專利名稱：一種多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔單質(zhì)銅由于其較好的導(dǎo)電性和較大的比表面積在催化、吸附、過濾以及熱保溫和隔音設(shè)備等方面起著重要作用，已經(jīng)得到廣泛的研究。目前雖然有多孔單質(zhì)銅的制備方法的報道，但是制備方法大都需要像沸石、介孔材料、干膠氣凝膠等多孔基質(zhì)作為模板齊U，苛刻的反應(yīng)條件使生產(chǎn)成本比較高，模板的后處理還造成產(chǎn)品的純度降低。上述方法均不利于工業(yè)化生產(chǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明的目的是提供一種常溫、常壓、低能耗、高產(chǎn)率、工藝簡單、環(huán)境友好、且產(chǎn)品純度高的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法。該制備方法制備的單質(zhì)銅對制備燃料電池陰極催化劑等新能源關(guān)鍵材料具有重要意義。為實現(xiàn)上述目的，該制備方法包括以下步驟
1)首先往含有銅離子(Cu2+)的溶液中加入氨水；
2)然后，在I個大氣壓，10 30°C條件下，在200 1400轉(zhuǎn)/分的速度下持續(xù)攪拌5 120分鐘，在攪拌的過程中依次加入苯酚溶液和維生素C ；
3)最后，將攪拌反應(yīng)后得到的磚紅色沉淀抽濾，干燥，即可得到平均直徑為SOOnm的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅。所述含有銅離子(Cu2+)的溶液包括氯化銅、硝酸銅、硫酸銅或其他水溶性銅鹽或上述銅鹽中的一種或幾種的混合物；反應(yīng)體系中最終Cu2+濃度為0. 3 0. 5mmol/L ；
在上述反應(yīng)體系中，苯酚為成孔劑，維生素C為還原劑，其中銅離子和苯酚及維生素C的物質(zhì)的量比為22 27 4 :150。本發(fā)明的特征是含有銅離子(Cu2+)的溶液與濃氨水混合后的體系中依次加入苯酚和維生素C后迅速完成的。方法簡單，不需要特殊裝備和特殊反應(yīng)條件，也不需要加熱、煅燒，或加入多孔基質(zhì)做模板劑。本方法具有工藝簡單、低能耗、高產(chǎn)率、環(huán)境友好等特點，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點在于
I、在水溶液中，銅離子(Cu2+)的溶液與濃氨水混合體系與苯酚和維生素C快速反應(yīng)形成多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅，反應(yīng)快捷，環(huán)境友好，不須添加多孔基質(zhì)做模板劑，產(chǎn)品純度高。2、不需要特殊的反應(yīng)裝備，產(chǎn)物不需要進一步純化，操作簡便，產(chǎn)率高，耗能低，適合大批量生產(chǎn)，可以多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的工業(yè)化生產(chǎn)。
下面結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明做進一步說明。圖I為本發(fā)明制備的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的掃描電子顯微鏡照片。
圖2為本發(fā)明制備的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的透射電子顯微鏡照片。圖3為本發(fā)明制備的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的EDS能譜圖。
具體實施例方式本發(fā)明所述多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法包括以下步驟
1)首先往含有銅離子(Cu2+)的溶液中加入氨水；
2)然后，在I個大氣壓，10 30°C條件下，在200 1400轉(zhuǎn)/分的速度下持續(xù)攪拌5 120分鐘，在攪拌的過程中依次加入苯酚溶液和維生素C ；
3)最后，將攪拌反應(yīng)后得到磚紅色沉淀抽濾，干燥，即可得到平均直徑為SOOnm的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅。
所述含有銅離子(Cu2+)的溶液包括氯化銅、硝酸銅、硫酸銅或其他水溶性銅鹽或上述銅鹽中的一種或幾種的混合物；反應(yīng)體系中最終Cu2+濃度為0. 3 0. 5mmol/L ；
在上述反應(yīng)體系中，苯酚為成孔劑，維生素C為還原劑，其中銅離子和苯酚及維生素C的物質(zhì)的量比為22 27 4 :150。實施例I :
(1)將0.Olmol硫酸銅加入到IOml水中快速攪拌溶解得到Cu2+溶液；
(2)將0.05ml濃氨水加入到上述剛制備的硫酸水溶液中，在I個大氣壓，10°C條件下，200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌I分鐘；
(3)在I個大氣壓，10°C條件下，200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌的條件下，將8ml濃度為5mM的苯酚溶液加入到上述混合體系中，而后快速將15ml濃度為0. IM的維生素C加入到該混合體系中；攪拌4分鐘；
(4)將產(chǎn)物抽濾分離，干燥；即可得多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅；所得多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的掃描電子顯微鏡照片見圖I、透射電子顯微鏡照片見圖2和X射線衍射圖譜見圖3。實施例2:
(1)將0.025mol硫酸銅加入到20ml水中快速攪拌溶解得到Cu2+溶液；
(2)將0.Iml濃氨水加入到上述剛制備的硫酸水溶液中，在I個大氣壓，20°C條件下，200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌I分鐘；
(3)在I個大氣壓，10°C條件下，200轉(zhuǎn)/分鐘攪拌的條件下，將16ml濃度為5mM的苯酚溶液加入到上述混合體系中，而后快速將30ml濃度為0. IM的維生素C加入到該混合體系中；攪拌4分鐘；
(4)將產(chǎn)物抽濾分離，干燥；即可得多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅；所得多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的掃描電子顯微鏡照片見圖I、透射電子顯微鏡照片見圖2和X射線衍射圖譜見圖3。實施例3:
(1)將0.13mol硫酸銅加入到IOOml水中快速攪拌溶解得到Cu2+溶液；
(2)將0.5ml濃氨水加入到上述剛制備的硫酸水溶液中，在I個大氣壓，20°C條件下，500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌I分鐘；
(3)在I個大氣壓，10°C條件下，500轉(zhuǎn)/分鐘攪拌的條件下，將30ml濃度為5mM的苯酚溶液加入到上述混合體系中，而后快速將120ml濃度為0. IM的維生素C加入到該混合體系中；攪拌4分鐘；
(4)將產(chǎn)物抽濾分離，干燥；即可得多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅；所得多孔微/納分級 結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的掃描電子顯微鏡照片見圖I、透射電子顯微鏡照片見圖2和X射線衍射圖譜見圖3。
權(quán)利要求
1.ー種多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟 O首先往含有銅離子(Cu2+)的溶液中加入氨水； 2)然后，在I個大氣壓，10 30°C條件下，在200 1400轉(zhuǎn)/分的速度下持續(xù)攪拌5 120分鐘，在攪拌的過程中依次加入苯酚溶液和維生素C ； 3)最后，將攪拌反應(yīng)后得到的磚紅色沉淀抽濾，干燥，即可得到平均直徑為SOOnm的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法，其特征在于所述含有銅離子的溶液包括氯化銅、硝酸銅、硫酸銅或其他水溶性銅鹽或上述銅鹽中的ー種或幾種的混合物；反應(yīng)體系中最終Cu2+濃度為O. 3 O. 5mmol/Lo
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法，其特征在于在上述反應(yīng)體系中，苯酚為成孔劑，維生素C為還原劑，其中銅離子、苯酚和維生素C的物質(zhì)的量之比為22 27 4 :150ο
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為10 30°C，壓強為I個大氣壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法，其特征在于在制備過程是用200 1400轉(zhuǎn)/分的速度持續(xù)攪拌。
6.根據(jù)權(quán)利要求I 5任一所述的多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的制備方法，其特征在于反應(yīng)時間為5 120分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅的簡易制備方法。該方法是銅離子和氨水混合體系中加入苯酚和維生素C中，在1個大氣壓，10～30℃條件下，經(jīng)過快速反應(yīng)，制備出多孔微/納分級結(jié)構(gòu)單質(zhì)銅。該制備方法不需要特殊裝備和特殊反應(yīng)條件，也不需要加熱、煅燒，或加入多孔基質(zhì)作為模板。具有工藝簡單、低能耗、高產(chǎn)率、環(huán)境友好等特點，適用于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號B22F9/24GK102672198SQ20121017850
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日
發(fā)明者蔣凱, 賈曉霞, 高書燕 申請人:河南師范大學(xué)