在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于壓電陶瓷材料的技術(shù)處理領(lǐng)域，涉及一種在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變的極化老化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]壓電陶瓷具有機(jī)電耦合性能優(yōu)良、體積小、響應(yīng)快等特點(diǎn)，因而作為傳感器、驅(qū)動(dòng)器元件被廣泛應(yīng)用在航空航天、電子信息、智能系統(tǒng)等現(xiàn)代工業(yè)領(lǐng)域。在這些應(yīng)用中，需要壓電陶瓷元件能夠在外電場激勵(lì)下產(chǎn)生大的電致應(yīng)變效果，通常在傳統(tǒng)壓電陶瓷中可獲得
0.1 %?I %的應(yīng)變值。
[0003]壓電陶瓷材料是傳感器和驅(qū)動(dòng)器的核心元件。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料由于其壓電系數(shù)大(d33通常在100?1000pC/N)、介電損耗較低以及電阻率較高，是目前最廣泛應(yīng)用的傳感器和驅(qū)動(dòng)器用壓電陶瓷材料。據(jù)報(bào)道，2009年全球壓電驅(qū)動(dòng)器市場就達(dá)到了 66億美元，其中鈣鈦礦結(jié)構(gòu)PZT基壓電陶瓷就占到98%。但是，對于大行程驅(qū)動(dòng)器來說，目前壓電陶瓷的電致應(yīng)變值仍然較低，不能滿足新型驅(qū)動(dòng)器的材料需求，制約了高性能大行程驅(qū)動(dòng)器的發(fā)展，因而在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)十分必要。
[0004]目前，本領(lǐng)域主要通過離子摻雜、固溶等優(yōu)化組成設(shè)計(jì)，以及控制燒成工藝獲得合適晶粒尺寸等手段來提高鈣鈦礦壓電陶瓷材料的應(yīng)變性能，如控制Zr/Ti比在52:48的準(zhǔn)同型相界附近，可將PZT陶瓷材料的d33從200pC/N提高到700pC/N?？刂凭Я３叽缭?μπι附近，BaT13陶瓷材料d33從190pC/N提高到250pC/N。然而，除了本征晶格畸變產(chǎn)生應(yīng)變外，在壓電陶瓷中電場引起的疇翻轉(zhuǎn)效應(yīng)也對應(yīng)變有重要貢獻(xiàn)，疇貢獻(xiàn)的等效壓電系數(shù)(d33*)比低電場下本征壓電高出30%?60%。因此，如何合理利用疇翻轉(zhuǎn)引起的應(yīng)變效應(yīng)，提高壓電陶瓷的電致應(yīng)變值，成為本領(lǐng)域的一個(gè)重要問題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明旨在提高現(xiàn)有壓電陶瓷材料的電致應(yīng)變值，提供一種在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，所述方法包括將壓電陶瓷依次進(jìn)行第一次極化處理、第二次極化處理以及老化處理以在所述壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)，其中，
第一次極化處理所施加的第一極化電場方向X垂直于所述壓電陶瓷的最終加載電場方向Z，第一次極化處理所施加的第一極化電場強(qiáng)度?4kV/mm;
第二次極化處理所施加的第二極化電場方向Y與第一極化電場方向X相反，第二次極化處理所施加的第二極化電場強(qiáng)度扮為所述壓電陶瓷矯頑場Ec的I?1.5倍且低于所述第一極化電場強(qiáng)度Ei;
所述老化處理為在規(guī)定溫度以下保溫一個(gè)月以上。
[0006]采用本發(fā)明所述方法可在壓電陶瓷材料中獲得可逆的疇翻轉(zhuǎn)效果，與未經(jīng)處理狀態(tài)相比，顯著提高陶瓷材料的應(yīng)變值，為新型高性能驅(qū)動(dòng)器的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。
[0007]本發(fā)明中，第一極化電場方向X與第二極化電場方向Y位于同一平面內(nèi)且均垂直于所述壓電陶瓷的最終加載電場方向Z。
[0008]本發(fā)明中，第一次極化處理的溫度可為100?200°C，時(shí)間可為2?4小時(shí)。借助于此，使樣品進(jìn)行完全極化，較高電場強(qiáng)度和較長極化時(shí)間保證樣品極化充分。
[0009]本發(fā)明中，第二次極化處理的溫度可為室溫，時(shí)間可為5?30分鐘。通過第二次極化，可使壓電陶瓷平均壓電系數(shù)降為零，即d33降為O。
[0010]本發(fā)明中，所述規(guī)定溫度為所述壓電陶瓷的居里溫度Tc。
[0011]本發(fā)明中，所述壓電陶瓷為BaT13基或Pb(Zr，Ti)03基鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷材料。
【附圖說明】
[0012]圖1示出Mn摻雜BaT13陶瓷二次垂直極化和未處理狀態(tài)下壓電應(yīng)變值； 圖2示出？6摻雜斤13>?(2111)03陶瓷二次垂直極化和未處理狀態(tài)下壓電應(yīng)變值。
【具體實(shí)施方式】
[0013]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0014]為了提高現(xiàn)有壓電陶瓷材料的電致應(yīng)變值，本發(fā)明公開了一種在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法。
[0015]首先在適宜的極化條件下，對壓電陶瓷進(jìn)行第一次極化以使其完全極化，達(dá)到最佳的極化效果，即，其極化效果應(yīng)當(dāng)使陶瓷獲得最高的壓電系數(shù)。第一次極化的第一極化電場方向X應(yīng)垂直于所述壓電陶瓷的最終加載電場方向Z。極化溫度可設(shè)定為100?200°C，極化時(shí)間為2?4小時(shí)，第一次極化在較高電場強(qiáng)度(例如2?4kV/mm)條件下進(jìn)行。通過第一次極化，使樣品進(jìn)行完全極化，較高電場強(qiáng)度和較長極化時(shí)間保證樣品極化充分。
[0016]然后沿第一次極化的反方向?qū)μ沾刹牧线M(jìn)行第二次極化(S卩、第二次極化處理所施加的第二極化電場方向Y與第一極化電場方向X相反)，第二次極化應(yīng)在較低的電場強(qiáng)度(略大于壓電陶瓷材料矯頑場的電場值，優(yōu)選為陶瓷材料矯頑場E。的I?1.5倍下進(jìn)行。第二次極化處理的溫度為室溫，時(shí)間可為5?30分鐘。第二次極化的極化效果應(yīng)使壓電陶瓷平均壓電系數(shù)降為零，即d33降為O。
[0017]進(jìn)一步地，該發(fā)明中的兩次極化電場應(yīng)在同一個(gè)平面中，且兩次極化方向都與壓電陶瓷最終使用的加載電場方向垂直。
[0018]為了在壓電陶瓷中獲得可逆的疇翻轉(zhuǎn)效應(yīng)以得到大應(yīng)變值，經(jīng)過步驟I和2處理之后的陶瓷樣品并不能立即使用，在居里溫度Tc以下放置I個(gè)月以上，使樣品中點(diǎn)缺陷充分移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)疇翻轉(zhuǎn)可逆化。
[0019]采用本發(fā)明所述方法可在壓電陶瓷材料中(例如BaT13基或Pb(Zr，Ti)03基鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷材料)獲得可逆的疇翻轉(zhuǎn)效果，與未經(jīng)處理狀態(tài)相比，該方法的效果使壓電陶瓷材料的應(yīng)變值顯著提高(采用該發(fā)明工藝后，BaT13基或Pb(Zr，Ti)03基壓電陶瓷材料的等效壓電系數(shù)(d33*)提高40?80%，壓電陶瓷的電致應(yīng)變值顯著提高)，以滿足制備大行程壓電驅(qū)動(dòng)器用壓電陶瓷材料的要求，為壓電陶瓷材料在高性能驅(qū)動(dòng)器中的發(fā)展起推動(dòng)作用。
[0020]下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0021]實(shí)施例1
1.在電場強(qiáng)度3kV/mm，120°C下，將塊狀(厚度SmnOBaT1.gMn0.1Os鈣鈦礦結(jié)構(gòu)壓電陶瓷材料樣品極化3小時(shí)，完成第一次極化；
2.將樣品沿第一次極化電場的反方向，在300V/mm電場下進(jìn)行第二次極化，極化時(shí)間為5?30分鐘，直至陶瓷平均壓電系數(shù)降為零(d33 ? O);
3.為了得到最優(yōu)化的應(yīng)變效果，在第二次極化進(jìn)行一段時(shí)間后，將樣品取出測量其壓電系數(shù)d33變化，當(dāng)平均壓電系數(shù)接近O時(shí)，完成第二次極化；
4.將兩次極化后的樣品在室溫下放置45天，完成老化過程；
5.分別取極化老化處理后的樣品和未處理狀態(tài)樣品，加工成Imm厚度，在頻率為10Hz、3kV/mm電場下測量其單極電致應(yīng)變，如圖1所示。
[0022]實(shí)施例2
改變部分參量，按以上步驟對Fe摻雜(Pb，Ba，Sr) (Zr，T i) O3陶瓷進(jìn)行同樣處理，其單極電致應(yīng)變曲線如圖2所示。
[0023]從圖1和圖2可以看出，與未處理狀態(tài)相比，通過本發(fā)明的二次垂直極化老化工藝對BaT13基或Pb(Zr，Ti )03基壓電陶瓷材料進(jìn)行極化和老化后，等效壓電系數(shù)d33*高達(dá)600pC/N以上，電致應(yīng)變值提高約80%，壓電性能顯著提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，其特征在于，所述方法包括將壓電陶瓷依次進(jìn)行第一次極化處理、第二次極化處理以及老化處理以在所述壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)，其中， 第一次極化處理所施加的第一極化電場方向X垂直于所述壓電陶瓷的最終加載電場方向Z，第一次極化處理所施加的第一極化電場強(qiáng)度?4kV/mm; 第二次極化處理所施加的第二極化電場方向Y與第一極化電場方向X相反，第二次極化處理所施加的第二極化電場強(qiáng)度扮為所述壓電陶瓷矯頑場Ec的I?1.5倍且低于所述第一極化電場強(qiáng)度Ei; 所述老化處理為在規(guī)定溫度以下保溫一個(gè)月以上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，其特征在于，第一極化電場方向X與第二極化電場方向Y位于同一平面內(nèi)且均垂直于所述壓電陶瓷的最終加載電場方向Z。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，其特征在于，第一次極化處理的溫度為100?200°C，時(shí)間為2?4小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，其特征在于，第二次極化處理的溫度為室溫，時(shí)間為5?30分鐘。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，其特征在于，所述規(guī)定溫度為所述壓電陶瓷的居里溫度Tc。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，其特征在于，所述壓電陶瓷為BaT13SSPMZr，Ti )03基鈣鈦礦結(jié)構(gòu)陶瓷材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種在壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)的極化老化處理方法，其特征在于，所述方法包括將壓電陶瓷依次進(jìn)行第一次極化處理、第二次極化處理以及老化處理以在所述壓電陶瓷中獲得大應(yīng)變效應(yīng)，采用本發(fā)明所述方法可在壓電陶瓷材料中獲得可逆的疇翻轉(zhuǎn)效果，與未經(jīng)處理狀態(tài)相比，顯著提高陶瓷材料的應(yīng)變值，為新型高性能驅(qū)動(dòng)器的應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。
【IPC分類】H01L41/253, H01L41/257
【公開號】CN105655479
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】梁瑞虹, 王磊, 董顯林, 周志勇, 趙小波, 張文斌, 楊冰冰
【申請人】中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月30日