專利名稱：辣木屬的種的完整種子的提取物及其在化妝品和/或皮膚病學組合物中的用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含有油(包括甘油三酯、脂肪酸和極性脂質(zhì))和多酚的辣木屬的種 (Moringa sp.)的完整種子的提取物及其在化妝品和/或皮膚病學組合物中的用途。
背景技術(shù)：
辣木為印度本地的小樹，但在世界各地栽培并在許多其非常普及的環(huán)境中移植。 存在屬于辣木科的13個辣木屬的種，辣木(Moleifera)(同義詞印度辣木(Moringa pterygosperma))是最公知的。辣木(Moringa oleifera)為小樹，高4至8米，具有開放樹冠以傘形式蔓延。樹葉為落葉性的，30至70n cm長，花為白色且極為芳香，果實為線性伸長囊、三角形、皮質(zhì)且懸垂的，長度達到30至40cm。種子為圓角三角形，1. 2cm長且Icm寬，并具有三個從種子延伸的2cm長的膜質(zhì)翼瓣。所述樹在熱帶、潮濕或極干燥氣候中野生或栽培，其可在極端條件下存活并極快速生長。其極深根系允許其在無水下忍受數(shù)月。其具有極多俗名，包括本樹(Ben tree)、翼本(Winged Ben)、不死(neverdi6)、 Anamambo、辣根樹、鼓槌樹，以及不死樹或“奇跡樹”。實際上，已知印度草藥醫(yī)學(ayurvedic medicine)除了具有極顯著的營養(yǎng)價值之外，還治療300種疾病。果實煮熟食用，樹葉作為蔬菜消耗并具有在某些國家解決營養(yǎng)失調(diào)的營養(yǎng)價值。富含油酸的食用油衍生自種子，所述種子也用作消毒水的絮凝劑。所述油通過已去外皮的種子的壓力提取或己烷提取而獲得。利用絮凝劑性質(zhì)，在壓制之后回收油籽餅。當種子仍然綠時，其可作為豆類食用。成熟種子含有約40%的油。來自辣木屬的種的油為高品質(zhì)食用油(類似于橄欖油)，其也在香料廠中使用，用于制造肥皂或作為燈油 (其對氧化極穩(wěn)定)。在傳統(tǒng)醫(yī)學中，油在應用中用于在痛風或風濕病發(fā)病過程中緩解疼痛(The Indian Materia Medica，pp 811-816)。口服給藥的種子用作退熱劑(Hukkeri 等人，Indian J. Pharm. Sci. (2006)68，pp. 124-126)。由于其包含的甘油三酯，通過壓制或通過極非極性提取(特別使用己烷)獲得的來自種子的油以其滋養(yǎng)性質(zhì)而廣泛用于美容術(shù)。描述了水性種子提取物在美容術(shù)中的用途其包含的肽和蛋白質(zhì)將具有防皺和凈化性質(zhì)首先將種子去殼并脫脂(美國專利6500470和2006/0275247)。自辣木屬的種的完整種子或去殼種子提取的水性脫脂蛋白質(zhì)級分對皮膚具有保濕、修復和防皺作用(歐洲專利1064008)。所述種子的蛋白質(zhì)級分的特征可在于“非常極性”。根據(jù)文獻，所述種子由甾醇類(菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、Δ5-燕麥甾醇、
赤桐甾醇......)、脂肪酸(C18:1-油酸-68 至 76%、C16:06 至 7.8%、C18:04 至 7.6%、
C20:02. 8至4%和C22:05至6. 7% )、蛋白質(zhì)( 至32% )、纖維、生育酚(α、γ、δ 分別為油的134、93和48mg/kg)組成。種子也包含芥子油苷，包括4- ( α -L-吡喃鼠李糖基氧基)_芐基芥子油苷。也已描述辣木屬的種的樹葉和種子包含一些細胞激肽類，如玉米素、二氫玉米素和異戊烯腺嘌呤(美國專利2006/0222682)。
發(fā)明內(nèi)容
本申請人已說明了包含油(包括甘油三酯、脂肪酸和極性脂質(zhì))和多酚的辣木屬的種的完整種子的特定提取物用作化妝品和/或皮膚病學組合物中的活性成分的用途。因此，本發(fā)明的目的是含有油(包括甘油三酯、脂肪酸和極性脂質(zhì))和多酚的辣木屬的種的完整種子的提取物。在本發(fā)明的上下文中，“完整種子”應理解為外皮未被去除的種子。辣木屬的種的完整種子的提取物的特征在于(以相對于干提取物的重量的重量％計)-5%至50%含量的油，其包含(i)2%至10%的甘油三酯和脂肪酸以及(ii)5%至 15%的極性脂質(zhì)；-0.01%至5%含量的總多酚(以IOOg干提取物的焦掊酚的g表示)。根據(jù)本發(fā)明的特性，所述提取物具有25%至40%含量的油(以相對于干提取物的
重量的重量％計)。根據(jù)本發(fā)明的另一特性，辣木屬的種優(yōu)選為辣木(Moringa oleifera)或象腿樹 (Moringa drouhardii)。根據(jù)本發(fā)明的所述辣木屬的種的提取物(已說明其化妝品和皮膚病學價值 (valorization))自辣木屬的種的完整種子獲得，所述辣木屬的種的完整種子有利地進行干燥、研磨，然后經(jīng)受至少一次利用中等極性溶劑的提取。 在本發(fā)明的上下文中，術(shù)語“中等極性溶劑”應理解為選自單獨使用或組合使用的 Cl至C4醇、丙酮、水/醇混合物和水/丙酮混合物的溶劑。優(yōu)選地，其為乙醇/水混合物。有利地，該乙醇/水混合物的特征可在于9/1至 7/3 (ν/ν)的各種比例的乙醇/水。甚至更有利地，所述中等極性溶劑為9/1或3/1 (ν/ν)的乙醇/水混合物。提取在攪拌下或在靜態(tài)條件下，在回流下或在環(huán)境溫度下進行30分鐘至48小時的持續(xù)時間，植物/溶劑的體積比可為1/5至1/20。提取可重復2或3次。然后通過離心或過濾從所述提取物分離殘渣，可或多或少地濃縮溶液直至獲得產(chǎn)率為5%至10%的干提取物。所得的提取物不是非常均勻，可在干燥步驟過程中以相對于提取的干物質(zhì)的質(zhì)量比例(其可為至75% )加入載體(support)。所述載體可為麥芽糊精、乳糖、二氧化硅或使所述提取物溶解的任何其他美容學可接受的載體，例如各種比例的丙二醇/乙氧基化油醇。所得的辣木屬的種提取物的特征在于其油(包括甘油三酯、脂肪酸和極性脂質(zhì)) 和多酚含量。本發(fā)明的另一目的涉及這種辣木屬的種提取物用作抗衰老活性成分。優(yōu)選地，所述提取物適于抵抗具有成熟皮膚的人的所有皮膚老化跡象。在本發(fā)明的上下文中，術(shù)語“成熟皮膚”應理解為通常超過55歲，優(yōu)選超過60歲的人的皮膚。特別地，皮膚的老化跡象的特征在于失去皮膚的堅度和/或彈性和/或緊張性和 /或柔軟度，以及皺紋和細線的出現(xiàn)。因此本發(fā)明的目的是提供一種能夠為表皮/成熟皮膚同時提供保護、保濕和滋養(yǎng)的新型活性成分，并因此提供給皮膚光滑、抗松弛、重組效果。通過不同類型的測試，本申請人評價了根據(jù)本發(fā)明的辣木屬的種提取物的總體抗衰老作用。已顯示該新型提取物同時帶來各種所需的作用，即-抗氧化劑、抗自由基作用以限制與內(nèi)部和外部老化相關(guān)的氧化過程；-對隨年齡變化的皮膚(表皮的蛋白質(zhì)和脂質(zhì)結(jié)構(gòu))的屏障功能的修復的作用 所述提取物的使用使得有可能限制皮膚脫水，并因此保護皮膚；-對細胞外基質(zhì)的作用以提高成熟皮膚的機械性質(zhì)(堅度、彈性、緊張性)。根據(jù)本發(fā)明的提取物促進皮膚的保濕、光滑、不松弛和再構(gòu)造。因此根據(jù)本發(fā)明的提取物使得有可能美化和統(tǒng)一膚色。本發(fā)明的另一目的涉及提取物的用途，如限定為增強和修復皮膚的屏障功能。在本發(fā)明的上下文中，術(shù)語“增強皮膚的屏障功能”意指提高皮膚的屏障功能。皮膚的基本功能之一是確保身體和外部環(huán)境之間的屏障，在一方面使自身對抗環(huán)境的真菌、細菌和過敏原對表皮的滲透(“由外而內(nèi)”)，在另一方面對抗失水(“由內(nèi)而外，，)。表皮為持續(xù)更新的外胚層源的多層表皮。不同形態(tài)性質(zhì)和細胞組成的數(shù)個層可由內(nèi)而外區(qū)別基底層、角化細胞具有極高增殖能力(這允許表皮的自動更新)的細胞層、基底上層(粒狀、刺狀層)和最終的角質(zhì)層(角化層，Sc)。這些階段對應于角化細胞分化的越來越高的水平。一旦基底層的角化細胞開始向表皮的表面遷移的過程(一種程序性細胞死亡的過程)，它們失去它們的增殖能力，在所述向表皮的表面遷移的過程中角化細胞表達分化程序，從而導致角化。皮膚屏障功能首先由角質(zhì)層進行，所述角質(zhì)層為由兩個隔室 (compartments)組成的固體密封組裝體-富含脂質(zhì)的角質(zhì)細胞間粘合劑以片狀組織并共價連接至細胞的脂質(zhì)限制分子通過角質(zhì)層的滲透；-失去細胞單元的角化死細胞(角質(zhì)細胞)的層，其對應于角化細胞分化的最終階段。細胞外脂質(zhì)粘合劑以及角質(zhì)層的所有細胞元素的完整性，和增殖與角化細胞分化之間的平衡對于保持功能性表皮屏障功能是重要的。慢性或急性的屏障功能的微擾使得身體對外部應激和脫水敏感。當皮膚的屏障功能被改變并必須被重建時，屏障功能的提高是特別決定性的。在響應時間(皮膚老化)或與荷爾蒙環(huán)境或應激相關(guān)的某些生理狀態(tài)中就是這樣。允許返回體內(nèi)平衡的該修復速度被延遲。此外，皮膚屏障功能在大多數(shù)的人群皮膚的最常見病理學 (其通常伴隨炎癥成分(皮膚的干燥......))中被改變。當待鞏固皮膚的初始功能，特別地以提供給身體更好的對身體所暴露的外部應激 (特別是環(huán)境類型(紫外線、濕度水平、外部溫度、污染、燃燒))的抵抗力時，提高屏障功能也是有利的。皮膚的屏障功能包括對其所經(jīng)受的應激的自然防御的所有機制。進行該功能的重要成分位于表皮的最表面部分(在稱為角質(zhì)層(stratum corneum)的角質(zhì)層區(qū)域中)。已由不同測試說明如所限定的提取物有利地具有修復表皮的脂質(zhì)結(jié)構(gòu)和蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的作用。根據(jù)本發(fā)明的提取物的使用對于皮膚屏障功能的增強和修復特別有效。本發(fā)明的另一目的涉及化妝品和/或皮膚病學組合物，其包含根據(jù)本發(fā)明的辣木屬的種的完整種子的提取物作為活性成分以及至少一種化妝品和/或皮膚病學可接受的賦形劑。根據(jù)本發(fā)明的所述化妝品和/或皮膚病學組合物包含對于IOOg所述組合物在 0. Ig至5g之間的辣木屬的種的完整種子的干提取物的量。有利地，所述辣木屬的種的提取物的量對于IOOg化妝品和/或皮膚病學組合物在 0. 25g至Ig之間。更特別地，本發(fā)明涉及抗老化化妝品組合物。優(yōu)選地，所述化妝品組合物適于抵抗具有成熟皮膚的人的所有皮膚老化跡象。根據(jù)本發(fā)明的抗老化化妝品組合物還可含有一種或幾種活性成分，如適于防曬的活性成分和/或適于皮膚色素減退的活性成分。適于防曬的活性成分進一步選自已知其抗UVA作用、抗UVB作用的化學合成分子， 如氰雙苯丙烯酸辛酯(octocrylene)和/或二辛基丁酰胺基三嗪酮和/或雙乙基己基氧基
苯基甲氧基苯基三嗪。此外，適于皮膚色素減退、使膚色變亮和統(tǒng)一的活性成分可為煙酰胺、維生素C及其衍生物?？紤]到獲得抗老化化妝品組合物，選擇化妝品可接受的賦形劑以能夠局部給藥或口服給藥。有利地，局部形式選自乳狀物、霜劑、藥膏、油、洗液、凝膠、發(fā)泡凝膠、發(fā)膏、噴霧寸。有利地，口服形式選自片劑、膠囊、錠劑、粉末、顆粒、溶液或口服混懸劑。更特別地，本發(fā)明也涉及適于加強和修復皮膚的屏障功能的化妝品和/或皮膚病學組合物?？紤]到獲得增強并修復皮膚的屏障功能的化妝品和/或皮膚病學組合物，選擇化妝品和/或皮膚病學可接受的賦形劑以能夠局部給藥。有利地，局部形式選自乳狀物、霜劑、藥膏、油、洗液、凝膠、發(fā)泡凝膠、發(fā)膏、噴霧寸。本發(fā)明的另一目的涉及一種對抗具有成熟皮膚的人的所有皮膚老化跡象的化妝方法，其特征在于所述方法涉及局部給藥或口服給藥使用根據(jù)本發(fā)明的辣木屬的種的完整種子的提取物。如下的制備和組合物以非限制性實施例的方式提供。
具體實施例方式植物提取物的制備的實施例
實施例1通過在80°C下兩次逆流提取，在17. 5L乙醇90 (乙醇/水的比例=9/1)中提取 2. 5kg干燥并研磨的辣木的完整種子。在環(huán)境在50°C冷卻之后，通過固/液分離回收經(jīng)提取的溶液。干燥樣品，從而獲得M3g提取物。該提取物的特征在于36%含量的油和0.02% 含量的總多酚(以IOOg干提取物的焦掊酚的g表示)，所述油包含(i) 10%的甘油三酯和脂肪酸以及(ii) 10%的極性脂質(zhì)。實施例2將20g干燥并研磨的辣木的完整種子在IOOml乙醇/水混合物75 25中回流提取1小時。經(jīng)提取的溶液通過固/液分離回收，并利用在50°C下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器干燥。由此獲得1. 66g棕色糊狀物形式的提取物，所述棕色糊狀物經(jīng)滴定為5%的油和0. 68%表示為焦掊酚的總多酚。實施例3將20g干燥并研磨的象腿樹的完整種子在200ml乙醇/水90 10混合物中回流提取1小時。經(jīng)提取的溶液通過固/液分離回收，并使用在50°C下的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器干燥。由此獲得1. 29g黃棕色糊狀物形式的提取物，所述黃棕色糊狀物經(jīng)滴定為35%的油(甘油三酯、脂肪酸和極性脂質(zhì))和1. 3%表示為焦掊酚的總多酚?；瘖y品組合物的實施例實施例4:眼部護理化合物量
辣木屬的種的種子的干提取物0.5g
醋酸生育酚(oc)0.5g
葡聚糖疏酸酯0.3g
二辛基丁酰胺基三喚酮1至IOg
氰雙苯丙烯酸辛酯(octocrilene )1至IOg
雙-乙基己基氧基笨基甲氧基苯基三嗪1至IOg
蠟葡糖苷2021至5g
硬脂酸酯GLY./PEG-100硬脂酸酯1至5g
苯甲酸酯C12-C155g
(新)戊酸異癸酯1至8g
硅氧烷(環(huán)戊基)十甲基1至8g
甘油99.5%1至5g 羥乙基丙烯酸酯/丙烯?；谆；撬徕c共聚物Ig
黃原膠TF0.3g
辛乙二醇sq
山梨酸鉀sq
凈化水sqp IOOg實施例5:增白新生霜
化合物量
辣木屬的種的種子的干提取物0.5g
醋酸生育酚(α)O.lg煙酰胺2g
曱氧基肉桂酸(對)乙基己酯1至IOg
氰雙笨丙烯酸辛酯1至IOg
雙-乙基己基氧基笨基甲氧基苯基三嗪1至IOg
(三)山崳精(Behenin ) /PEG-201 至 8g
鯨蠟醇>95%Ig
乙二醇棕櫚酸酯2g
硅氧烷(環(huán)戊基)十甲基1至5g
(二)甲基硅酮(methicone ) 200FL1 至 5g
辛酸癸酸/甘油三酯.30 701至5g
(環(huán))甲基硅酮MeL9O4O1至5g
黃原膠TF0.3g 羥乙基丙烯酸酯/丙烯?；谆；撬徕c共聚物 0.7g
甘油99.5%1至5g
辛乙二醇sq
山梨酸sq
丁基羥基曱苯O.Olg
氧化鈦/Al/絹云母Mel1至5g
氫氧化鈉sq
凈化水sqp IOOg抗氧化劑活性的評價DPPH 測試根據(jù)本發(fā)明的辣木的種子提取物的抗氧化劑活性使用DPPH測試進行評價。該測
試基于穩(wěn)定的自由基2. 2-二苯基-1-苦基胼基(DPPH)的捕獲抗氧化劑的能力的測量。當
所述穩(wěn)定自由基與氫給體反應時，具有在517nm處的吸收的該穩(wěn)定的自由基被還原為相應的胼。結(jié)果所得結(jié)果以IC50表示，所述IC50對應于提供0. 06mM的DPPH的甲醇溶液的吸光
度的50%降低的濃度。
權(quán)利要求
1.辣木屬的種的完整種子的提取物，其具有(以相對于干提取物的重量的重量％ 計)-5%至50%含量的油，其包含(i)2%至10%的甘油三酯和脂肪酸以及(ii)5%至15% 的極性脂質(zhì)；-0.01%至5%含量的總多酚(以IOOg干提取物的焦掊酚的g表示)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取物，其特征在于，其為獲自中等極性溶劑的提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的辣木屬的種的完整種子的提取物，其特征在于，其更特別地為辣木或象腿樹的完整種子的提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的辣木屬的種的完整種子的提取物用作抗老化活性成分的用途。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用途，其特征在于，所述活性成分適于抵抗具有成熟皮膚的人的所有皮膚老化跡象。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的辣木屬的種的完整種子的提取物用于增強并修復皮膚的屏障功能的用途。
7.化妝品和/或皮膚病學組合物，其包含具有活性成分能力的根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的辣木屬的種的完整種子的提取物以及至少一種化妝品和/或皮膚病學可接受的賦形劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的組合物，其包含對于IOOg所述組合物在0.Ig至5g之間的辣木屬的種的完整種子的干提取物的量。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的組合物，其還包含一種或多種適于防曬和/或適于皮膚色素減退的活性成分。
10.對抗具有成熟皮膚的人的所有皮膚老化跡象的化妝方法，其特征在于，所述方法包括經(jīng)由局部給藥或口服給藥使用如權(quán)利要求1至3中任一項所述的辣木屬的種的完整種子的提取物。
11.用于制備根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的辣木屬的種的完整種子的提取物的方法，其特征在于如下步驟-研磨所述完整種子；-至少一次使用中等極性溶劑的提?。?離心或過濾；-以及干燥。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述中等極性溶劑選自單獨使用或組合使用的Cl至C4醇、丙酮、水/醇混合物和水/丙酮混合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的方法，其特征在于，所述中等極性溶劑為優(yōu)選具有 9/1至7/3 (ν/ν)之間的乙醇/水比例的乙醇/水混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有油(包括甘油三酯、脂肪酸和極性脂質(zhì))和多酚的辣木屬的種的完整種子的提取物及其在化妝品和/或皮膚病學組合物中的用途。
文檔編號A61K8/92GK102458355SQ201080027814
公開日2012年5月16日 申請日期2010年6月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月22日
發(fā)明者A·芒多, H·迪普朗 申請人:皮爾法伯護膚化妝品公司