專利名稱：鎂粉表面原位生長制備氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鎂粉表面原位生長制備氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末的方法，屬于陶瓷晶須/金屬復(fù)合粉末材料技術(shù)。
背景技術(shù)：
鎂金屬是繼鋼鐵和鋁合金之后發(fā)展起來的第三類金屬結(jié)構(gòu)材料，因其具有阻尼性高、密度低、比強(qiáng)度高、鑄造性能好以及可回收循環(huán)利用等許多優(yōu)點(diǎn)，成為現(xiàn)今應(yīng)用最為廣泛的材料之一，并被稱為21世紀(jì)的綠色工程材料。隨著材料復(fù)合技術(shù)的發(fā)展和鎂基復(fù)合材料性能的提高，鎂金屬在交通運(yùn)輸、通訊電子、輕便工具、航空航天、軍事工業(yè)等領(lǐng)域的應(yīng)用 前景將更為廣闊。因此，加強(qiáng)應(yīng)用于汽車、航空航天、軍事工業(yè)等行業(yè)的高性能鎂合金及其復(fù)合材料的研發(fā)力度，對推動國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展具有極其重要的意義。以鎂或鎂合金為基體，其他金屬或非金屬顆粒、陶瓷晶須或纖維等為增強(qiáng)相的鎂基復(fù)合材料具有比強(qiáng)度高、比剛度高、耐磨性能好、耐高溫性能好等諸多優(yōu)點(diǎn)。由于鎂基復(fù)合材料的性能主要取決于增強(qiáng)相的尺寸、分布、體積分?jǐn)?shù)、性能以及增強(qiáng)相與基體相界面之間的潤濕性，因此尋求優(yōu)良性能的增強(qiáng)相、探索增強(qiáng)相均勻分布的復(fù)合技術(shù)及改善增強(qiáng)相與基體之間的潤濕性并開發(fā)其應(yīng)用是鎂基復(fù)合材料研制中的重要課題。自20世紀(jì)80年代以來，隨著材料制備和檢測技術(shù)的發(fā)展，各種新型的增強(qiáng)體被不斷研制出來，豐富了復(fù)合材料增強(qiáng)相的選材范圍，同時(shí)也極大地推進(jìn)了鎂基復(fù)合材料制備與應(yīng)用的發(fā)展。復(fù)合材料的制備技術(shù)大致可分為三類液相法、固相法、雙相(固/液)法。液相法是利用液態(tài)金屬浸潰增強(qiáng)體制備材料，由于反應(yīng)溫度較高，對增強(qiáng)體要求也較高；而固相法一般是指粉末冶金法。就鎂基復(fù)合材料而言，粉末冶金法成本高且基體/增強(qiáng)體界面的潤濕性差；雙相法制備的復(fù)合材料一般存在孔洞，不適合生產(chǎn)近終形零件。原位法是近幾年發(fā)展起來的一種制備金屬基復(fù)合材料的方法，其增強(qiáng)體是在復(fù)合材料制備過程中通過基體中的兩種或多種元素或化合物化學(xué)反應(yīng)生成的，因而可以獲得與基體結(jié)合良好的增強(qiáng)相，提升復(fù)合材料的性能。晶須材料是一類纖維狀單晶體，直徑和長徑比一般分別為O. f 10 μπι和1(Γ100。由于晶須尺寸極小，晶體結(jié)構(gòu)比較完整，幾乎不含位錯(cuò)、空穴、雜質(zhì)等缺陷，因此晶須的強(qiáng)度接近于晶體中原子結(jié)合力的理論極限值，從而具有優(yōu)良的耐高溫、耐腐蝕性能和高強(qiáng)度、高彈性模量、高硬度等特性。在鎂基合金內(nèi)部直接生長陶瓷晶須，可以利用其高強(qiáng)度和硬度改善鎂基復(fù)合材料的耐磨性能和高溫強(qiáng)度，從而擴(kuò)大鎂基復(fù)合材料的應(yīng)用范圍。氧化鎂晶須具有熔點(diǎn)高(2800°C)、抗拉強(qiáng)度高、熱傳導(dǎo)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，用于增強(qiáng)相時(shí)可以顯著提高鎂基復(fù)合材料的強(qiáng)度。目前制備氧化鎂晶須的方法主要有鎂鹽與鹵化物反應(yīng)法、堿式硫酸鎂分解法和高溫熔劑法等。這些方法使用的原料成本高、操作復(fù)雜，不利于大規(guī)模生產(chǎn)，而且氧化鎂晶須的制備溫度常常高達(dá)1000°c，不能用于原位生長鎂基復(fù)合材料的制備。然而，利用預(yù)處理方法在鎂基體內(nèi)部制得結(jié)晶性良好的氧化鎂晶須，其生長溫度適合于與鎂基體結(jié)合，有望進(jìn)一步制得界面結(jié)合良好、性能優(yōu)良的鎂基復(fù)合材料，而該方法目前尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鎂粉表面原位生長制備氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末的方法，該方法工藝過程簡單，鎂粉表面生長的氧化鎂晶須與鎂基體結(jié)合牢固，分布均勻。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，其特征在于包括以下過程
(1)在常溫條件下，先用適量無水乙醇充分溶解硼酸，再將與硼酸質(zhì)量比為I 3的鎂粉分散在硼酸乙醇溶液中。在40°C 70°C恒溫條件下，利用磁力攪拌器攪拌前述溶液3 5h，直到無水乙醇完全蒸發(fā)后取出樣品進(jìn)行干燥，從而獲得鎂粉/硼酸預(yù)制混合粉末；
(2)將步驟(I)制得的預(yù)制混合粉末平鋪在石英方舟中，并將石英方舟置于真空管式加熱爐恒溫區(qū)。在氬氣氣氛保護(hù)下，真空管式加熱爐以5 10°C/min的升溫速率升至650V 800°C，并恒溫2小時(shí)對預(yù)制混合粉末進(jìn)行煅燒，然后在氬氣的保護(hù)下使真空管式加熱爐爐溫降至室溫，得到氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末產(chǎn)物。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)工藝簡單、省時(shí)、成本低和易于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)。此外，由于本發(fā)明所制備的原位生長氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末中的氧化鎂晶須是在鎂粉上原位生長所得到，其在鎂粉基體上分散性好，又由于氧化鎂晶須以鎂粉為基體進(jìn)行生長，尺寸均勻，兩相的連續(xù)性與結(jié)合性能良好，所以特別適合進(jìn)一步制備原位生長的氧化鎂晶須增強(qiáng)鎂基復(fù)合材料。
附圖1 :不同溫度條件下煅燒鎂/硼酸預(yù)制混合粉末制備原位生長氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末的XRD圖譜。附圖2 :本發(fā)明實(shí)施例4制備氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末材料中的氧化鎂晶須掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式 下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步對本發(fā)明加以說明，這些實(shí)施例只是用于說明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明。使用原料硼酸粉，市售，純度>99% ;無水乙醇，市售，純度>99% ;鎂粉，市售，200巨
實(shí)施例1
將裝有IOg硼酸粉的250 ml燒瓶置于水溫為3(T50°C的超聲波震蕩器中，用180 ml無水乙醇溶解硼酸后加入10 g鎂粉，使用磁力攪拌器在40°C恒溫條件下攪拌5 h，待到無水乙醇完全蒸發(fā)后取出樣品進(jìn)行干燥獲得預(yù)制混合粉末。將預(yù)制混合粉末平鋪在石英方舟中，并將石英方舟置于真空管式加熱爐恒溫區(qū)。首先向管式爐中通入保護(hù)氬氣，然后以5°C /min的升溫速率升至650°C煅燒，保溫2小時(shí)進(jìn)行晶須生長，在氬氣保護(hù)下使?fàn)t溫自然降至室溫，得到氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末產(chǎn)物。實(shí)施例2
將裝有IOg硼酸粉的250 ml燒瓶置于水溫為3(T50°C的超聲波震蕩器中，用180 ml無水乙醇溶解硼酸后加入15g鎂粉，使用磁力攪拌器在50°C恒溫條件下攪拌4h，待到無水乙醇完全蒸發(fā)后取出樣品進(jìn)行干燥獲得預(yù)制混合粉末。將預(yù)制后混合粉末平鋪在石英方舟中，并將石英方舟置于真空管式爐中部恒溫區(qū)，首先向管式爐中通入保護(hù)氬氣，然后以IO0C /min的升溫速率升至700°C煅燒，保溫2小時(shí)進(jìn)行晶須生長，在氬氣保護(hù)下使?fàn)t溫自然降至室溫，得到為氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末產(chǎn)物。實(shí)施例3
將裝有IOg硼酸粉的250 ml燒瓶置于水溫為3(T50°C的超聲波震蕩器中，用180 ml無水乙醇溶解硼酸后加入20 g鎂粉，使用磁力攪拌器在60°C恒溫條件攪拌3h，待到無水乙醇完全蒸發(fā)后取出樣品進(jìn)行干燥獲得預(yù)制混合粉末。將預(yù)制混合粉末平鋪在石英方舟中，并將石英方舟置于真空管式爐中部恒溫區(qū)，首先向管式爐中通入保護(hù)氬氣，然后以10°C /min的升溫速率升至750°C煅燒，保溫2小時(shí)進(jìn)行晶須生長，在氬氣保護(hù)下使?fàn)t溫自然降至室溫，得到為氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末產(chǎn)物。實(shí)施例4
將裝有IOg硼酸粉的250 ml燒瓶置于水溫為3(T50°C的超聲波震蕩器中，用180 ml無水乙醇溶解硼酸后加入30g鎂粉，使用磁力攪拌器在70°C恒溫條件下攪拌3 h，待到無水乙醇完全蒸發(fā)后取出樣品進(jìn)行干燥獲得預(yù)制混合粉末。將預(yù)制混合粉末平鋪在石英方舟中，并將石英方舟置于真空管式爐中部恒溫區(qū)，首先向管式爐中通入保護(hù)氬氣，然后以10°C/min的升溫速率升至800°C煅燒，保溫2小時(shí)進(jìn)行晶須生長，在氬氣保護(hù)下使?fàn)t溫自然降至室溫，得到為氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1.一種鎂粉表面原位生長制備氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末的方法，其特征在于包括以下過程(1)在常溫條件下，先用適量無水乙醇充分溶解硼酸，再將與硼酸質(zhì)量比為I 3的鎂粉分散在硼酸乙醇溶液中，使用磁力攪拌器在40°C 70°C恒溫條件下攪拌:Γ5 h，待到無水乙醇完全蒸發(fā)后取出樣品進(jìn)行干燥，從而獲得預(yù)制混合粉末；(2)將步驟(I)制得的預(yù)制混合粉末平鋪在石英方舟中，并將石英方舟置于真空管式加熱爐恒溫區(qū)；在氬氣氣氛保護(hù)下，真空管式加熱爐以5 10°C/min的升溫速率升至650°C SOO0C，并保溫2小時(shí)對預(yù)制混合粉末進(jìn)行煅燒，然后在氬氣保護(hù)下使真空管式加熱爐爐溫降至室溫，得到氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鎂粉表面原位生長制備氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末的方法，屬于陶瓷晶須/金屬復(fù)合粉末材料技術(shù)。該方法的過程包括先用適量無水乙醇充分溶解硼酸，再將與硼酸質(zhì)量比為1~3的鎂粉分散在硼酸乙醇溶液中，使用磁力攪拌器進(jìn)行恒溫?cái)嚢?，待到無水乙醇完全蒸發(fā)后取出樣品進(jìn)行干燥獲得預(yù)制混合粉末；將預(yù)制混合粉末平鋪在石英方舟中，并將石英方舟置于真空管式加熱爐恒溫區(qū)；在氬氣保護(hù)下于650℃~800℃恒溫煅燒制得氧化鎂晶須/鎂復(fù)合粉末產(chǎn)物。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)工藝簡單，易于實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)；產(chǎn)物中鎂粉基體上生長的氧化鎂晶須尺寸均勻，與鎂粉基體結(jié)合性良好。
文檔編號C30B1/00GK103008652SQ20121053241
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者陳善華, 李建強(qiáng) 申請人:成都理工大學(xué)