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十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚醋酸酯及其制備方法和應(yīng)用

文檔序號(hào):10713425閱讀:603來(lái)源:國(guó)知局
十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚醋酸酯及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開的十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚醋酸酯,至少包含如下結(jié)構(gòu)式(1)的成分,其中:?R1為?C15H25、?C15H27、?C15H29或C15H31的直鏈結(jié)構(gòu);?R2為?H或?CH3;?m為1?5;?n為1?5。本發(fā)明還公開了該十五烷(烯)基間二酚聚氧乙烯醚醋酸酯的制備方法和作為增塑劑的應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】
十五燒(稀)基間二齡聚氧乙稀離醋酸醋及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及增塑劑領(lǐng)域,特別設(shè)及十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸 醋及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 塑化劑(增塑劑)是一種高分子材料助劑,也是環(huán)境雌激素中的獻(xiàn)酸醋類(PAEs 地thalates),其種類繁多,最常見的品種是DEHP(商業(yè)名稱D0P)dDEHP化學(xué)名鄰苯二甲酸二 (2-乙基己)醋,是一種無(wú)色、無(wú)味液體,工業(yè)上應(yīng)用廣泛。
[0003] 目前國(guó)內(nèi)外還沒有十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋類結(jié)構(gòu)類的 產(chǎn)品用作增塑劑的相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的問(wèn)題之一在于提供一種新型環(huán)保增塑劑-十五燒(締)基間二酪 聚氧乙締酸醋酸醋,其生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保,無(wú)明顯Ξ廢產(chǎn)生。
[0005] 本發(fā)明所要解決的問(wèn)題之二在于提供上述十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸醋酸 醋的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所要解決的問(wèn)題之Ξ在于提供上述十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸醋酸 醋在制備增塑劑方面的應(yīng)用。
[0007] 作為本發(fā)明的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋,其特征在于,至 少包含如下結(jié)構(gòu)式(1)的成分:
[000引
[0009] (1)
[0010] 其中:
[001 1 ] -Rl為-Cl出25、-Cl曲7、-C礎(chǔ)29或C礎(chǔ)31的直鏈結(jié)構(gòu);
[0012] -R2 為-H 或-C 也;
[0013] -m 為 1-5;
[0014] -η為1-5。
[0015] 作為本發(fā)明的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的制備方法,其特 征在于,包括如下步驟:
[0016] (1)十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸的合成
[0017] 取精制的十五燒(締)基間二酪投入高壓反應(yīng)器內(nèi),加入催化劑,進(jìn)行氮?dú)庵脫Q,氮 氣置換時(shí),真空度>-〇 . 〇95MPa,置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q完畢后,升溫至 110°C~130°C進(jìn)行脫水,脫水完畢后,升溫至135°C~160°C,加環(huán)氧乙燒進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng), 加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C,壓力控制在0.3MPaW下,待加成反應(yīng)完成,降溫至65 °C~75°C,然后加入適量有機(jī)酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五燒(締)基間二酪聚氧乙 締酸;
[0018] (2)十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的合成
[0019] 取步驟(1)制備的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸的投入到反應(yīng)器中, 通入氮?dú)庵脫Q,升溫脫水;脫水合格后,降溫至50-60°C,加入一定量醋酸酢,升溫到70-120 °C反應(yīng)3-6小時(shí)。降溫至30-60°C,加入一定量水,攬拌20-60分鐘,待靜置分離除去醋酸溶液 后,得十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋化合物。
[0020] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施中,所述步驟(1)中的催化劑為氨氧化鐘、氨氧化鋼、甲 醇鋼、乙醇鋼、月桂醇鋼、異丙醇鋼、氨氧化領(lǐng)中的任意一種或兩種W上的混合物。
[0021] 在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施中,所述步驟(1)中的有機(jī)酸中和劑為甲酸、乙酸、乳酸、 草酸中的一種或兩種W上混合物。
[0022] 作為本發(fā)明的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋在制備增塑劑方 面的應(yīng)用,其可W取代鄰苯二甲酸二(2-乙基己)醋。
[0023] 本發(fā)明生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保,無(wú)明顯Ξ廢產(chǎn)生。
【具體實(shí)施方式】
[0024] W下結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)描述本發(fā)明,但是下述實(shí)施例僅是對(duì)本發(fā)明的描述, 并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍的限制。
[0025] 實(shí)施例1
[0026] 取精制的十五燒(締)基間二酪316g投入高壓反應(yīng)器內(nèi),加入催化劑50%氨氧化鐘 溶液0.632g,進(jìn)行氮?dú)庵脫Q,真空度> -0.095MPa,置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q 完畢后,升溫至ll〇°C~130°C進(jìn)行脫水,脫水完畢后,升溫至135°C~160°C,加環(huán)氧乙燒88g 進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C,壓力控制在0.3MPaW下,待加成反 應(yīng)完成,降溫至65 °C~75 °C,然后加入醋酸0.35g中和至抑值至5.0~8.0,把反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)入 到醋化反應(yīng)器中,通入氮?dú)庵脫Q,升溫脫水。脫水合格后,降溫至50-60°C,加入醋酸酢108g, 升溫到70-120°C反應(yīng)3-6小時(shí)。降溫至30-60°C,加入去離子水300g,攬拌20-60分鐘,靜置2 小時(shí),分離除去醋酸溶液后,得十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸醋酸醋。
[0027] 實(shí)施例2
[00%]取精制的十五燒(締)基間二酪316g投入高壓反應(yīng)器內(nèi),加入催化劑50%氨氧化鐘 溶液0.632g,進(jìn)行氮?dú)庵脫Q,真空度> -0.095MPa,置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q 完畢后,升溫至11 〇°C~130°C進(jìn)行脫水,脫水完畢后,升溫至135°C~160°C,加環(huán)氧乙燒 132g進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C,壓力控制在0.3MPaW下,待加 成反應(yīng)完成,降溫至65°C~75°C,然后加入醋酸0.35g中和至抑值至5.0~8.0,把反應(yīng)產(chǎn)物 轉(zhuǎn)入到醋化反應(yīng)器中,通入氮?dú)庵脫Q,升溫脫水。脫水合格后,降溫至50-60°C,加入醋酸酢 108g,升溫到70-120°C反應(yīng)3-6小時(shí)。降溫至30-60°C,加入去離子水300g,攬拌20-60分鐘, 靜置2小時(shí),分離除去醋酸溶液后,得十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸醋酸醋。
[0029]實(shí)施例3
[0030]取精制的十五燒(締)基間二酪316g投入高壓反應(yīng)器內(nèi),加入催化劑50%氨氧化鐘 溶液0.632g,進(jìn)行氮?dú)庵脫Q,真空度> -0.095MPa,置換壓力至0.15MPa~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q 完畢后,升溫至11 〇°C~130°C進(jìn)行脫水,脫水完畢后,升溫至135°C~160°C,加環(huán)氧乙燒 154g進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),加成反應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C,壓力控制在0.3MPaW下,待加 成反應(yīng)完成,降溫至65°C~75°C,然后加入醋酸0.35g中和至抑值至5.0~8.0,把反應(yīng)產(chǎn)物 轉(zhuǎn)入到醋化反應(yīng)器中,通入氮?dú)庵脫Q,升溫脫水。脫水合格后,降溫至50-60°C,加入醋酸酢 108g,升溫到70-120°C反應(yīng)3-6小時(shí)。降溫至30-60°C,加入去離子水300g,攬拌20-60分鐘, 靜置2小時(shí),分離除去醋酸溶液后,得十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸醋酸醋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸醋酸醋,其特征在于,至少包含如下結(jié)構(gòu)式(1)的成 分:其中: -化為-Cl出25、-打5出7、-C礎(chǔ)29或C礎(chǔ)31的直鏈結(jié)構(gòu); -化為-H或-C出; -m為1-5; -η為1-5。2. 權(quán)利要求1所述的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的制備方法,其 特征在于,包括如下步驟: (1) 十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸的合成 取精制的十五燒(締)基間二酪投入高壓反應(yīng)器內(nèi),加入催化劑,進(jìn)行氮?dú)庵脫Q,氮?dú)庵?換時(shí),真空度>-0 . 〇95MPa,置換壓力至0.15ΜΙ^~0.25MPa;氮?dú)庵脫Q完畢后,升溫至110°C ~130°C進(jìn)行脫水,脫水完畢后,升溫至135°C~160°C,加環(huán)氧乙燒進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),加成反 應(yīng)的溫度控制在130°C~190°C,壓力控制在0.3MPaW下,待加成反應(yīng)完成,降溫至65°C~75 °C,然后加入適量有機(jī)酸中和至pH值至5.0~8.0,得到十五燒(締)基間二酪聚氧乙締酸; (2) 十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋的合成 取步驟(1)制備的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸的投入到反應(yīng)器中,通入 氮?dú)庵脫Q,升溫脫水;脫水合格后,降溫至50-60°C,加入一定量醋酸酢,升溫到70-120°C反 應(yīng)3-6小時(shí)。降溫至30-60°C,加入一定量水,攬拌20-60分鐘,待靜置分離除去醋酸溶液后, 得十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋化合物。3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的催化劑為氨氧化鐘、氨 氧化鋼、甲醇鋼、乙醇鋼、月桂醇鋼、異丙醇鋼、氨氧化領(lǐng)中的任意一種或兩種W上的混合 物。4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中的有機(jī)酸中和劑為甲酸、 乙酸、乳酸、草酸中的一種或兩種W上混合物。5. 權(quán)利要求1所述的十五燒(締)基間二酪(強(qiáng)屯、酪)聚氧乙締酸醋酸醋在制備增塑劑方 面的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C08K5/107GK106083587SQ201610429727
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】戴志成, 劉驥, 顧斌
【申請(qǐng)人】常熟耐素生物材料科技有限公司
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