一種半導(dǎo)體材料β?SiC薄膜的制備方法與流程

本發(fā)明涉及一種β-SiC薄膜的制備方法，屬于半導(dǎo)體薄膜制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

碳化硅(SiC)材料具有熱導(dǎo)率高、電子飽和速度高、擊穿電壓高、介電常數(shù)低等性能，在制備耐高溫、大功率、高頻及強輻射的半導(dǎo)體光電子器件等領(lǐng)域具有巨大的潛質(zhì)，是一種能夠在極端條件下使用的新一代寬禁帶半導(dǎo)體材料。

目前，SiC薄膜的制備主要包括化學(xué)氣相沉積法和物理氣相沉積的磁控濺射等；大多采用高純單晶硅片做襯底,但是由于硅襯底與碳化硅之間存在20％的晶格失配和較大熱膨脹系數(shù)失配等問題，嚴(yán)重限制了其器件的性能和使用壽命?；瘜W(xué)氣相沉積且用于薄膜生長的氣體源(如SiH₄、C₃H₈等)大部分屬于易燃易爆物品，大多有毒，其尾氣污染環(huán)境對人體健康不利，且利用率低，成本高。同時化學(xué)氣相沉積生長薄膜易在薄膜中形成雜質(zhì)顆粒，破壞薄膜的完整性。磁控濺射制備的SiC薄膜中，大多數(shù)以高純單晶硅片為襯底，少數(shù)采用玻璃片，藍(lán)寶石和鋼基為襯底；而且，多數(shù)是以SiC的燒結(jié)靶為靶材成本高難以實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于：提供一種半導(dǎo)體材料β-SiC薄膜的制備方法，以解決現(xiàn)有SiC薄膜的制備技術(shù)存在的工藝參數(shù)難控制，成本較高，難于大規(guī)模生產(chǎn)等問題。

為解決上述問題，擬采用這樣一種半導(dǎo)體材料β-SiC薄膜的制備方法，它包括下述步驟：

第一步驟，選取石墨片作襯底，清洗吹干；

第二步驟，在襯底上磁控濺射沉積一層Si膜，形成Si/C結(jié)構(gòu)樣品；

第三步驟，將上述步驟得到的樣品放置于高真空熱處理爐中進(jìn)行熱處理獲得寬帶隙半導(dǎo)體β-SiC薄膜。

優(yōu)選地，第一步驟中石墨襯底為普通石墨和熱解石墨兩種；

優(yōu)選地，第二步驟中濺射沉積Si膜，濺射室真空度要求小于等于5.0×10^-5Pa，室溫或襯底溫度為350～500℃兩種條件下濺射沉積參數(shù)如下：濺射氣壓1.0～4.0Pa，氬氣流量10～25sccm，濺射功率80～140W，沉積Si膜厚度約為420～840nm；

優(yōu)選地，第三步驟中，高真空熱處理爐中背底真空度達(dá)到8.0×10^-4Pa后升溫，退火溫度900～1200℃，退火時間為10～14小時。整個退火過程真空度優(yōu)于2.0×10^-3Pa。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用資源豐富，價格低廉且對環(huán)境無污染的石墨片為襯底，直接以Si靶做靶材，采用磁控濺射法，濺射過程易于控制Si厚度來制備高質(zhì)量的SiC薄膜，從而獲得一種高效、環(huán)保、廉價SiC薄膜的制備方法，解決硅襯底與碳化硅之間存在較大的晶格失配和熱膨脹失配，且克服現(xiàn)有技術(shù)存在的工藝參數(shù)難控制，成本較高，難于大規(guī)模生產(chǎn)等缺點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明在普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為10～14h制備的樣品X射線衍射圖；

圖2為本發(fā)明在普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品掃描電鏡圖；

圖3為本發(fā)明在熱解石墨襯底上，室溫及襯底溫度為300～500℃條件下沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品X射線衍射圖；

圖4為本發(fā)明在熱解石墨襯底上，襯底溫度為450℃條件下沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品掃描電鏡圖；

圖5為普通石墨襯底上，室溫條件下沉積420～630nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品X射線衍射圖；

圖6為普通石墨襯底上，室溫條件下沉積630nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將通過附圖對發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。

實施例1：

(1)將單面拋光的普通石墨片依次在丙酮、無水酒精清洗15分鐘，目的是去除表面的有機物等，然后用去離子水清洗5次，每次10分鐘，吹干后，將石墨片固定在托盤上，送入磁控濺射系統(tǒng)的濺射室。

(2)當(dāng)濺射室真空度小于等于5.0×10^-5Pa后，在正式濺射前，濺射清洗Si靶表面10min，主要去除靶材表面的氧化層。在石墨片上濺射沉積一層560nm厚的Si膜，形成Si/C結(jié)構(gòu)，濺射用的本征Si靶(純度為99.99％)直徑60mm、厚度為5mm。濺射參數(shù)見表1。

(3)濺射完成后自然冷卻至室溫，取出樣品放置于加蓋鉬盒中，將鉬盒放入高真空熱處理爐的均溫區(qū)，抽真空至8.0×10^-4Pa后升溫至1000℃，恒溫10～14h，自然降溫，實驗參數(shù)見表1。整個退火過程真空度優(yōu)于2.0×10^-3Pa，退火后形成β-SiC薄膜。

圖1為普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為10～14h制備的樣品X射線衍射圖，圖中可見，除普通石墨襯底衍射峰外，其余峰均為β-SiC衍射峰，且與PDF標(biāo)準(zhǔn)譜(卡片號：73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一對應(yīng)，說明本實施例所述制備條件下，制備了結(jié)晶狀況良好的β-SiC薄膜。

圖2為普通石墨襯底上沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖，結(jié)果顯示室溫條件下濺射Si膜厚為560nm，退火溫度為1000℃，退火時間12h，β-SiC晶粒分布均勻，晶粒尺寸較大，表面平整。在實驗所采用的退火條件下，有結(jié)晶狀態(tài)良好的β-SiC薄膜出現(xiàn)。

表1濺射及退火條件

實施例2：

(1)將單面拋光的熱解石墨片依次在丙酮、無水酒精清洗15分鐘，目的是去除表面的有機物等，然后用去離子水清洗5次，每次10分鐘，吹干后，將石墨片固定在托盤上，送入磁控濺射系統(tǒng)的濺射室。

(2)當(dāng)濺射室真空度小于等于5.0×10^-5Pa后，襯底溫度350～500℃，在石墨片上濺射沉積一層560nm Si膜，形成Si/C結(jié)構(gòu)，濺射參數(shù)見表2。濺射用的本征Si靶(純度為99.99％)直徑60mm、厚度為5mm。在正式濺射前，濺射清洗Si靶表面10min，主要去除靶材表面的氧化層。

(3)濺射完成后自然冷卻至室溫，取出樣品放置于加蓋鉬盒中，將鉬盒放入高真空熱處理爐的均溫區(qū)，抽真空至8.0×10^-4Pa后升溫至1000℃，恒溫12小時，自然降溫，實驗參數(shù)見表2。整個退火過程真空度優(yōu)于2.0×10^-3Pa，退火后形成β-SiC薄膜。

圖3為熱解石墨襯底上，室溫及襯底溫度為300～500℃條件下沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品X射線衍射圖，圖中可見，除熱解石墨襯底衍射峰外，其余峰均為β-SiC衍射峰，且與PDF標(biāo)準(zhǔn)譜(卡片號：73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一對應(yīng)，說明本發(fā)明所述制備條件下，制備了結(jié)晶狀況良好的β-SiC薄膜。

圖4為熱解石墨襯底上，襯底溫度為450℃條件下沉積560nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖，結(jié)果顯示襯底溫度為450℃條件下濺射Si膜厚為560nm，退火溫度為1000℃，退火時間12h，β-SiC晶粒分布均勻，晶粒尺寸較大，表面平整。在實驗所采用的襯底加熱條件下，有結(jié)晶狀態(tài)良好的β-SiC薄膜出現(xiàn)。

表2濺射及退火條件

實施例3：

(1)將單面拋光的普通石墨片依次在丙酮、無水酒精清洗15分鐘，目的是去除表面的有機物等，然后用去離子水清洗5次，每次10分鐘，吹干后，將石墨片固定在托盤上，送入磁控濺射系統(tǒng)的濺射室。

(2)當(dāng)濺射室真空度小于等于5.0×10^-5Pa后，在石墨片上濺射沉積一層420～630nm Si膜，形成Si/C結(jié)構(gòu)，濺射參數(shù)見表3。濺射用的本征Si靶(純度為99.99％)直徑60mm、厚度為5mm。在正式濺射前，濺射清洗Si靶表面10min，主要去除靶材表面的氧化層。

(3)濺射完成后自然冷卻至室溫，取出樣品放置于加蓋鉬盒中，將鉬盒放入高真空熱處理爐的均溫區(qū)，抽真空至8.0×10^-4Pa后升溫至1000℃，恒溫12小時，自然降溫，實驗參數(shù)見表3。整個退火過程真空度優(yōu)于2.0×10^-3Pa，退火后形成β-SiC薄膜。

表3濺射及退火條件

圖5為普通石墨襯底上，室溫條件下沉積420～630nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品X射線衍射圖，圖中可見，除熱解石墨襯底衍射峰外，其余峰均為β-SiC衍射峰，且與PDF標(biāo)準(zhǔn)譜(卡片號：73-1665)中β-SiC衍射峰的晶面(111)(220)(311)三主峰一一對應(yīng)，說明本發(fā)明所述制備條件下，制備了結(jié)晶狀況良好的β-SiC薄膜。

圖6為普通石墨襯底上，室溫條件下沉積630nm厚的Si膜，退火溫度為1000℃，退火時間為12h制備的樣品表面形貌的掃描電鏡圖，結(jié)果顯示室溫條件下濺射Si膜厚為630nm，退火溫度為1000℃，退火時間12h，β-SiC晶粒分布均勻，晶粒尺寸較大，表面平整。在實驗所采用的Si膜厚為630nm條件下，有結(jié)晶狀態(tài)良好的β-SiC薄膜出現(xiàn)。