專利名稱：一種眼霜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種眼霜及其制備方法。
背景技術(shù)：
眼瞼皮膚是人體全身最薄的皮膚，此處的皮膚最容易老化，從而暴露人的真實年 齡。通常眼部肌膚衰老總是伴隨著眼袋、黑眼圈以及魚尾紋的出現(xiàn)，這些外觀的出現(xiàn)通常是 由于其內(nèi)在的生理變化如血液循環(huán)減緩、供養(yǎng)不足以及一些外部因素如UV光線刺激等因 素引起的。眼袋的形成多是由于年齡增長眼部皮膚、肌肉松弛或眼部過度疲勞如睡眠不足、 長期在電腦下面工作等因素造成的。黑眼圈是眼眶部位的眼皮外觀呈現(xiàn)較暗的顏色，與眼 皮本身的色素多寡、眼皮內(nèi)的血管血流等因素相關(guān)。黑眼圈形成的原因很多，主要有(1)睡 眠不足、營養(yǎng)缺乏、用眼疲勞、不良生活習慣、化妝品色素沉著；(2)月經(jīng)期間、懷孕末期或 生育過后身體的激素會發(fā)生變化，色素沉著在眼部產(chǎn)生黑眼圈；(3)人體病變?nèi)绺哐獕?、?尿病、腎臟疾病、肝臟疾病、久病體弱者等眼周圍皮下組織供血不良兼靜脈回流也不好導致 眼部氣血運行失常，血淤阻滯而引起黑眼圈?，F(xiàn)在市場上的眼部護理品較多，功效單一，大多是一些日常保濕性的，其成分多為 人工化學合成的營養(yǎng)成分，成本較高。中藥應(yīng)用于美容化妝品、護膚品和保健品的歷史由來 已久，而以中藥為主要成分在眼部具有祛黑眼圈、祛眼袋、祛皺紋等綜合功效的有針對性的 眼霜未見報道
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種眼霜及其制備方法。本發(fā)明提供的眼霜，含有如下重量份數(shù)的成分珍珠2-16硼砂0. 2-2VE10-28麝香酮0. 005-0. 05冰片0. 2-3眼圍合劑338Y324 30-90碳酸鋅氫氧化物0. 05-2 進一步地，上述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分 去離子水470-700 丙二醇45-75 鯨蠟硬酯醇 10-40 礦脂20-45 甘油硬脂酸酯 6-25甘油40-64
聚丙烯酰胺 7-30作為優(yōu)選，上述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分EDTA 二鈉0. 1-1羥苯甲酯0.2-10環(huán)聚二甲基硅氧烷 70-120聚二甲基硅氧烷18-40羥苯丙酯0. 05-2檸檬酸1-14DMDM 乙內(nèi)酰脲(SPG) 1-5香精0. 6-3聚山梨醇酯-20 1-8聚山梨醇酯-60 1-15本發(fā)明提供上述眼霜的制備方法，步驟包括(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目蹄， 混合藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取所述量去離子水、40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加 熱至78 °C，保溫待用；(4)取所述量的鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯依次加入油鍋，加熱至 78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進行均質(zhì)，混合均勻，降(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真 空，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二 醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片 溶在5-15份丙二醇中的溶液；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。本發(fā)明還提供一種上述眼霜的制備方法，步驟包括(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目蹄， 混合藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取457-675重量份去離子水、所述量的EDTA 二鈉、聚山梨醇酯_60和羥苯甲 酯，以及40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至78°C，保溫待用；(4)取所述量的聚二甲基硅氧烷、鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯、環(huán)聚二甲 基硅氧烷和羥苯丙酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散 均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進行均質(zhì)，混合均勻，降
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(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真 空，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至60°C時加入所述量的檸檬酸和8-15份去離子 水，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二 醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，降溫，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量 冰片溶在5-15份丙二醇中的溶液。(9)步驟⑶得到的混合物降溫至40°C時依次加入所述量的DMDM乙內(nèi)酰脲、5_10 重量份去離子水、所述量的香精、所述量的聚山梨醇酯-20，均質(zhì)攪拌均勻；(10)降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。本發(fā)明提供的技術(shù)方案能夠達到以下技術(shù)效果1、采用中藥超微粉碎技術(shù)對配方中的主要組分進行制備，使藥物微粉化，易于透 過皮膚粘膜，主要有效成分的作用效果顯著，同時大大改善護膚品感官。2、本發(fā)明無油膩、易涂展、使用舒適。3、EDTA 二鈉、羥苯甲酯、環(huán)聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、羥苯丙酯、檸檬酸、 DMDM乙內(nèi)酰脲(SPG)、香精、聚山梨醇酯-20和聚山梨醇酯_60的加入，可明顯改善眼霜的 光澤、亮度、粘度等外觀指標，使眼霜更加滋潤、易于涂展，使用后膚感良好。4.功效研究測試結(jié)果表明本發(fā)明使用后保濕效果顯著，有較強的增加水分能力 和有較強的持續(xù)鎖水效果；本發(fā)明使用后美白效果顯著，具有較好的抑制黑色素能力和增 加皮膚亮度能力，同時具有較好的改善皮膚紋理即延緩皮膚衰老的效果。5、毒理學試驗結(jié)果表明本品毒性極低，安全無刺激。家兔急性眼刺激性試驗結(jié)果 顯示試驗兔右眼在滴入本發(fā)明原膏0. lml后，試驗兔均表現(xiàn)閉眼，無明顯分泌物，無明顯 水腫，說明本發(fā)明無刺激性。多次皮膚刺激性試驗結(jié)果顯示本發(fā)明連續(xù)用藥14天，受試動 物無全身中毒表現(xiàn)，皮膚刺激表現(xiàn)亦無明顯紅斑和水腫。6、人體刺激性及斑貼實驗研究結(jié)果顯示，本發(fā)明安全無刺激，對人體無不良反應(yīng)。 刺激性試驗表明，本發(fā)明(80 X 10_5及640 X 10_5的添加濃度)在RBC TestSystem測試體系 下均無刺激性。人體斑貼實驗所有受試者均無不良反應(yīng)，說明本發(fā)明對人體無不良反應(yīng)。
圖1是本發(fā)明使用后黑色素變化情況；圖2是本發(fā)明使用后黑色素相對變化情況；圖3是本發(fā)明使用后黑色素相對空白樣品變化情況；圖4是本發(fā)明使用后皮膚亮度(L)變化情況；圖5是本發(fā)明使用后皮膚亮度(L)相對起始值變化情況；圖6是本發(fā)明使用后皮膚亮度(L)相對變化率情況；圖7是本發(fā)明使用后皮膚粗糙度變化情況；圖8是本發(fā)明使用后皮膚粗糙度降低率變化情況；圖9是本發(fā)明使用后皮膚粗糙度相對降低率變化情況；圖10是本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度變化情況；
圖11是本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度降低率變化情況；圖12是本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度相對降低率變化情況；圖13是本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度變化情況；圖14是本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度降低率變化情況；圖15是本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度相對降低率變化情況；圖16是本發(fā)明使用后皮膚平均深度變化情況；圖17是本發(fā)明使用后皮膚平均深度降低率變化情況；圖18是本發(fā)明使用后皮膚平均深度相對降低率變化情況；圖19是本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度變化情況；圖20是本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度降低率變化情況；圖21是本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度相對降低率變化情況。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以使本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以 更好的理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。本發(fā)明藥物實施例用量如下(重量份) 上述眼霜的制備步驟是(1)分別將珍珠、硼砂進行粉碎，粉碎后過100目篩。取堿式碳酸鋅和以上三味藥 粉混合后在研磨碗中研磨后過160目篩，將以上混合藥粉氣流粉碎。(2)將上述珍珠、硼砂、堿式碳酸鋅細粉與甘油在臺式均質(zhì)器上均質(zhì)(2000-3000 轉(zhuǎn)/分)混合均勻。(3)將457-675份去離子水、EDTA 二鈉、40-60份丙二醇、聚山梨醇酯_60、羥苯甲 酯依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至78°C，保溫待用。(4)將聚二甲基硅氧烷、鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯、環(huán)聚二甲基硅氧 烷、羥苯丙酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并將步驟2所得混合物加入其中，分散均勻。(5)將步驟4所得混合物緩慢抽入步驟三所得混合物中，開啟均質(zhì)器(1150-1250 轉(zhuǎn)/分)，邊刮攪拌器(400-500轉(zhuǎn)/分)，保持速度15分鐘后，均質(zhì)降至700-900轉(zhuǎn)/分， 邊刮400-500轉(zhuǎn)/分，降溫。(6)上述混合物降溫至70°C時將聚丙烯酰胺加入其中。抽真空(_0.05Pa)，均質(zhì)攪 拌700-900轉(zhuǎn)/分，刮板攪拌400-500轉(zhuǎn)/分鐘攪勻，降溫。(7)上述混合物降溫至60°C時加入檸檬酸和8-15份去離子水。均質(zhì)降至700-900 轉(zhuǎn)/分，邊刮400-500轉(zhuǎn)/分，降溫。(8)上述混合物降溫50°C依次加入VE、麝香酮、冰片丙二醇溶液(將冰片提前溶在 5-15份丙二醇溶液中)、眼圍合劑338Y324。均質(zhì)攪拌700-900轉(zhuǎn)/分，刮板攪拌400-500 轉(zhuǎn)/分鐘攪勻，降溫。(9)上述混合物降溫至40°C時依次加入SPG、5_10份去離子水、香精、聚山梨醇 酯-20，均質(zhì)攪拌700-900轉(zhuǎn)/分，刮板攪拌400-500轉(zhuǎn)/分鐘攪勻。(10)關(guān)閉均質(zhì)攪拌，邊刮攪拌400轉(zhuǎn)/分鐘以下，降溫至37°C _38°C，攪拌均勻。本發(fā)明去離子水為470 700份，去離子水分三次加人，在步驟3中加去離子水 457-675份，在步驟7中加去離子水8_15份，在步驟9中加去離子水5_10份；丙二醇為45 75份，在步驟3中加40-60份份，在步驟8中加5_15份。EDTA 二鈉、羥苯甲酯、環(huán)聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、羥苯丙酯、檸檬酸、 DMDM乙內(nèi)酰脲(SPG)、香精、聚山梨醇酯-20和聚山梨醇酯_60的加入，可明顯改善眼霜的 光澤、亮度、粘度等外觀指標，使眼霜更加滋潤、易于涂展，使用后膚感良好。實施例11本實施例的眼霜由如下重量份數(shù)的成分制成珍珠10硼砂0.5VE20麝香酮0.01冰片1眼圍合劑338Y32450碳酸鋅氫氧化物1去離子水600丙二醇60鯨蠟硬酯醇30礦脂30甘油硬脂酸酯15甘油50聚丙烯酰胺20制備方法，包括如下步驟(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目蹄， 混合藥粉氣流粉碎；(2)將步驟⑴得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取所述量去離子水、45重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至 78 °C，保溫待用；(4)取所述量的鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯依次加入油鍋，加熱至 78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進行均質(zhì)，混合均勻，降(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真 空，均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二 醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片 溶在15份丙二醇中的溶液；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。本發(fā)明對抑制和改善眼部黑眼圈、眼袋和皺紋的效果顯著，安全無刺激，現(xiàn)將有關(guān) 研究結(jié)果報告如下一、美白功效評價
方法參與試驗者共32人，分為A、B兩組。其中A組受試者十六名，男性5名，女 性11名，年齡在30 60歲。B組受試者十六名，男性7名，女性9名，年齡在30 60歲。 期間若有2人出現(xiàn)不良反應(yīng)，則終止測試；結(jié)果未發(fā)現(xiàn)不良反應(yīng)。志愿者使用時間每天早晚各涂抹一次。其中本發(fā)明是指涂抹了本發(fā)明任一實施例所述眼霜的受試者的眼部皮膚，空白是 指沒有涂抹眼霜的受試者的眼部皮膚。(一 )黑色素含量變化分析，結(jié)果分析結(jié)果詳見附圖1。1、使用本發(fā)明眼霜后，皮膚黑色素含量均呈下降趨勢。2、經(jīng)t檢驗(用于小樣本的兩個平均值差異程度的檢驗方法。它是用T分布理論 來推斷差異發(fā)生的概率，從而判定兩個平均數(shù)的差異是否顯著)本發(fā)明的眼霜使用三周后 黑色素含量明顯低于空白組(P < 0. 05)。(二)黑色素相對起始值的數(shù)據(jù)變化黑色素相對變化=(本發(fā)明組黑色素Tn_本發(fā)明組黑色素TJ/本發(fā)明組黑色素 L。其中，I；是試驗前受試者黑色素含量的值，Tn是各受試者每次測試時黑色素含量的值。此值越小，說明施用本發(fā)明眼霜相對空白組美白效果越明顯。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖2。1、本發(fā)明使用后有明顯美白效果。2、本發(fā)明使用后黑色素相對起始值的數(shù)據(jù)變化在基線下呈下降趨勢，說明本發(fā)明 使用后黑色素含量相對起始值有明顯降低。(三)黑色素相對變化率比較黑色素相對降低率=(本發(fā)明組黑色素Tn_空白組黑色素Tn)/空白組黑色素Tn.此值越小，說明試驗樣品相對空白樣品美白效果越明顯。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖3。黑色素相對降低值數(shù)據(jù)整體在基線下波動，并呈降低趨勢，說明本發(fā)明使用后美 白效果明顯。(四)皮膚亮度(L)變化L表征皮膚亮度，其值越大，顏色越偏向白色。L相對起始值變化值=(L每周測量值_起始L測量值)/起始L測量值L相對變化率=(本發(fā)明組L-空白組L) /空白組L結(jié)果分析結(jié)果詳見圖4、5、6。1、采用t檢驗方法對實驗數(shù)據(jù)進行顯著性分析，結(jié)果表明本發(fā)明使用后皮膚亮 度從第二周開始就存在顯著性差異(P < 0. 05)；2、采用t檢驗方法對不同時間本發(fā)明使用后的數(shù)據(jù)進行顯著性分析，結(jié)果表明， 在第二周開始與空白組存在顯著性差異(P < 0. 05)。3、本發(fā)明使用后有明顯增加皮膚亮度效果。二、延緩衰老功效評價結(jié)果方法受試者共計32人。具體性別構(gòu)成和年齡構(gòu)成隨機確定。其中本發(fā)明是指涂抹了本發(fā)明任一實施例所述眼霜 受試者的眼部皮膚，空白是指沒有涂抹眼霜的受試者的眼部皮膚。皮膚紋理變化情況降低率=(本發(fā)明組數(shù)據(jù)Tn_起始值TJ/起始值I；相對降低率=(本發(fā)明組數(shù)據(jù)Tn-空白組數(shù)據(jù)Tn)/空白組數(shù)據(jù)Tn1、皮膚粗糙度(Skin Roughness SR)是皮膚所有剖面中，以直線上最大灰度峰值和最小灰度峰值之間的差值。該參數(shù) 是皮膚表面不平度的最大高度。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖7、8、9。(1)本發(fā)明眼霜使用后在使用后皮膚粗糙度一直降低，即皮膚粗糙度明顯下降。(2)相對起始值，本發(fā)明眼霜使用后相對空白組從第二開始存在顯著性差異(p < 0. 05)。(3)本發(fā)明眼霜使用后有明顯改善皮膚粗糙度效果。2、皮膚平均粗糙度(Skin Average Roughness SAR)在目標皮膚的基線上下方皮丘輪廓的算術(shù)均值，即在極限剖面中，按長度極限分 為5等分，先求出每段以基線上皮丘輪廓(最大灰度值)和基線下皮丘輪廓(最小灰度值) 之間的差值，即皮膚粗糙度，之后再求該長度基線內(nèi)的粗糙度平均值(算術(shù)平均值)即為皮 膚平均粗糙度。本參數(shù)與皮膚皺紋的數(shù)目多少、粗細、深淺有密切的關(guān)系。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖10、11、12。(1)本發(fā)明使用后皮膚平均粗糙度一直降低，即皮膚平均粗糙度明顯下降。(2)相對起始值，本發(fā)明使用后平均粗糙度降低率優(yōu)于空白組，在第二周開始存在 顯著性差異(P < 0. 05)。(3)本發(fā)明使用后有明顯改善皮膚平均粗糙度效果。3、最大粗糙度(Maximum Roughness MR)指在被切割的皮膚段面中，在直線上相鄰的最大灰度峰值和最小灰度峰值的峰谷 之間的最大值。即相當于皮膚紋理當中的最大一根皺紋。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖13、14、15。(1)本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度一直降低，即皮膚最大粗糙度明顯下降。(2)本發(fā)明使用后皮膚最大粗糙度降低率從第二周開始明顯優(yōu)于空白組，并存在 顯著性差異(P < 0. 05)。4、平均深度(Skin Smoothness Depth SSD)指目標皮丘最高點(最大灰度值曲線)和皮溝最低點(最小灰度曲線)的兩峰值 見平均距離。即皮膚表面輪廓線最高點和皮膚皺紋底線最低點之間的平均距離。結(jié)果分析結(jié)果詳見圖16、17、18。(1)本發(fā)明使用后皮膚平均深度一直降低，即皮膚平均深度明顯降低。(2)本發(fā)明使用后皮膚平均深度改善均優(yōu)于空白組，從第三周開始存在顯著性差 異(p < 0. 05)。5、算術(shù)平均粗糙度(Arithmetic Average Roughness AAR)指目標皮膚直線上灰度曲線到平均灰度值的距離平均值。即在直線長度范圍內(nèi)， 被測皮膚表面輪廓線上各點至輪廓中線距離的絕對值的算術(shù)平均值。
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結(jié)果分析結(jié)果詳見圖19、20、21。(1)本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度一直降低，即皮膚算術(shù)平均粗糙度明顯降 低。(2)本發(fā)明使用后皮膚算術(shù)平均粗糙度改善均優(yōu)于空白組，在第二周開始存在顯 著性差異(P < 0. 05)。三、家兔急性眼刺激性試驗材料和方法1、受試物本發(fā)明任一實施例所述眼霜。2、動物普通級家兔4只，雌雄各半，體重2. 2-2. 6kg。由湖北省實驗動物中心提 供，實驗動物生產(chǎn)許可證號為SCXK (鄂)2008-0005，實驗動物質(zhì)量合格證號N0. 00000912. 給受試樣品前健康觀察3天，符合試驗要求。3、實驗方法3. 1劑量與分組試驗設(shè)本發(fā)明眼霜組和對照組，對照不作處理，采用同體左右眼 自身對比法，共4只家兔。本發(fā)明眼霜組給予量0. 1ml/只兔。3. 2試驗兔的挑選和試驗前的準備選用雙眼均無分泌物，角膜、結(jié)膜肉眼觀察均 正常的家兔，在試驗前20h用的熒光素鈉滴眼進行角膜檢查，4只家兔均無異常，可用于試驗。3. 3本發(fā)明眼霜原膏配制直接用原液進行試驗，試驗前充分搖勻。3. 4受試物給予將受試家兔固定于兔固定盒中，輕輕拉開試驗兔右側(cè)眼睛的下 眼瞼，取0. lml本發(fā)明眼霜原膏滴入結(jié)膜囊內(nèi)，并使上、下眼瞼被動閉合1秒。左側(cè)眼不處 理作自身對照。3. 5眼睛刺激反應(yīng)觀察滴入受試物后lh、24h、48h、72h對家兔雙側(cè)眼睛進行檢 查，并按照我國《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007年版)中的評分標準對結(jié)膜、角膜、虹膜刺激反應(yīng) 進行評分。熒光素鈉檢查在給受試物前20h和給受試物后24h分別應(yīng)用熒光素鈉對家兔雙 側(cè)眼睛進行檢查。檢查方法將的熒光素鈉溶液滴入試驗兔眼內(nèi)，被動閉合約10秒， 再用生理鹽水進行沖洗，隨后對角膜檢查是否有熒光素鈉著色的斑點以判斷角膜是否有損 傷。4 結(jié)果試驗兔右眼在滴入本發(fā)明眼霜原膏0. lml后，4只試驗兔均表現(xiàn)閉眼，無明顯分泌 物，無明顯水腫。各時間觀察點眼刺激反應(yīng)見下表。表1受試物對家兔急性眼刺激性試驗結(jié)果實驗條件不沖洗 四、本發(fā)明對家兔多次皮膚刺激性試驗材料和方法1、受試物本發(fā)明任一實施例所述的眼霜。2、動物普通級家兔4只，雌雄各半，體重2. 2-2. 6kg。由湖北省實驗動物中心提 供，實驗動物生產(chǎn)許可證號為SCXK (鄂)2008-0005，實驗動物質(zhì)量合格證號N0. 00000912. 給受試樣品前健康觀察3天，符合試驗要求。3、實驗方法3. 1試驗設(shè)受試樣品組和生理鹽水對照組，生理鹽水對照采用同體左右側(cè)自身對 比法，共4只家兔。3. 2受試樣品給予量每只家兔涂抹受試樣品0. 5g。3. 3試驗兔的挑選和試驗前的準備試驗前24h對家兔背部脊柱兩側(cè)用電剃須刀 進行剪毛，去毛范圍左、右各3cmX 3cm。在給受試樣品前仔細檢查去毛皮膚是否因去毛而受 損傷，有損傷的皮膚不宜進行試驗。3. 4受試樣品配制該受試樣品為霜體，將受試樣品直接涂皮膚進行多次皮膚刺 激性試驗。每只兔準確涂抹該受試樣品0. 5g。3. 5受試樣品給予方式將受試家兔固定于兔固定盒中，用該受試樣品0. 5g涂抹 于右側(cè)已去毛的皮膚上，涂抹面積為2. 5X2. 5cm2，每天涂抹一次，連續(xù)涂抹14天。從第二 天開始，每次涂抹前剪毛，用溫水清除殘留受試樣品。1小時后觀察結(jié)果，按《化妝品衛(wèi)生規(guī) 范》(2007年版)皮膚刺激反應(yīng)評分標準評分；左側(cè)對照區(qū)涂抹0. 5ml生理鹽水做對照，試 驗方法同右側(cè)試驗區(qū)。涂抹時間為23小時，涂抹后，將試驗兔放回兔飼養(yǎng)籠飼養(yǎng)。3. 6試驗觀察指標
從第二天開始用溫水清除殘留受試樣品。1小時后觀察結(jié)果，按化妝品衛(wèi)生規(guī)范》 (2007年版)皮膚刺激反應(yīng)評分標準評分。試驗結(jié)果經(jīng)觀察，動物無全身中毒表現(xiàn)，皮膚刺激表現(xiàn)亦無明顯紅斑和水腫，結(jié)果見下表表2本發(fā)明眼霜對家兔多次皮膚刺激性試驗結(jié)果 五、刺激性測試結(jié)果實驗方法參照ECVAMDB-ALM JNVITTOX protocol ；Red Blood CellTest System INVITT0X n° 37，以下簡稱 RBC Test System。RBC Test System的基本原理是測定化學物對細胞膜的損傷和因此導致的細胞膜 滲透性的改變，通過測定從血紅細胞中漏出的血紅蛋白的量來評價細胞膜的損傷程度，該 損傷程度與產(chǎn)品的刺激性具有直接相關(guān)性。使用分光光度法測定化學物作用后的血紅細胞懸液的吸光度，可計算出溶血率和 H50值(即使50%血紅細胞發(fā)生溶血的受試物的濃度值)。此H50值與Draize試驗兩種評分標準即最大平均值(MAS)和24h作用值的結(jié)果及其組成參數(shù)(角膜、結(jié)膜、虹膜)的評分 進行相關(guān)性分析顯示較好的一致性。在相同濃度下，樣品的溶血率越高表明樣品的刺激性 越強。經(jīng)過對SDS刺激率進行比較，相對SDS各樣品，的刺激率如下表所示表3樣品刺激率 ①低濃度下(80X10-5的添加濃度)，本發(fā)明的溶血率很低，該眼霜樣品對細胞膜 損傷較小，證明本發(fā)明在RBC Test System測試體系下無強烈刺激性。②高濃度下，在該測試體系的最大測試濃度下(640X10-5的添加濃度)，本發(fā)明 的溶血率約為7.23%。證明本發(fā)明對照品和樣品在RBC Test System測試體系下無刺激 性。六、人體斑貼實驗結(jié)果實驗過程受試者共計30人，具體性別構(gòu)成和年齡構(gòu)成隨機確定(符合《化妝品 接觸性皮炎診斷標準及處理原則》納入、排除標準)。選用合格斑貼材料，將樣品用濾紙浸 潤后放入斑試器內(nèi)，對照孔為空白對照(不置任何物質(zhì))。將本發(fā)明眼霜樣品和空白對照均 貼于受試者的前臂曲側(cè)，用手掌輕壓使之均勻地貼敷于皮膚上，持續(xù)24h。去除斑貼器后間 隔30min，待壓痕消失后觀察皮膚反應(yīng)。斑貼試驗后24h和48h分別再觀察一次，觀察皮膚 反應(yīng)。判定標準根據(jù)《化妝品接觸性皮炎診斷標準及處理原則》分類判定受試部位無反應(yīng)為 (0)，皮膚出現(xiàn)淡紅斑為(1)，皮膚出現(xiàn)紅斑、浸潤或丘疹為(2)，皮膚出現(xiàn)水腫性紅斑、丘疹 為(3)，皮膚出現(xiàn)顯著紅腫、伴丘疹或大皰為(4)。30例中出現(xiàn)2級皮膚不良反應(yīng)的人數(shù)多于2例，或出現(xiàn)任何1例3級或3級以上 皮膚不良反應(yīng)時，判定受試物對人體有不良反應(yīng)。具體結(jié)果評價如下表所示表 4 實驗結(jié)果表明本發(fā)明提供的眼霜對人體無不良反應(yīng)。以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范 圍不限于此。本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明基礎(chǔ)上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明 的保護范圍之內(nèi)。本發(fā)明的保護范圍以權(quán)利要求書為準。
權(quán)利要求
一種眼霜，其特征在于，所述眼霜含有如下重量份數(shù)的成分珍珠2-16硼砂0.2-2VE 10-28麝香酮 0.005-0.05冰片0.2-3眼圍合劑338Y324 30-90碳酸鋅氫氧化物 0.05-2
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的眼霜，其特征在于，所述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分 去離子水470-700丙二醇45-75鯨蠟硬酯醇10-40礦脂20-45甘油硬脂酸酯 6-25 甘油40-64聚丙烯酰胺7-30
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的眼霜，其特征在于，所述眼霜中還含有如下重量份數(shù)的成分 EDTA 二鈉0. 1-1羥苯甲酯0.2-10環(huán)聚二甲基硅氧烷 70-120 聚二甲基硅氧烷 18-40 羥苯丙酯0. 05-2檸檬酸1-14DMDM乙內(nèi)酰脲1-5香精0.6-3聚山梨醇酯-201-8聚山梨醇酯-601-15
4.權(quán)利要求2所述眼霜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目篩，混合 藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取所述量去離子水、40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至 78 °C，保溫待用；(4)取所述量的鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并 將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進行均質(zhì)，混合均勻，降溫；(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時，將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真空， 均質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二醇溶液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片溶在 5-15份丙二醇中的溶液；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至37°C -38°C，攪拌均勻。
5.權(quán)利要求3所述眼霜的制備方法，其特征在于，步驟包括(1)分別將珍珠、硼砂粉碎，過100目篩后，與堿式碳酸鋅混合，研磨，過160目篩，混合 藥粉氣流粉碎至200目；(2)將步驟(1)得到的混合藥粉與甘油均質(zhì)，混合均勻；(3)取457-675重量份去離子水、所述量的EDTA二鈉、聚山梨醇酯_60和羥苯甲酯，以 及40 60重量份的丙二醇依次加入到均質(zhì)鍋，分散均勻，加熱至78°C，保溫待用；(4)取所述量的聚二甲基硅氧烷、鯨蠟硬酯醇、白凡士林、甘油硬脂酸酯、環(huán)聚二甲基 硅氧烷和羥苯丙酯依次加入油鍋，加熱至78°C，并將步驟(2)所得混合物加入其中，分散均 勻；(5)將步驟(4)所得混合物加入步驟(3)所得混合物中，進行均質(zhì)，混合均勻，降溫；(6)步驟(5)得到的混合物降溫至70°C時將所述量的聚丙烯酰胺加入其中，抽真空，均 質(zhì)攪拌均勻，降溫；(7)步驟(6)得到的混合物降溫至60°C時加入所述量的檸檬酸和8-15份去離子水，均 質(zhì)攪拌均勻，降溫；(8)步驟(7)得到的混合物降溫至50°C依次加入所述量的VE、麝香酮、冰片的丙二醇溶 液和眼圍合劑338Y324，均質(zhì)攪拌均勻，降溫，其中，所述冰片的丙二醇溶液為將所述量冰片 溶在5-15份丙二醇中的溶液。(9)步驟⑶得到的混合物降溫至40°C時依次加入所述量的DMDM乙內(nèi)酰脲、5-10重量 份去離子水、所述量香精、所述量聚山梨醇酯-20，均質(zhì)攪拌均勻；(10)降溫至37°C-38 °C，攪拌均勻。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種眼霜，含有如下重量份數(shù)的成分珍珠2-16，硼砂0.2-2，VE 10-28，麝香酮0.005-0.05，冰片0.2-3，眼圍合劑338Y32430-90，碳酸鋅氫氧化物0.05-2。本發(fā)明有較強的增加水分能力和持續(xù)鎖水效果，較好的抑制黑色素能力和增加皮膚亮度能力，同時具有較好的改善皮膚紋理即延緩皮膚衰老的效果。
文檔編號A61Q19/08GK101849898SQ20101019930
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月12日
發(fā)明者陳平 申請人:馬應(yīng)龍藥業(yè)集團股份有限公司