一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法
【專利摘要】一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，它涉及一種納米材料改性木材的方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有水熱合成法制備木材表面納米粒子保護(hù)層過程中水熱時(shí)間長、水熱溫度高的問題。本發(fā)明方法：一、制備ZnO晶種膠體溶液；二、制備表面生長有ZnO晶種的木材；三、將步驟二中的木材放入由鋅鹽和氨源混合成的水溶液中進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。本發(fā)明采用微波水熱合成法在木材表面制備納米氧化鋅，制備過程中微波輻射功率為1000～1500W，水熱時(shí)間為10～90min，水熱溫度為40～120℃，使合成木材表面納米粒子保護(hù)層的制備工藝簡單，易實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明應(yīng)用在木材功能性改良領(lǐng)域。
【專利說明】一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種納米材料改性木材的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]將納米技術(shù)引入木材功能性改良研究領(lǐng)域是近幾年來研究的熱點(diǎn)，利用納米材料顆粒的體積效應(yīng)、表面效應(yīng)等性質(zhì)，將無機(jī)物的剛性、尺寸穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性等與木材的韌性、加工性、介電性以及獨(dú)特的環(huán)境學(xué)特性等糅合在一起，可賦予木材新的功能。納米氧化鋅具有較寬的能隙帶(3.37eV)以及較高的激子束縛能(60meV)，這決定了其具有高吸收紫外光的能力，另一方面吸收紫外光能量后會產(chǎn)生電子空穴對，同時(shí)具有氧化還原性能，所以納米氧化鋅可以做光催化降解、抗菌類的應(yīng)用。
[0003]常見的納米粒子與木材的復(fù)合方法包括溶膠-凝膠法、原位插層合成法、注入填充法、水熱合成法、氣相化學(xué)沉積法、真空離子濺射鍍膜等。其中，水熱合成法被認(rèn)為是環(huán)境污染少、成本較低、易于商業(yè)化的一種具有較強(qiáng)競爭力的方法。2009年劉一星、孫慶豐利用低溫水熱法在木材表面原位生長納米二氧化鈦保護(hù)層，得到的木材在保持原有天然紋理的同時(shí)，具有良好的疏水性。2010年余雁課題組利用低溫水熱法在實(shí)木表面合成了氧化鋅納米薄膜，大大地提高了木材抵抗紫外線福射降解的能力。
[0004]傳統(tǒng)水熱合成法制備納米粒子所需的反應(yīng)時(shí)間較長，最短水熱反應(yīng)2小時(shí)，最長高達(dá)幾天，水熱反應(yīng)溫度也較高，最低可達(dá)90°C，最高可達(dá)幾百攝氏度甚至上千攝氏度，這勢必會造成木材的一定組分的降解?；谥苽浼{米粒子所需的反應(yīng)時(shí)間過長，水熱反應(yīng)溫度過高的原因，應(yīng)探尋在木材表面制備納米粒子保護(hù)層的更優(yōu)化條件。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有的水熱合成法制備木材表面納米粒子保護(hù)層的過程中水熱溫度過高，水熱時(shí)間過長的技術(shù)問題，而提供一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法。
[0006]本發(fā)明一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，按照以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0007]一、將乙酸鋅-醇溶液和氫氧化鈉-醇溶液攪拌均勻，制得ZnO晶種膠體溶液；其中乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:1?5 ;
[0008]二、將木材浸于步驟一制備的ZnO晶種膠體溶液中保持6?48小時(shí)，然后將木材烘干處理，重復(fù)浸泡-烘干I?5次，得到表面生長有ZnO晶種的木材；
[0009]三、將鋅鹽水溶液和氨源水溶液，按鋅鹽與氨源摩爾比為1:1?5的比例混合，得共混液，其中鋅鹽的摩爾濃度為0.005?0.lmol/L ;然后將共混液超聲分散5?30min，再將共混液移入微波消解罐中，并將步驟二中得到表面生長有ZnO晶種的木材浸入到共混液中，然后在1000?1500W的微波輻射、水熱溫度為40?120°C的條件下進(jìn)行微波水熱反應(yīng)10?90min，冷卻至室溫，取出木材，將木材在60?100°C、8?24小時(shí)的條件下進(jìn)行真空干燥，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，即完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。
[0010]本發(fā)明中氧化鋅納米結(jié)構(gòu)能否合成的關(guān)鍵在于ZnO晶種膠體溶液的配制，由乙酸鋅提供的Zn2+離子與NaOH提供的過量的0H_離子在乙醇溶液中形成Zn (OH)廣，在不斷攪拌的條件下，Zn (OH) 42_分解為大小均勻的ZnO晶核，而通過調(diào)節(jié)氫氧化鈉-醇溶液的濃度可以控制該膠體溶液中晶種的粒徑分布及大小。ZnO膠體粒子浸入木材的孔隙結(jié)構(gòu)當(dāng)中并且與木材表面的羥基以氫鍵的形式相結(jié)合，經(jīng)過幾次浸入-干燥處理后，木材表面布滿了 ZnO晶種層，其反應(yīng)過程如下:
[0011 ] Zn2++40H — [Zn (OH) 4]2
[0012][Zn (OH) 4] 2_ — Zn0+H20+20F
[0013]木材的主要成分是由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成，這三種組分都含有大量的羥基，所以木材表面富含大量的羥基，利于晶種的結(jié)合。當(dāng)木材浸入到富含晶種的膠體溶液中，由于膠體粒子的尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等，ZnO膠體粒子很快便浸入木材的孔隙結(jié)構(gòu)當(dāng)中并且與木材表面的羥基以氫鍵的形式相結(jié)合，經(jīng)過幾次浸泡-干燥處理后，木材表面布滿ZnO晶種層。
[0014]而在微波水熱階段，由硝酸鋅提供Zn源，六亞甲基四胺或尿素提供0H_，Zn2+和0H_形成生長基元[Zn (OH)4]'然后[Zn (OH) 4]2_分解為中間態(tài)ZnO廣。而Ζη022_優(yōu)先吸附于兩個(gè)極性面(Zn2+和02_)來減小整個(gè)體系的能量，依此為生長動力，ZnO便不斷沿c軸生長，其反應(yīng)過程如下:
[0015]C6H12N4+6H20 — 6HCH0+4NH3 ↑
[0016]ΝΗ3+Η20 — ΝΗ4+OH
[0017]Ζη2++40Η — [Zn (OH) 4]2
[0018][Zn (OH) J 2_ ZnO廣+2Η20
[0019]Zn Surface+ZllO2 solution ^ 2Ζη0
[0020]O2 surface+Zn022 solution+H20 — Ζη0+40Η
[0021 ] 作為氨源的六亞甲基四胺的結(jié)構(gòu)中含有氨基，因此在水熱合成的過程中，氨基水解提供0Η_，另一方面，六亞甲基四胺作為非離子表面活性劑，極易吸附在ZnO的非極性表面，將ZnO的正極性面和負(fù)極性面暴露在生長溶液中，促進(jìn)了 ZnO沿001方向生長。
[0022]本發(fā)明采用微波輻射作為水熱生長的加熱方式，將傳統(tǒng)的水熱合成法與微波場相結(jié)合，使水介質(zhì)內(nèi)外同時(shí)受熱，實(shí)現(xiàn)分子水平上的攪拌，不需要熱傳導(dǎo)，且微波消解罐內(nèi)部缺乏散熱條件，造成內(nèi)部溫度高于外部的溫度梯度分布，可在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到均勻加熱，大大節(jié)約了反應(yīng)時(shí)間，甚至可以降低反應(yīng)溫度，進(jìn)而從多方面節(jié)約能源。
[0023]本發(fā)明的有益效果:
[0024]與傳統(tǒng)水熱合成木材表面納米粒子保護(hù)層的制備方法相比，本發(fā)明的微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，在微波水熱過程中水熱反應(yīng)時(shí)間縮減，僅為1Omin~90min，水熱溫度降低，僅為40°C~120°C，使合成木材表面納米粒子保護(hù)層的制備工藝簡單，更易實(shí)現(xiàn)。經(jīng)納米氧化鋅改性過的木材，不僅完全保持了木材的紋理和結(jié)構(gòu)，而且?guī)缀醪蛔兩蓮V泛應(yīng)用于戶外等對木材的抗紫外性、抗菌性、阻燃性等有很高要求的場所。
【專利附圖】
【附圖說明】[0025]圖1是實(shí)驗(yàn)一得到的微波水熱合成納米氧化鋅的改性木材放大5000倍的SEM電鏡圖；
[0026]圖2是實(shí)驗(yàn)一得到的微波水熱合成納米氧化鋅的改性木材放大20000倍的SEM電鏡圖；
[0027]圖3是實(shí)驗(yàn)一得到的微波水熱合成納米氧化鋅的改性木材放大40000倍的SEM電鏡圖；
[0028]圖4是實(shí)驗(yàn)一得到的微波水熱合成納米氧化鋅改性的木材XRD譜圖；線I代表ZnO粉末標(biāo)準(zhǔn)(JCPDS036-1451)，線2代表木材素材，線3代表微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性的木材。
【具體實(shí)施方式】:
[0029]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段易于明白了解，下面舉實(shí)例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0030]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，是按照以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0031]一、將乙酸鋅-醇溶液和氫氧化鈉-醇溶液攪拌均勻，制得ZnO晶種膠體溶液；其中乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:1?5 ;
[0032]二、將木材浸于步驟一制備的ZnO晶種膠體溶液中保持6?48小時(shí)，然后將木材烘干處理，重復(fù)浸泡-烘干I?5次，得到表面生長有ZnO晶種的木材；
[0033]三、將鋅鹽水溶液和氨源水溶液，按鋅鹽與氨源摩爾比為1:1?5的比例混合，得共混液，其中鋅鹽的摩爾濃度為0.005?0.lmol/L ;然后將共混液超聲分散5?30min，再將共混液移入微波消解罐中，并將步驟二中得到表面生長有ZnO晶種的木材浸入到共混液中，然后在1000?1500W的微波輻射、水熱溫度為40?120°C的條件下進(jìn)行微波水熱反應(yīng)10?90min，冷卻至室溫，取出木材，將木材在60?100°C、8?24小時(shí)的條件下進(jìn)行真空干燥，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，即完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。
[0034]具體實(shí)施方案二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是，步驟一中所述的醇為無水乙醇(分析純)。其它與具體實(shí)施方案一相同。
[0035]具體實(shí)施方案三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至二之一不同的是，步驟一中所述的乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:1?3。其它與具體實(shí)施方案一至二之一相同。
[0036]具體實(shí)施方案四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是，步驟二中所述的木材為楊木、樺木、柳木或杉木中的一種。其它與具體實(shí)施方案一至三之一相同。
[0037]具體實(shí)施方案五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至四之一不同的是，步驟二中將木材浸于步驟一制備的ZnO晶種膠體溶液中保持12?24小時(shí)，然后將木材干燥處理，重復(fù)浸泡-干燥2?4次。其它與具體實(shí)施方案一至四之一相同。
[0038]具體實(shí)施方案六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至五之一不同的是，步驟三中所述的鋅鹽為硝酸鋅或氯化鋅。其它與具體實(shí)施方案一至五之一相同。
[0039]具體實(shí)施方案七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至六之一不同的是，步驟三中所述的氨源為六亞甲基四胺或尿素。其它與具體實(shí)施方案一至六之一相同。[0040]具體實(shí)施方案八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至七之一不同的是，步驟三中所述鋅鹽與氨源的摩爾比為1:1~2，其中鋅鹽水溶液的摩爾濃度為0.005~0.05mol/L。其它與具體實(shí)施方案一至七之一相同。
[0041]具體實(shí)施方案九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至八之一不同的是，步驟三中所述的共混液超聲分散時(shí)間為10~20min。其它與具體實(shí)施方案一至八之一相同。
[0042]具體實(shí)施方案十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至九之一不同的是，步驟三中所述的微波輻射功率為1000~1500W，水熱溫度為40~120°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為10~60min。其它與具體實(shí)施方案一至九之一相同。
[0043]具體實(shí)施方案十一:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十之一不同的是，步驟三中所述的微波輻射功率為1000~1500W，水熱溫度為60~100°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為30~90min。其它與具體實(shí)施方案一至十之一相同。 [0044]具體實(shí)施方案十二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十一之一不同的是，步驟三中所述的微波輻射功率為1000~1500W，水熱溫度為80~100°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為30~60min。其它與具體實(shí)施方案一至^ 之一相同。
[0045]具體實(shí)施方案十三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至十二之一不同的是，步驟三中所述真空干燥的溫度為80°C，干燥時(shí)間為8~12小時(shí)。其它與具體實(shí)施方案一至十二之一相同。
[0046]通過下述試驗(yàn)驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0047]試驗(yàn)一:本試驗(yàn)的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，是按照以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0048]一、將乙酸鋅-醇溶液和氫氧化鈉-醇溶液攪拌均勻，制得ZnO晶種膠體溶液；其中乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:3 ;
[0049]二、將木材浸于步驟一制備的氧化鋅晶種膠體溶液中保持24小時(shí)，然后將木材烘干處理，重復(fù)浸泡-烘干3次，得到的表面生長有ZnO晶種的木材；
[0050]三、將鋅鹽水溶液和氨源水溶液，按摩爾比1:1的比例混合，得共混液；然后將共混液超聲分散15min，再將共混液移入微波消解罐中，并將步驟二中得到表面生長有ZnO晶種的木材浸入到共混液中，然后在1000W的微波輻射、水熱溫度為100°C的條件下進(jìn)行微波水熱反應(yīng)60min，冷卻至室溫，取出木材，將木材在80°C、12小時(shí)的條件下進(jìn)行真空干燥，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。
[0051]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟一中所述的醇為無水乙醇(分析純)。
[0052]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟二中所述木材為楊木。
[0053]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟三中所述的鋅鹽為硝酸鋅，所述的氨源為六亞甲基四胺；其中鋅鹽的摩爾濃度為0.025mol/Lo
[0054]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)采用SEM電鏡將步驟三所述得到的在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材放大5000倍檢測，得到如圖1所示。
[0055]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中采用SEM電鏡將步驟三所述得到的在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材放大20000倍檢測，得到如圖2所示。
[0056]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中采用SEM電鏡將步驟三所述得到的在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材放大40000倍檢測，得到如圖3所示。
[0057]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中得到的改性木材，采用SEM電鏡進(jìn)行檢測觀察得知:得到的改性木材表面生長的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)形貌均一，呈短棒狀，且結(jié)構(gòu)完整。
[0058]本驗(yàn)證試驗(yàn)中采用XRD譜圖表征，得到如圖4所示，線I代表ZnO粉末標(biāo)準(zhǔn)(JCPDS036-1451),線2代表木材素材，線3代表微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性的木材，可以看出改性的木材表面出現(xiàn)了典型的纖鋅礦ZnO特征峰，分別為(100):2 Θ =31.89 °，
(002):2 Θ =34.65° 和(101):2 Θ =36.45。，這與 ZnO 粉末標(biāo)準(zhǔn)(JCPDS036-1451)(線 I)完全相符。比較強(qiáng)的(002)特征峰說明ZnO顯示出了有優(yōu)先沿c軸垂直于木材生長的趨勢，成ZnO納米棒陣列結(jié)構(gòu)，(100)，(101)的強(qiáng)度也比較高，說明由于木材表面存在紋孔，溝槽等結(jié)構(gòu)使表面的ZnO納米棒結(jié)構(gòu)存在異向性。
[0059]試驗(yàn)二:本試驗(yàn)的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，是按照以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0060]一、將乙酸鋅-醇溶液和氫氧化鈉-醇溶液攪拌均勻，制得ZnO晶種膠體溶液；其中乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:3 ;
[0061]二、將木材浸于步驟一制備的氧化鋅晶種膠體溶液中保持24小時(shí)，然后將木材烘干處理，重復(fù)浸泡-烘干3次，得到表面生長有ZnO晶種的木材；
[0062]三、將鋅鹽水溶液和氨源水溶液，按摩爾比1: 2的比例混合，得共混液；然后將共混液超聲分散20min，再將共混液移入微波消解罐中，并將步驟二中得到表面生長有ZnO晶種的木材浸入到共混液中，然后在1200W的微波輻射、水熱溫度為60°C的條件下進(jìn)行微波水熱反應(yīng)30min，冷卻至室溫，取出木材，將木材在80°C條件下真空干燥12小時(shí)，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。
[0063]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟一中所述的醇為無水乙醇(分析純)。
[0064]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟二中所述木材為楊木。
[0065]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中所述的鋅鹽為硝酸鋅，所述的氨源為六亞甲基四胺，其中硝酸鋅的摩爾濃度為0.01mol/Lo
[0066]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟三中得到的改性木材，其木材表面生長的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)形貌均一，呈顆粒狀，且出現(xiàn)少量的團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0067]試驗(yàn)三:本試驗(yàn)的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，是按照以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0068]一、將乙酸鋅-醇溶液和氫氧化鈉-醇溶液攪拌均勻，制得ZnO晶種膠體溶液；其中乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:3 ;
[0069]二、將木材浸于步驟一制備的氧化鋅晶種膠體溶液中保持24小時(shí)，然后將木材烘干處理，重復(fù)浸泡-烘干3次，得到表面生長有ZnO晶種的木材；
[0070]三、將鋅鹽水溶液和氨源水溶液，按摩爾比1:1的比例混合，得共混液；然后將共混液超聲分散15min，再將共混液移入微波消解罐中，并將步驟二中得到表面生長有ZnO晶種的木材浸入到共混液中，然后在1500W的微波輻射、水熱溫度為120°C的條件下進(jìn)行微波水熱反應(yīng)lOmin，冷卻至室溫，取出木材，將木材在80°C條件下真空干燥12小時(shí)，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。
[0071]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟一中所述的醇為無水乙醇(分析純)。
[0072]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟二中所述木材為楊木。
[0073]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟三中所述的鋅鹽為硝酸鋅，所述的氨源為六亞甲基四胺，其中硝酸鋅的摩爾濃度為0.05mol/L。
[0074]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中得到的改性木材，其木材表面生長的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)形貌均一，呈短棒狀，但整體分布不均。
[0075]試驗(yàn)四:本試驗(yàn)的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，是按照以下步驟實(shí)現(xiàn):
[0076]一、將乙酸鋅-醇溶液和氫氧化鈉-醇溶液攪拌均勻，制得ZnO晶種膠體溶液；其中乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:3 ;
[0077]二、將木材浸于步驟一制備的氧化鋅晶種膠體溶液中保持24小時(shí)，然后將木材烘干處理，重復(fù)浸泡-烘干3次，得到表面生長有ZnO晶種的木材；
[0078]三、將鋅鹽水溶液和氨源水溶液，按摩爾比的1:1比例混合，得共混液；然后將共混液超聲分散15min，再將共混液移入微波消解罐中，并將步驟二中得到表面生長有ZnO晶種的木材浸入到共混液中，然后在1500W的微波輻射、水熱溫度為100°C的條件下進(jìn)行微波水熱30min，冷卻至室溫，取出木材，將木材在80°C條件下真空干燥12小時(shí)，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。
[0079]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟一中所述的醇為無水乙醇(分析純)。
[0080]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟二中所述木材為楊木。
[0081]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)步驟三中所述的鋅鹽為硝酸鋅，所述的氨源為尿素，其中硝酸鋅的摩爾濃度為0.025mol/Lo
[0082]本驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中得到的改性木材，其木材表面生長的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)形貌均一，呈短錐形，且分布均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法是按以下步驟實(shí)現(xiàn): 一、將乙酸鋅-醇溶液和氫氧化鈉-醇溶液攪拌均勻，制得ZnO晶種膠體溶液；其中乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:1?5 ; 二、將木材浸于步驟一制備的ZnO晶種膠體溶液中保持6?48小時(shí),然后將木材烘干處理，重復(fù)浸泡-烘干I?5次，得到表面生長有ZnO晶種的木材； 三、將鋅鹽水溶液和氨源水溶液，按鋅鹽與氨源摩爾比為1:1?5的比例混合,得共混液，其中鋅鹽的摩爾濃度為0.005?0.lmol/L ;然后將共混液超聲分散5?30min，再將共混液移入微波消解罐中，并將步驟二中得到表面生長有ZnO晶種的木材浸入到共混液中，然后在1000?1500W的微波輻射、水熱溫度為40?120°C的條件下進(jìn)行微波水熱反應(yīng)10?90min，冷卻至室溫，取出木材，將木材在60?100°C、8?24小時(shí)的條件下進(jìn)行真空干燥，得到在木材表面原位生長氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的木材，即完成微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟一中所述的乙酸鋅和氫氧化鈉的摩爾比為1:1?3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟二中所述的將木材浸于步驟一制備的ZnO晶種膠體溶液中保持12?24小時(shí)，然后將木材干燥處理，重復(fù)浸泡-干燥2?4次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟三中所述的鋅鹽為硝酸鋅或氯化鋅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟三中所述的氨源為六亞甲基四胺或尿素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟三中所述鋅鹽與氨源的摩爾比為1:1?2，其中鋅鹽水溶液的摩爾濃度為0.005?0.05mol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟三中所述的微波輻射功率為1000?1500W，水熱溫度為40?120°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為10?60min。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟三中所述的微波輻射功率為1000?1500W，水熱溫度為60?100°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為30?90min。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種微波水熱合成氧化鋅納米結(jié)構(gòu)改性木材的方法，其特征在于步驟三中所述的微波輻射功率為1000?1500W，水熱溫度為80?100°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為30?60min。
【文檔編號】B27K3/52GK103481345SQ201310469977
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】于海鵬, 富艷春, 劉永壯, 劉一星, 傅萬四 申請人:東北林業(yè)大學(xué)