本發(fā)明涉及從薤白中提取分離皂苷類成分的方法，尤其是薤白分組皂苷的制備方法，屬于中藥或天然藥物化學(xué)研究領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
薤白是指百合科植物小根蒜alliummacrostemonbge.的干燥鱗莖。夏，秋二季采挖，洗凈，除去須根，蒸透或置沸水中燙透，曬干。具有通陽散結(jié)，行氣導(dǎo)滯之功能；用于胸痹心痛，腕腹痞滿脹痛，瀉痢后重。
到目前為止人們從薤白中分得多種甾體皂苷，包括呋甾型甾體皂苷和螺甾型甾體皂苷，這些皂苷是薤白的主要有效成分。薤白中含有的呋甾型甾體皂苷和螺甾型甾體皂苷，不僅在化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)上有區(qū)別，而且在生物活性以及毒性等方面也有差別。因此從薤白中分別制備呋甾型甾體皂苷的混合物以及螺甾型甾體皂苷的混合物，然后再根據(jù)它們的生物活性去研制開發(fā)相應(yīng)的醫(yī)藥用途是一件非常有意義的工作。但是到目前為止尚沒有從薤白中分別制備呋甾型甾體皂苷的混合物以及螺甾型甾體皂苷的混合物即薤白總呋甾皂苷及制備總螺甾皂苷的文獻(xiàn)報(bào)道。目前從薤白中提取分離皂苷類成分的最常用的方法是大孔吸附樹脂法。即將薤白加水煎煮提取，提取液過大孔吸附樹脂吸附(或者是用乙醇水溶液回流提取，提取液回收溶劑后再過大孔吸附樹脂吸附)，用水洗凈后用乙醇、甲醇、丙酮等的水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液回收溶劑，獲得薤白中皂苷類成分的混合物，即薤白總皂苷。這樣獲得的總皂苷是薤白中呋甾型甾體皂苷及螺甾型甾體皂苷的混合物。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所述薤白不僅指百合科植物小根蒜alliummacrostemonbge.的干燥鱗莖，也包括其新鮮鱗莖，新鮮或干燥地上部分，還包括新鮮或干燥全草。
本發(fā)明把從薤白中分得的呋甾型甾體皂苷的混合物及螺甾型甾體皂苷的混合物分別稱作薤白總呋甾皂苷及薤白總螺甾皂苷，把兩者統(tǒng)稱為薤白分組皂苷，兩者加在一起的混合物稱為薤白總皂苷。
本發(fā)明提供一種從薤白中提取分離薤白分組皂苷的新方法及薤白分組皂苷的應(yīng)用。
如背景技術(shù)部分所述，目前從薤白中提取分離皂苷類成分的最常用的方法是大孔吸附樹脂法。即薤白加水煎煮提取，提取液過大孔吸附樹脂吸附(或者是用乙醇、甲醇、丙酮等的水溶液回流提取，提取液回收有機(jī)溶劑后再過大孔吸附樹脂吸附)，用乙醇、甲醇、丙酮等的水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液回收溶劑，獲得薤白總皂苷。在上述洗脫過程中通常直接使用較高濃度的乙醇水溶液洗脫，所以全部皂苷被洗脫下來，得到的是薤白總皂苷。我們通過研究發(fā)現(xiàn)，如果將乙醇(或者甲醇、丙酮)的濃度調(diào)得較低，即用較低濃度的乙醇的水溶液(比如30％)洗脫，洗脫下來的成分是薤白中的呋甾型甾體皂苷，而螺甾型甾體皂苷仍然被吸附在大孔吸附樹脂上。經(jīng)過認(rèn)真細(xì)致的研究后發(fā)現(xiàn)用20％至40％的乙醇水溶液洗脫，將洗脫下來的成分進(jìn)行tlc檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)洗脫下來的成分是薤白中的呋甾型甾體皂苷，將呋甾型甾體皂苷洗脫完全后，用大于45％的乙醇水溶液洗脫，將洗脫下來的成分進(jìn)行tlc檢驗(yàn),發(fā)現(xiàn)洗脫下來的成分是薤白中的螺甾型甾體皂苷。同樣發(fā)現(xiàn)用體積百分比濃度大于15％至小于40％的甲醇水溶液洗脫時(shí)洗脫下來的成分是薤白中的呋甾型甾體皂苷，用大于40％的甲醇水溶液洗脫時(shí)洗脫下來的成分是薤白中的螺甾型甾體皂苷；用大于15％小于至40％丙酮水溶液洗脫時(shí)洗脫下來的成分是薤白中的呋甾型甾體皂苷，用大于40％的丙酮水溶液洗脫時(shí)洗脫下來的成分是薤白中的螺甾型甾體皂苷；用大于17％至小于40％的正丙醇或異丙醇水溶液洗脫時(shí)洗脫下來的成分是薤白中的呋甾型甾體皂苷，用大于40％的正丙醇或異丙醇水溶液洗脫時(shí)洗脫下來的成分是薤白中的螺甾型甾體皂苷。
上述研究結(jié)果表明，將薤白水提取物用大孔吸附樹脂吸附后先用低濃度的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫可以獲得主要由呋甾皂苷組成的薤白總呋甾皂苷，待呋甾皂苷洗脫完全后改用高濃度的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫可以獲得主要由螺甾皂苷組成的薤白總螺甾皂苷。不同的有機(jī)溶劑及不同的大孔吸附樹脂要求的濃度有事不同，但差別不大。
所述的大孔吸附樹脂選自ab-8、d4020、d101、d102、d103、860021、hp20的一種或它們的兩種或兩種以上的混合樹脂。
所述的有機(jī)溶劑選自乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、異丙醇或它們中的一種或兩種或兩種以上混合溶劑。
所述的低濃度有機(jī)溶劑的水溶液是指體積百分比濃度小于等于40％的有機(jī)溶劑水溶液，所述的高濃度有機(jī)溶劑的水溶液是體積百分比濃度大于40％的有機(jī)溶劑的水溶液。
取干燥薤白1kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為2h、1.5h、1h，合并提取液，過濾，濃縮，過d4020大孔吸附樹脂柱吸附，用去離子水洗至無色，用6倍柱體積的15％的乙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e試劑(1％對二甲氨基苯甲醛乙醇溶液：濃鹽酸(4：1)檢查，結(jié)果沒有出現(xiàn)甾體皂苷斑點(diǎn)，說明15％的乙醇溶液不能將呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脫下來(a試劑對呋甾、螺甾都顯黃色，e試劑只對呋甾顯粉色)；接著用17％的乙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％的乙醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再分別用6倍柱體積的23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的乙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的乙醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再用41％、43％、45％乙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-甲醇-水(10:4:0.5)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)粉色斑點(diǎn)，說明當(dāng)乙醇濃度大于41％時(shí)將呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脫下來。
取薤白1kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h合并提取液，過濾、濃縮、過ab-8大孔吸附樹脂柱吸附，用去離子水洗至無色，用6倍柱體積的15％的甲醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e試劑(1％對二甲氨基苯甲醛甲醇溶液：濃鹽酸(4：1)檢查，結(jié)果沒有出現(xiàn)甾體皂苷斑點(diǎn)，說明15％的甲醇溶液不能將呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脫下來(a試劑對呋甾、螺甾都顯黃色，e試劑只對呋甾顯粉色)；接著用17％的甲醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％的甲醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再分別用6倍柱體積的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的甲醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％、19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的甲醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再用41％、43％、45％甲醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-甲醇-水(10:4:0.5)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)粉色斑點(diǎn)，說明當(dāng)甲醇濃度大于41％時(shí)將呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脫下來。
取薤白1kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h合并提取液，過濾、濃縮、過hp20大孔吸附樹脂柱吸附，用去離子水洗至無色，用6倍柱體積的15％的丙酮溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-丙酮-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e試劑(1％對二甲氨基苯甲醛甲醇溶液：濃鹽酸(4：1)檢查，結(jié)果沒有出現(xiàn)甾體皂苷斑點(diǎn)，說明15％的丙酮溶液不能將呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脫下來(a試劑對呋甾、螺甾都顯黃色，e試劑只對呋甾顯粉色)；接著用17％的丙酮溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％的丙酮溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再分別用6倍柱體積的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的丙酮溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-丙酮-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％、19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的丙酮溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再用41％、43％、45％丙酮溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-甲醇-水(10:4:0.5)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)粉色斑點(diǎn)，說明當(dāng)丙酮濃度大于41％時(shí)將呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脫下來。
取薤白1kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h合并提取液，過濾、濃縮、過hp20大孔吸附樹脂柱吸附，用去離子水洗至無色，用6倍柱體積的15％的異丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-異丙醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e試劑(1％對二甲氨基苯甲醛甲醇溶液：濃鹽酸(4：1)檢查，結(jié)果沒有出現(xiàn)甾體皂苷斑點(diǎn)，說明15％的異丙醇溶液不能將呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脫下來(a試劑對呋甾、螺甾都顯黃色，e試劑只對呋甾顯粉色)；接著用17％的異丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％的異丙醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再分別用6倍柱體積的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的異丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-異丙醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％、19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的異丙醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再用41％、43％、45％異丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-甲醇-水(10:4:0.5)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)粉色斑點(diǎn)，說明當(dāng)異丙醇濃度大于41％時(shí)將呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脫下來。
取薤白1kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h合并提取液，過濾、濃縮、過hp20大孔吸附樹脂柱吸附，用去離子水洗至無色，用6倍柱體積的15％的正丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-正丙醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑(50ml醋酸使0.5ml茴香醛溶解，加硫酸1ml)和e試劑(1％對二甲氨基苯甲醛甲醇溶液：濃鹽酸(4：1)檢查，結(jié)果沒有出現(xiàn)甾體皂苷斑點(diǎn)，說明15％的正丙醇溶液不能將呋甾皂苷和螺甾皂苷洗脫下來(a試劑對呋甾、螺甾都顯黃色，e試劑只對呋甾顯粉色)；接著用17％的正丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)薄層板，用氯仿-甲醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％的正丙醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再分別用6倍柱體積的19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的正丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-正丙醇-水(7:4:0.7)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)粉色斑點(diǎn)，且黃色斑點(diǎn)和粉色斑點(diǎn)能夠完全對應(yīng)，說明17％、19％、21％、23％、25％、27％、29％、31％、33％、35％、37％、39％、40％的正丙醇溶液能將呋甾皂苷洗脫下來而不能將螺甾皂苷洗脫下來。再用41％、43％、45％正丙醇溶液洗脫，將洗脫液濃縮后點(diǎn)硅膠板，用氯仿-甲醇-水(10:4:0.5)系統(tǒng)展開，用a試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)若干個(gè)黃色斑點(diǎn)，用e試劑顯色，硅膠板出現(xiàn)粉色斑點(diǎn)，說明當(dāng)正丙醇濃度大于41％時(shí)將呋甾皂苷和螺甾皂苷一起洗脫下來。
為了獲得純度更高的薤白總呋甾皂苷將薤白提取物用大孔吸附樹脂吸附后先用體積百分比濃度低于15％的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫除去雜質(zhì)，然后用體積百分比濃度大于15％至小于40％的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫獲得主要由呋甾皂苷組成的薤白總呋甾皂苷，待呋甾皂苷洗脫完全后用體積百分比濃度大于40％的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫獲得主要由螺甾皂苷組成的薤白總螺甾皂苷。
同樣為了獲得純度更高的薤白總呋甾皂苷也可以將薤白提取物用大孔吸附樹脂吸附后用體積百分比濃度低于15％的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫之前先用ph值為9-13的堿水溶液洗脫，水洗至中性，然后用體積百分比濃度低于15％的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫，再然后用體積百分比濃度大于15％至小于40％的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫獲得純度更高的主要由呋甾皂苷組成的薤白總呋甾皂苷，最后用體積百分比濃度大于40％的有機(jī)溶劑的水溶液洗脫獲得主要由螺甾皂苷組成的薤白總螺甾皂苷。
在這里所述的堿可以利用堿金屬或堿土金屬的氫氧化物，最好是氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鈣,堿水溶液的ph值為9-13。上述制備方法獲得的薤白分組皂苷可以用于制備藥物組合物、保健食品以及制備單體皂苷。
本發(fā)明的有益效果在于用大孔吸附樹脂和乙醇將呋甾皂苷和螺甾皂苷進(jìn)行分離，具有方法簡單，操作容易，分離效果好，溶劑循環(huán)使用，不造成環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取干燥薤白3kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h，合并提取液，過濾，濃縮，過d101大孔吸附樹脂柱吸附，用35％的乙醇溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用85％乙醇溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得薤白總呋甾皂苷24.2克，薤白總螺甾皂苷27.0克。生物活性研究結(jié)果表明，上述薤白總呋甾皂苷和薤白總螺甾皂苷均具有抗血小板聚集活性，且薤白總呋甾皂苷的活性比薤白總螺甾皂苷強(qiáng)。
實(shí)施例2
取干燥薤白地上部分3kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h，合并提取液，過濾，濃縮，過d101大孔吸附樹脂柱吸附，用35％的乙醇溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用85％乙醇溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得薤白總呋甾皂苷22.3克，薤白總螺甾皂苷24.5克。
實(shí)施例3
取干燥薤白全草3kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h合并提取液，過濾，濃縮，過ab-8大孔吸附樹脂柱吸附，用去離子水洗至無色，用35％的乙醇溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用85％乙醇溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得薤白總呋甾皂苷23.2克，薤白總螺甾皂苷26.6克。
實(shí)施例4
取新鮮薤白地上部分10kg勻漿，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h，合并提取液，過濾，濃縮，回收乙醇，用水稀釋后過ab-8大孔吸附樹脂柱吸附，用35％的乙醇溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用85％乙醇溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得薤白總呋甾皂苷24.2克，薤白總螺甾皂苷27.0克。
實(shí)施例5
取新鮮薤白12kg搗碎，用10倍85％乙醇回流提取3次，提取時(shí)間分別為3h、2h、1h，合并提取液，過濾，回收乙醇，用水稀釋后過d101大孔吸附樹脂柱吸附，用35％的乙醇溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用85％乙醇溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得薤白總呋甾皂苷30.2克，薤白總螺甾皂苷34.0克。
實(shí)施例6
取干燥薤白3kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h，合并提取液，過濾，濃縮，過d101大孔吸附樹脂柱吸附，先用6倍柱體積的10％的甲醇溶液洗脫，棄去，接著用30％的甲醇溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用85％甲醇溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得更高純度的薤白總呋甾皂苷21.3克，薤白總螺甾皂苷22.6克。
實(shí)施例7
取干燥薤白3kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h，合并提取液，過濾，濃縮，過d102大孔吸附樹脂柱吸附，先用ph值為10的氫氧化鈉水溶液洗脫至無色，棄去；用水洗至中性，再用6倍柱體積的10％的乙醇溶液洗脫，棄去；接著用30％的乙醇溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用80％乙醇溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得更高純度的薤白總呋甾皂苷19.8克，薤白總螺甾皂苷21.4克。
實(shí)施例8
取干燥薤白地上部分3kg粉碎，用10倍水煎煮提取3次，煎煮時(shí)間分別為3h、2h、1h，合并提取液，過濾，濃縮，過hp20大孔吸附樹脂柱吸附，用ph值為13的氫氧化鈉水洗至無色，再水洗至中性，用6倍柱體積的12％的丙酮溶液洗脫，棄去；接著用35％的丙酮溶液將呋甾皂苷洗脫完全，再用75％丙酮溶液將螺甾皂苷洗脫完全，減壓回收溶劑，干燥，獲得薤白總呋甾皂苷24.3克，薤白總螺甾皂苷26.8克。