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麝香接骨膠囊的質(zhì)量控制方法

文檔序號(hào):1188768閱讀:488來源:國知局

專利名稱::麝香接骨膠囊的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及麝香接骨膠囊的質(zhì)量控制方法。
背景技術(shù)
:麝香接骨膠囊內(nèi)容物含劇馬錢子,應(yīng)嚴(yán)格在醫(yī)生指導(dǎo)下按規(guī)定量服用,不得任意增加服量,不宜長期連續(xù)服用。嚴(yán)重心臟病、高血壓、肝、腎患者忌服。麝香接骨膠囊的處方、制法和性狀為赤芍33.3克麻黃(蜜制)23.3克牛膝45克當(dāng)歸45克沒藥(炒)23.3克黃瓜子40克血竭11.7克朱砂11.7克土鱉蟲66.7克續(xù)斷45克紅花45克川芎33.3克兒茶23.3克硼砂23.3克馬錢子(炙)3.3克三七11.7克骨碎補(bǔ)(燙)23.3克桂枝33.3克蘇木33.3克乳香(炙)23.3克自然銅(煅)23.3克麝香0.17克制法以上二十二味,將朱砂水飛成細(xì)粉;血竭、三七和麝香分別粉碎成細(xì)粉;當(dāng)歸、川芎、兒茶、自然銅、黃瓜子、馬錢子、硼砂粉碎成細(xì)粉;赤芍、土鱉蟲、骨碎補(bǔ)、麻黃、續(xù)斷、桂枝、牛膝、紅花、蘇木加水煎煮二次,第一次3小時(shí),第二次2小時(shí),合并煎液,濾過,濾液濃縮成膏。加入當(dāng)歸等合研藥粉,干燥,粉碎,再加入乳香、沒藥混合,粉碎成細(xì)粉,加入血竭、三七、麝香、朱砂粉末,混勻,裝入膠囊,制成1000粒,即得。目前尚無麝香接骨膠囊的直觀的顯微鑒定方法報(bào)道。麝香接骨膠囊內(nèi)容物為膠囊劑,內(nèi)容物為棕色的粉末;味微苦。目前麝香接骨膠囊采用芍藥苷作為定量檢測物質(zhì)。芍藥苷也叫芍藥甙,為吸濕性無定形粉末,其藥理藥效包括l.對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的作用芍藥甙具有顯著的鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、抗驚厥作用。芍藥浸膏能拮抗士的寧所引起的驚厥。小鼠腹腔注射有顯著的鎮(zhèn)痛效果,鎮(zhèn)痛作用可能與嗎啡受體無關(guān)。能延長球己烯巴比妥鈉對(duì)小鼠的睡眠時(shí)間,對(duì)五甲烯四氮唑所致的驚厥有拮抗作用。2.擴(kuò)張血管作用芍藥甙能擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈,增加冠脈流量,對(duì)抗急性心肌缺血,降低血壓。3.抗血小板聚集作用芍藥苷對(duì)ADP和膠原誘導(dǎo)的血小板聚集性有不同程度的抑制作用。4.抗血栓形成的作用實(shí)驗(yàn)表明,芍藥苷模型組動(dòng)物血小板聚集時(shí)間與對(duì)照組比較,聚集時(shí)間縮短l/2左右,說明芍藥苷給高脂肪高膽固醇動(dòng)物血小板聚集增強(qiáng),模型給藥組動(dòng)物的血小板聚集,血小板血栓和纖維蛋白形成時(shí)間均較模型組動(dòng)物明顯地延長,并接近對(duì)照組。5.逆轉(zhuǎn)低血壓作用通過靜脈注射芍藥苷,臺(tái)灣醫(yī)藥工作者發(fā)現(xiàn),芍藥苷能夠通過激活威斯特大鼠腦內(nèi)的腺苷A1受體來逆轉(zhuǎn)呱乙啶誘導(dǎo)的低血壓。被腺苷Al受體拮抗劑8-環(huán)戊-l,3-二丙基黃嘌呤預(yù)處理后,芍藥苷具有劑量依賴性的抑制作用。芍藥苷的這種作用不會(huì)被8-硫苯基茶堿所改變,8-硫苯基茶堿是一種強(qiáng)極性的不能進(jìn)入中樞神經(jīng)系統(tǒng)的腺苷A1受體拮抗劑。6.解痙作用芍藥苷具有舒張平滑肌細(xì)胞的作用,Ca"咸低在芍藥苷的舒張平滑肌細(xì)胞作用中起重要作用,芍藥苷可能通過調(diào)節(jié)細(xì)胞膜Ca27Na+交換來舒張平滑肌細(xì)胞。在胃腸道平滑肌細(xì)胞中,膜電位通過影響平滑肌細(xì)胞的興奮性而決定了胃腸道的收縮和舒張功能。芍藥苷其藥理作用主要為抑制副交感神經(jīng)興奮,降低平滑肌張力和抑制其運(yùn)動(dòng)。7.解熱作用芍藥甙對(duì)正常小鼠體溫有降低作用,對(duì)人工發(fā)熱的小鼠有導(dǎo)熱作用。8.抗炎、抗?jié)?、抗過敏作用芍藥甙(50mg/kg,ig)對(duì)角叉菜膠和右旋糖酚所致的大鼠足踝腫有抑制作用,對(duì)大鼠佐劑性關(guān)節(jié)炎有防治作用,對(duì)大鼠應(yīng)激潰瘍有預(yù)防作用和抑制胃液分泌的作用。白芍煎劑對(duì)某些致病性細(xì)菌和真菌有抑制作用。10.免疫調(diào)節(jié)作用芍藥苷具有是一定的免疫調(diào)節(jié)功能。芍藥苷具有濃度和機(jī)能依賴性的雙向免疫調(diào)節(jié)作用。臨床藥理研究表明,芍藥苷能改善類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎患者的病情,減輕患者的癥狀和體征,并能調(diào)節(jié)患者的免疫功能。11.芍藥甙用于治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎療效與甲氨蝶呤相近,但其不良反應(yīng)明顯比甲氨蝶呤少而輕,作為II類西藥已被批準(zhǔn)為臨床治療類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的新藥,它的其他臨床應(yīng)用正在研究之中?;谝陨仙炙庈盏乃幚砘钚?,芍藥苷在麝香接骨膠囊中發(fā)揮了重要的促進(jìn)骨骼修復(fù)和組織再生的作用,因而選擇芍藥苷作為麝香接骨膠囊中定量檢測物質(zhì)具有非常重要的意義,而芍藥苷含量的也成為麝香接骨膠囊療效保證的重要指標(biāo)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供麝香接骨膠囊的質(zhì)量控制方法。本發(fā)明通過對(duì)麝香接骨膠囊顯微鑒別方法的和提供對(duì)芍藥苷的參數(shù)控制,對(duì)麝香接骨膠囊的安全性提供了有益的質(zhì)控指標(biāo)。具體而言本發(fā)明的麝香接骨膠囊的質(zhì)量控制方法,是將麝香接骨膠囊的內(nèi)容物置顯微鏡下觀察可見以下情形中的一種或多種(1)種皮內(nèi)側(cè)石細(xì)胞成群,黃色類圓形,壁甚厚,層紋較明顯,孔溝隱約可見;(2)不規(guī)則細(xì)小暗紅棕色塊狀物,有光澤,邊緣暗黑色;不規(guī)則的碎塊黑色塊狀物,無光澤;(3)樹脂道碎片含棕黃色滴狀或塊狀分泌物;(4)紡錘形韌皮薄壁細(xì)胞直徑16-30微米,壁稍厚,非木化,表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)的網(wǎng)狀紋理,有的具菲薄橫隔;(5)草酸鈣結(jié)晶不規(guī)則圓形,存在于無色或淡黃色長形薄壁細(xì)胞中,直徑約為21微米,常數(shù)個(gè)排列成行;(6)不規(guī)則塊片血紅色,周圍液體顯鮮黃色,漸變紅色。上述質(zhì)量控制方法,將麝香接骨膠囊含赤芍以高效液相色譜法檢測,每粒麝香接骨膠囊芍藥苷計(jì),不少于0.40毫克。上述質(zhì)量控制方法中高效液相色譜法中用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈和水混合為流動(dòng)相,采用梯度洗脫方式,流動(dòng)相梯度程序?yàn)?lt;table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>上述質(zhì)量控制方法中高效液相色譜法中的理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。上述質(zhì)量控制方法中高效液相色譜法中檢測波長為230nm。上述質(zhì)量控制方法中高效液相色譜法的檢測方法為(1)取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加5(E甲醇制成每lml含25微克的溶液;(2)供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的麝香接骨膠囊內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,精密加入50。/。甲醇25ml,稱定重量,加熱回流20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液用0.45微米濾膜濾過;(3)測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10微升,注入液相色譜儀,測定,即得。采用本方法重復(fù)5個(gè)批次的麝香接骨膠囊,均顯陽性。目前在麝香接骨膠囊的顯微鑒定方面仍然沒有明確的方法提供,本發(fā)明通過提供顯微鑒定的方法為麝香接骨膠囊的直觀鑒別提供了有力方法。在麝香接骨膠囊的原有標(biāo)準(zhǔn)中每粒膠囊含赤芍以芍藥苷計(jì)不得少于0.35毫克,通過本發(fā)明的實(shí)際檢測,發(fā)現(xiàn)芍藥苷的含量全部高于0.40毫克。因而為了提高麝香接骨膠囊在實(shí)際檢測的真實(shí)性,每粒麝香接骨膠囊含赤芍以芍藥苷計(jì)不得少于0.40毫克。基于以上顯微鑒定定性和芍藥苷定量的方法,使麝香接骨膠囊的質(zhì)量控制大大地進(jìn)步,為藥品的生產(chǎn)、流通和臨床應(yīng)用提供了更好的保障。具體實(shí)施例方式下面實(shí)驗(yàn)例進(jìn)一步描述本發(fā)明,但所述實(shí)驗(yàn)例僅用于說明本發(fā)明而不是限制本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例1隨機(jī)挑選5個(gè)批號(hào)的麝香接骨膠囊(批號(hào)為20070712-1、20070910-1、20071018-1、20071119-1和20080108-1),將麝香接骨膠囊的內(nèi)容物置顯微鏡下觀察以上5個(gè)批號(hào)的膠囊內(nèi)容物檢查以下情形是否存在(a)種皮內(nèi)側(cè)石細(xì)胞成群,黃色類圓形,壁甚厚,層紋較明顯,孔溝隱約可見;(b)不規(guī)則細(xì)小暗紅棕色塊狀物,有光澤,邊緣暗黑色;不規(guī)則的碎塊黑色塊狀物,無光澤;(C)樹脂道碎片含棕黃色滴狀或塊狀分泌物;(d)紡錘形韌皮薄壁細(xì)胞直徑16-30微米,壁稍厚,非木化,表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)的網(wǎng)狀紋理,有的具菲薄橫隔;(e)草酸鈣結(jié)晶不規(guī)則圓形,存在于無色或淡黃色長形薄壁細(xì)胞中,直徑約為21微米,常數(shù)個(gè)排列成行;(f)不規(guī)則塊片血紅色,周圍液體顯鮮黃色,漸變紅色。顯微鑒定結(jié)果中(+)為陽性,(-)為陰性。批號(hào)bcd6f20070712-1(+)(+)(+)(+)(+)(+)20070910-1(+)(+)(+)(+)(+)(+)20071018-1(+)(+)(+)(+)(+)(+)20071119-1(+)(+)(+)(+)(+)(+)20080108-1(+)(+)(+)(+)(+)(+)釆用本方法重復(fù)5個(gè)批次的麝香接骨膠囊,均顯陽性。目前在麝香接骨膠囊的顯微鑒定方面仍然沒有明確的方法報(bào)道,本發(fā)明通過提供顯微鑒定的方法為麝香接骨膠囊的直觀鑒別提供了有力方法。實(shí)驗(yàn)例2隨機(jī)挑選5個(gè)批號(hào)的麝香接骨膠囊(批號(hào)為20070712-1、20070910-1、20071018-1、20071119-1和20080108-1),將麝香接骨膠囊的內(nèi)容物照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以流動(dòng)相A:乙腈,流動(dòng)相B:水,采用梯度洗脫方式,流動(dòng)相梯度程序?yàn)闀r(shí)間(分鐘)乙腈水01189261189278020358020361189451189檢測波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。對(duì)照品溶液的制備取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每lml含25yg的溶液,即得。供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的膠囊內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,精密加入50%甲醇25ml,稱定重量,加熱回流20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液用0.45um濾膜濾過,即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul,注入液相色譜儀,測定,即得。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>芍藥苷在麝香接骨膠囊中發(fā)揮了重要的促進(jìn)骨骼修復(fù)和組織再生的作用,因而選擇芍藥苷作為麝香接骨膠囊中定量檢測物質(zhì)具有非常重要的意義,而芍藥苷含量是麝香接骨膠囊療效保證的重要指標(biāo)。在麝香接骨膠囊的原有標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定每粒膠囊含赤芍以芍藥苷計(jì)不得少于0.35毫克,通過本發(fā)明的實(shí)際檢測結(jié)果,表明每粒膠囊含赤芍以芍藥苷的含量均不少于0.40毫克。因而為了提高麝香接骨膠囊在實(shí)際檢測的真實(shí)性,為了避免摻雜使,體現(xiàn)藥品的真實(shí)品質(zhì),發(fā)明人將每粒膠囊含赤芍以芍藥苷的含量定為不少于0.40毫克。權(quán)利要求1.一種麝香接骨膠囊的質(zhì)量控制方法,其特征在于將麝香接骨膠囊的內(nèi)容物置顯微鏡下觀察可見以下情形中的一種或多種(1)種皮內(nèi)側(cè)石細(xì)胞成群,黃色類圓形,壁甚厚,層紋較明顯,孔溝隱約可見;(2)不規(guī)則細(xì)小暗紅棕色塊狀物,有光澤,邊緣暗黑色;不規(guī)則的碎塊黑色塊狀物,無光澤;(3)樹脂道碎片含棕黃色滴狀或塊狀分泌物;(4)紡錘形韌皮薄壁細(xì)胞直徑16-30微米,壁稍厚,非木化,表面有極微細(xì)的斜向交錯(cuò)的網(wǎng)狀紋理,有的具菲薄橫隔;(5)草酸鈣結(jié)晶不規(guī)則圓形,存在于無色或淡黃色長形薄壁細(xì)胞中,直徑為21微米,常數(shù)個(gè)排列成行;(6)不規(guī)則塊片血紅色,周圍液體顯鮮黃色,漸變紅色。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述質(zhì)量控制方法,其特征在于的麝香接骨膠囊含赤芍以高效液相色譜法檢測,每粒麝香接骨膠囊芍藥苷計(jì),不少于0.40毫克。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述質(zhì)量控制方法,其特征在于所述高效液相色譜法中用十八垸基硅垸鍵合硅膠為填充劑;以乙腈和水混合為流動(dòng)相,采用梯度洗脫方式,流動(dòng)相梯度程序?yàn)闀r(shí)間(分鐘)乙腈水011892611892780203580203611894511894.根據(jù)權(quán)利要求3所述質(zhì)量控制方法,其特征在于所述高效液相色譜法中的理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述質(zhì)量控制方法,其特征在于所述高效液相色譜法中檢測波長為230nm。6.根據(jù)權(quán)利要求2-5任一所述質(zhì)量控制方法,其特征在于所述高效液相色譜法的檢測方法為(1)取芍藥苷對(duì)照品適量,精密稱定,加50。/。甲醇制成每lml含25微克的溶液;(2)供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的麝香接骨膠囊內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,精密加入5(F。甲醇25ml,稱定重量,加熱回流20分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液用0.45微米濾膜濾過;G)測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10微升,注入液相色譜儀,測定,即得。全文摘要麝香接骨膠囊應(yīng)嚴(yán)格在醫(yī)生指導(dǎo)下按規(guī)定量服用,不得任意增加服量,不宜長期連續(xù)服用。現(xiàn)行的麝香接骨膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚不能完全達(dá)到監(jiān)督藥品安全的目的。本發(fā)明的目的在于從顯微鑒定方面定性和用芍藥苷定量方面為麝香接骨膠囊提供更加完善的質(zhì)控方法。文檔編號(hào)A61K36/889GK101249189SQ200810093910公開日2008年8月27日申請日期2008年4月22日優(yōu)先權(quán)日2008年4月22日發(fā)明者楊文龍申請人:楊文龍
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