可。本發(fā)明還提供了由上述制備方法所制得的鑰銅合金薄板材和超薄板材。本發(fā)明中，所述鑰銅合金薄板材和超薄板材的厚度一般為0.3_2mm，較佳的為0. 5-1. 8mm。本發(fā)明還提供了一種鑰銅合金箔材的制備方法，其包括下述步驟將所述的鑰銅合金薄板或超薄板材進行一至六道次冷軋或100-300°C溫軋，至厚度為10-150 ym，即可。其中，所述軋制的方法和條件為本領(lǐng)域常規(guī)方法和條件。所述研磨加工的方法和條件為本領(lǐng)域常規(guī)的方法和條件。本發(fā)明還提供了一種由上述制備方法所制得的鑰銅合金箔材。
本發(fā)明中，所述的鑰銅合金箔材的厚度一般為10-150 iim。在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上，上述各優(yōu)選條件，可任意組合，即得本發(fā)明各較佳實例。本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。本發(fā)明的積極進步效果在于本發(fā)明的制備方法操作簡單易行，工藝步驟少，在原料粉末中只加入少量粘結(jié)劑，減小了后續(xù)工藝中脫出粘結(jié)劑的時間，不僅保證了材料的純度、而且還極大地降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明的鑰銅合金薄板和超薄板材純度高，內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，且后續(xù)只需要一至六道次冷軋或30-300°C溫軋，即可制備出鑰銅合金薄板和超薄板材及厚度為10-150 iim箔材產(chǎn)品。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規(guī)方法和條件，或按照商品說明書選擇。下述各個實施例中，“相對密度”是指難熔金屬合金超薄板材的實際密度相對于其理論密度的比值。實施例I鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取95%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、5%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 35%的雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，在機械式粉末混合機內(nèi)以IOrpm的轉(zhuǎn)速混合I小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫50min ;采用手工篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為0. 8噸/cm2,軋制速度為8m/min,得厚度為0. 3mm的生板坯；(4)將生板坯放置在鑰燒舟中，生板坯各層之間采用高純氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時間為3小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 25mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt,材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為20 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的的鑰銅合金超薄板材進行六道次軋制，至厚度為lOym，即得。實施例2鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取95%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 2i!m)、5%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為42 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 15%的HPMC-75JM羥丙基甲基纖維素，在機械式粉末混合機內(nèi)以50rpm的轉(zhuǎn)速混合I小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫40min ;采用手工篩分的方法進行160目粉末過篩；(3)將粉末軋機的軋輥預(yù)熱至40°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 2噸/cm2，軋制速度為12m/min,得厚度為0. 8mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1400°C，保溫時間為3小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度約為0. 75mm的鑰銅合金薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為19 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行六道次軋制，至厚度為150iim，即得。實施例3鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取95%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為4. 8iim)、5%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為42 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在機械式粉末混合機內(nèi)以50rpm的轉(zhuǎn)速混合I小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至120°C，保溫30min ;采用振動篩分 的方法進行20目粉末過篩；(3)通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 4噸/cm2,軋制速度為5m/min,得厚度為I. Omm的生板坯；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時間為3小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 95mm的鑰銅合金薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為20 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行六道次軋制，至厚度為lOOiim，即得。實施例4鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取90%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、10%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 5%的HPMC-75JM羥丙基甲基纖維素，在機械式粉末混合機內(nèi)以25rpm的轉(zhuǎn)速混合I小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫60min ;采用手工篩分的方法進行120目粉末過篩；(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 0噸/cm2,軋制速度為5m/min,得厚度為0. 5mm的生板還；(4)將生板坯放置在鑰燒舟中，生板坯各層之間采用高純氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1400°C，保溫時間為3小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 45mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為18 ym。 鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行三道次100-150°C溫軋軋制，至厚度為80 u m,即得。實施例5鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取90%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、10%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 8%的PVA24-88型聚乙烯醇,在機械式粉末混合機內(nèi)以35rpm的轉(zhuǎn)速混合I小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫30min ;采用振動篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)將軋機的軋輥預(yù)熱至50°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 4噸/cm2，軋制速度為IOm/min,得厚度為I. 5mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C，保溫時間為3小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為I. 45mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為18 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行五道次軋制，至厚度為120iim，即得。實施例6鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取90%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 3iim)、10%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量
0.2%的雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，在機械式粉末混合機內(nèi)以IOrpm的轉(zhuǎn)速混合0. 5小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至120°C，保溫SOmin ;采用手工篩分的方法進行80目粉末過篩；(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 4噸/cm2,軋制速度為10m/min,得厚度為I.3mm的生板還；(4)將生板坯放置在鑰燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C，保溫時間為3小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為I. 25mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為18 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行六道次軋制，至厚度為120iim，即得。
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實施例I鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取85%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5 U m)、15%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50iim)作為金屬粉末原料,加入相對于金屬粉末原料總重量1%的PVA24-88型聚乙烯醇,在機械式粉末混合機內(nèi)以5rpm的轉(zhuǎn)速混合8小時,至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫15min ;采用手工篩分的方法進行60目粉末過篩；(3)將軋機的軋輥預(yù)熱至30°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 4噸/cm2，軋制速度為12m/min,得厚度為0. 95mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用高純氧化鋁粉末進行分割，在氫氣氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C,保溫時間為2小時。燒結(jié)完成后,繼續(xù)在氫氣氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 9mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為18 u m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行三道次軋制，至厚度為150iim，即得。實施例8鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取85%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、15%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量
0.15%的HPMC-75JM羥丙基甲基纖維素，在機械式粉末混合機內(nèi)以IOrpm的轉(zhuǎn)速混合6小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫SOmin ;采用超聲波振動篩分的方法進行160目粉末過篩；(3)將軋機的軋輥預(yù)熱至40°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 4噸/cm2，軋制速度為IOm/min,得厚度為I. 6mm的生板還；(4)將生板坯放置在鑰燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在真空氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C，保溫時間為3. 5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在真空氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度約為I. 55mm的鑰銅合金薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為19 ym。
鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行六道次軋制，至厚度為130iim，即得。實施例9鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取85%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、15%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為45 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量
0.4%的PVA24-88型聚乙烯醇,在機械式粉末混合機內(nèi)以30rpm的轉(zhuǎn)速混合5小時,至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至120°C，保溫50min ;采用振動篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 3噸/cm2,軋制速度為10m/min,得厚度為
1.4mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1350°C，保溫時間為2. 5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為I. 35mm的鑰銅合金薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為17 y m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行四道次250-300溫軋軋制，至厚度為llOiim，即得。實施例10鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取80%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、20%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為55 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 7%的雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，在機械式粉末混合機內(nèi)以20rpm的轉(zhuǎn)速混合2小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫40min ;采用手工篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. I噸/cm2,軋制速度為6m/min,得厚度為
0.65mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用高純氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，保溫時間為I. 5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 6mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為16 ym。
鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行五道次150-200°C溫軋軋制，至厚度為90 u m,即得。實施例11鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取80%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、20%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量
0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在機械式粉末混合機內(nèi)以15rpm的轉(zhuǎn)速混合4小時,至混合均勻得混合料； (2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫50min ;采用超聲波振動篩分的方法進行120目粉末過篩；(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 5噸/cm2,軋制速度為10m/min,得厚度為
1.8mm的生板還；(4)將生板坯放置在鑰燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氫氣氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250°C，保溫時間為I小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氫氣氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為I. 75mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為16 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行五道次軋制，至厚度為120iim，即得。實施例12鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取75%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 8i!m)、25%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 35%的HPMC-75JM羥丙基甲基纖維素，在機械式粉末混合機內(nèi)以IOOrpm的轉(zhuǎn)速混合2小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至80°C，保溫50min ;采用手工篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)將軋機的軋輥預(yù)熱至80°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 2噸/cm2，軋制速度為IOm/min,得厚度為I. Imm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1300°C，保溫時間為2小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為I. 05mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為15 u m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行四道次軋制，至厚度為120iim，即得。實施例13
鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取75%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、25%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 3%的雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，在機械式粉末混合機內(nèi)以Srpm的轉(zhuǎn)速混合3小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫40min ;采用手工篩分的方法進行20目粉末過篩；
(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為0.9噸/cm2，軋制速度為20m/min，得厚度為0. 55mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用高純氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250°C，保溫時間為2小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 5mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為15 y m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行三道次200-250°C溫軋軋制，至厚度為90 u m,即得。實施例14鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取75%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5i!m)、25%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為45 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 8%的PVA24-88型聚乙烯醇，在機械式粉末混合機內(nèi)以25rpm的轉(zhuǎn)速混合3小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫60min ;采用機械振動篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)將軋機的軋輥預(yù)熱至60°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 3噸/cm2，軋制速度為IOm/min,得厚度為I. 2mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1200°C，保溫時間為I. 5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度約為I. 15mm的鑰銅合金薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為15 y m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行五道次車L制，至厚度為80 Ii m,即得。實施例15鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取60%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 4iim)、40%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 6%的雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，在機械式粉末混合機內(nèi)以15rpm的轉(zhuǎn)速混合5小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至120°C，保溫40min ;采用振動篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 4噸/cm2,軋制速度為10m/min,得厚度為0. 75mm的生板還；(4)將生板坯放置在鑰燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1150°C，保溫時間為2. 5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 7mm的鑰銅合金薄板材。
所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為16 u m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行三道次軋制，至厚度為lOOiim，即得。實施例16鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取55%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、45%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 5%的HPMC-75JM羥丙基甲基纖維素，在機械式粉末混合機內(nèi)以IOrpm的轉(zhuǎn)速混合2小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫40min ;采用手工篩分的方法進行60目粉末過篩；(3)將軋機的軋輥預(yù)熱至40°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 3噸/cm2，軋制速度為12m/min,得厚度為0. 85mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用高純氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為110(TC，保溫時間為5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 8mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為15 y m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行三道次100-150°C溫軋軋制，至厚度為120 u m,即得。實施例17鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取50%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 3iim)、50%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為55 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 2%的PVA24-88型聚乙烯醇，在機械式粉末混合機內(nèi)以20rpm的轉(zhuǎn)速混合4小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫60min ;采用振動篩分的方法進行160目粉末過篩；(3)在室溫下，通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 4噸/cm2,軋制速度為10m/min,得厚度為0. 8mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在真空氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1050°C，保溫時間為I. 5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在真空氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 76mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為16 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行二道次 軋制，至厚度為150iim，即得。實施例18鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取50%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為2. 5iim)、50%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為50 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量0. 2%的雙酚A型液體環(huán)氧樹脂，在機械式粉末混合機內(nèi)以IOrpm的轉(zhuǎn)速混合3. 5小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至120°C，保溫30min ;采用手工篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)將軋機的軋輥預(yù)熱至70°C ;通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 5噸/cm2，軋制速度為IOm/min,得厚度為I. 75mm的生板還；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氫氣氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為110(TC，保溫時間為2小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氫氣氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為I. 7mm的鑰銅合金超薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為15 y m。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行五道次軋制，至厚度為150iim，即得。實施例19鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法(I)按重量百分比稱取95%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為4. 8iim)、5%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為68 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量
0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在機械式粉末混合機內(nèi)以50rpm的轉(zhuǎn)速混合I小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至120°C，保溫30min ;采用振動篩分的方法進行20目粉末過篩；(3)通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 3噸/cm2,軋制速度為5m/min,得厚度為I. Omm的生板坯；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時間為5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 95mm的鑰銅合金薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 5%,碳含量小于0. 05%wto材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為18 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行六道次軋制，至厚度為lOOiim，即得。實施例20鑰銅合金薄板材和超薄板材的制備方法 (I)按重量百分比稱取95%的鑰粉末(其粉末費氏平均粒度為3. 2i!m)、5%的銅粉末(其粉末費氏平均粒度為60 ym)作為金屬粉末原料，加入相對于金屬粉末原料總重量
0.2%的PVA24-88型聚乙烯醇,在機械式粉末混合機內(nèi)以50rpm的轉(zhuǎn)速混合I小時，至混合均勻得混合料；(2)將混合料置于烘箱內(nèi)，于空氣氣氛下加熱至100°C，保溫15min ;采用振動篩分的方法進行160目粉末過篩；(3)通過喂料裝置裝入轉(zhuǎn)動的軋輥之間，采用粉末粘接軋制方法，將粉末在軋機中進行連續(xù)軋制，單位軋制壓力為I. 5噸/cm2,軋制速度為5m/min,得厚度為2. Omm的生板坯；(4)將生板坯放置在陶瓷燒舟中，生板坯各層之間采用氧化鋁粉末進行分割，在氨分解氣氛下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時間為2. 5小時。燒結(jié)完成后，繼續(xù)在氨分解氣氛下進行冷卻至200°C以下，獲得厚度為0. 95mm的鑰銅合金薄板材。所得鑰銅合金超薄板材的相對密度達到98. 6%,碳含量小于0. 05%wt。材料顯微組織均勻，光學(xué)金相法測得鑰相平均晶粒度為18 ym。鑰銅合金箔材的制備方法，其步驟如下將制得的鑰銅合金超薄板材進行六道次軋制，至厚度為lOOiim，即得。
權(quán)利要求
1.一種鑰銅合金超薄板或超薄板材的制備方法，其包括下述步驟 (1)將金屬粉末原料和一種或者多種粘結(jié)劑混合均勻獲得混合料，所述的金屬粉末原料包括50-95%的鑰粉和5-50%的銅粉，所述粘結(jié)劑的用量為相對于所述金屬粉末原料總重量的O. 15-1% ； (2)將步驟(I)所述混合料于80-120°C下烘干，然后進行20目-160目篩分，獲得流動性良好的混合粉末； (3)采用粉末粘結(jié)軋制成型方法用步驟(2)所得的粉末制得厚度為O.3-2mm的生板坯； (4)將步驟(3)所述生板坯于無氧條件下進行燒結(jié)、冷卻，即得。
2.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述粘結(jié)劑的用量為相對于所述金屬粉末原料總重量的O. 3-0. 6%。
3.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述軋制的單位軋制壓力為O. 8-1. 5噸/cm2,所述軋制的速度為l_20m/min。
4.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述燒結(jié)的溫度為1050-1450°C所述燒結(jié)的時間為1-5小時。
5.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述冷卻為自然冷卻到200°C以下。
6.如權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟(I)中，所述的混合在機械式混料機中進行，轉(zhuǎn)速為5-100rpm，混合的時間為O. 5-8小時；步驟(2)中，所述烘干的保溫時間為15分鐘以上，所述烘干的氣氛為空氣氣氛；步驟(4)中，所述的無氧條件為氫氣氣氛、氨分解氣氛或真空氣氛。
7.如權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法所制得的鑰銅合金薄板或超薄板材。
8.—種鑰銅合金箔材的制備方法，其包括下述步驟將如權(quán)利要求7所述的鑰銅合金薄板或超薄板材進行一至六道次冷軋或100-300°C溫軋，至厚度為10-150 μ m，即得。
9.如權(quán)利要求8所述的制備方法所制得的鑰銅合金箔材。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬銅合金薄板、超薄板材和箔材及其制備方法。本制備方法包括(1)將金屬粉末原料和一種或者多種粘結(jié)劑混合均勻得混合料，所述金屬粉末原料包括50-95%鉬粉和5-50%銅粉，所述粘結(jié)劑用量為相對于所述金屬粉末原料總重量的0.15-1%；(2)將所述混合料于80-120℃烘干，然后20目-160目篩分，獲得流動性良好的混合粉末；(3)采用粉末粘結(jié)軋制成型方法用所得粉末制得厚度0.3-2mm的生板坯；(4)將生板坯于無氧條件下燒結(jié)、冷卻，即得。所得銅合金薄板和超薄板材內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻，純度高，后續(xù)只需要進行一至六道次冷軋或30-300℃溫軋，即可制得鉬銅箔材產(chǎn)品。
文檔編號C22C27/04GK102950287SQ20121042625
公開日2013年3月6日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月30日
發(fā)明者王濤 申請人:上海瑞鉬特金屬新材料有限公司