專利名稱：一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及電子精細化學品領域，確切地說是一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
導電漿料是電子元器件封裝、電極和互聯(lián)的關鍵材料，主要包括燒滲型導電漿料和固化型導電膠(導電油墨)兩大類。燒滲型導電漿料主要用在太陽能電池等行業(yè)，燒結(jié)后作電極使用，固化型導電油墨廣泛應用在印刷電路以及電子封裝等行業(yè)。導電漿料根據(jù)其中的填料不同，可以分為碳漿(石墨導體)，金屬漿料(金粉，銀粉，銅粉，銀銅合金)，以及改性的陶瓷漿料。性能比較，貴金屬填料的導電性最好，碳漿其次。但黃金價格太高，銅粉的耐氧化性不好，銀粉和銀銅粉在價格和性能上較為均衡。碳漿的耐磨性銀漿的要好。太陽能電池導電漿料由銀粉、鋁粉、無機粘結(jié)料、有機載體及相關助劑等組成。在大多數(shù)的電子漿料中、無機粘結(jié)料主要是低熔點的含鉛玻璃粉，對環(huán)境污染大和可焊接性差是其主要缺陷。因此，導電漿料的無鉛化已成為必然趨勢。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高效、環(huán)保、無鉛的含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法。上述目的通過以下方案實現(xiàn):
一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于，
包括以下步驟:
(1)按重量份稱取制備玻璃粉所需各原料放入石英坩堝里混勻，后放入電爐中于1000-1200°C燒結(jié)2-3h，再將所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，過不同目數(shù)的篩，分別收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分別用濃度為6_8%的乙酸浸泡3-5小時，然后用去離子水洗凈至中性，烘干得不同粒徑的玻璃粉備用；
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅18-21、氧化鍶5-7、氧化銅
7.7-8.9，五氧化二釩5-7、氧化鈣2.5-4.1，三氧化二鉻4.3-5.5、三氧化二鋁9-11、氧化鋇7-9、二氧化鈰5-7 ；
(2)按重量份將甲苯、乙酸乙酯混勻，再加入萜烯樹脂T-110，溶解后攪拌均勻后即得有機載體A備用；
所述的有機載體A由下述重量份的原料制得:萜烯樹脂T-110 7-9，甲苯33-36，乙酸乙酯3-5 ；
(3)按重量份將138松香樹脂、丙二醇單丁醚、乙二醇苯醚溶解后，攪拌均勻即得有機載體B備用； 所述的有機載體B由下述重量份的原料制得:138松香樹脂8-10，丙二醇單丁醚
14-16，乙二醇苯醚20-22 ；
(4)按重量份將聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇單丁醚溶解后，攪拌均勻即得有機載體C備用;
所述的有機載體C由下述重量份的原料制得:聚合松香10-12，乙二醇苯醚27-30，丙二醇單丁醚3-5 ；
(5)將步驟(I)所制得的1-5的玻璃粉按重量份加入步驟(2)所制得的有機載體A中，攪拌混和，再每隔20-30分鐘依次按重量份加入6-10 u m銀粉、30_60nm銀粉、61_90nm銀粉、鋒粉、氣相二氧化娃，攬拌混合3_5小時，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 y m銀粉48-49、30-60nm銀粉15-18、61-90nm銀粉6-8、l-5iim玻璃粉10-11、有機載體A 18-23，鋅粉1-2，氣相二氧化硅2-3 ；
(6)將步驟(I)所制得的20-25iim玻璃粉加入步驟(3)所制得的有機載體B中，攪拌混和，再每次間隔30-40分鐘依次加入1-5 u m鋁粉、16-25 u m鋁粉、攪拌混合2_3小時，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm鋁粉25-35、16-25 y m鋁粉30-35、61-90nm 鋁粉 8-10、20-25iim 玻璃粉 8-12、有機載體 B 19-22 ；
(7)將步驟(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步驟(4)所制得的有機載體C中，攪拌混和，再每次間隔30-40分鐘依次加入6-10 y m銅粉，30_60nm銅粉，攪拌混合2_3小時，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10 iim銅粉50-55、30-60nm銅粉5_10、10-15 iim玻璃粉3-6、有機載體C 19-24 ；
(8)將A料、B料、C料、硅烷偶聯(lián)劑KH570、順丁烯二酸二丁酯按重量份混勻，研磨6_8h后，過300-400目篩，即得；
含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料是由下述重量份的原料制得:A料65-75，B料
15-20，C料10-15、硅烷偶聯(lián)劑KH5702-3、順丁烯二酸二丁酯1-2。所述的一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于:
所述的有機載體A制作工藝中，在攪拌均勻后，過100-200目濾布即得有機載體A備用。所述的一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于:
所述的有機載體B制作工藝中，在攪拌均勻后，過100-200目濾布即得有機載體B備用。所述的一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于:
所述的有機載體C制作工藝中，在攪拌均勻后，過100-200目濾布即得有機載體C備用。本發(fā)明的有益效果為:
1、本發(fā)明所得的導電漿料不含鉛，完全符合環(huán)保要求，應用于太陽能電池的生產(chǎn)，能在太陽能電池表面形成附著力強、電池光電轉(zhuǎn)換效率高，同時選用了不同粒徑的銀粉與鋁粉，增加粒子間的接觸面積，從而提高了銀漿的導電能力；
2、本發(fā)明在導電漿料中添加了鋁粉能夠有助于降低銀漿生產(chǎn)成本，節(jié)省大量的貴金屬銀，同時改善銀漿的導電性能，從而達到了降低太陽能電池制造成本的目的，取得了良好的經(jīng)濟效益。同時本發(fā)明工藝簡單，成本低，因而具有廣闊的應用前景。
具體實施方式
實施例1、
一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，
包括以下步驟:
(1)按重量份稱取制備玻璃粉所需各原料放入石英坩堝里混勻，后放入電爐中于1200°C燒結(jié)3h，再將所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，過不同目數(shù)的篩，分別收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分別用濃度為7%的乙酸浸泡5小時，然后用去離子水洗凈至中性，烘干得不同粒徑的玻璃粉備用；
所述的玻璃粉由下述重量份(kg)的原料制得:二氧化硅18、氧化鍶5、氧化銅7.9，五氧化二釩5、氧化鈣2.7，三氧化二鉻4.9、三氧化二鋁11、氧化鋇8、二氧化鈰6 ；
(2)按重量份將甲苯、乙酸乙酯混勻，再加入萜烯樹脂T-110，溶解后攪拌均勻后即得有機載體A備用；
所述的有機載體A由下述重量份的原料制得:萜烯樹脂T-110 7.9，甲苯35，乙酸乙酯
5 ；
(3)按重量份將138松香樹脂、丙二醇單丁醚、乙二醇苯醚溶解后，攪拌均勻即得有機載體B備用；
所述的有機載體B由 下述重量份的原料制得:138松香樹脂10，丙二醇單丁醚16，乙二醇苯醚22 ；
(4)按重量份將聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇單丁醚溶解后，攪拌均勻即得有機載體C備用;
所述的有機載體C由下述重量份的原料制得:聚合松香12，乙二醇苯醚27，丙二醇單丁醚5 ；
(5)將步驟(I)所制得的l-5i!m的玻璃粉按重量份加入步驟(2)所制得的有機載體A中，攪拌混和，再每隔30分鐘依次按重量份加入6-10 u m銀粉、30_60nm銀粉、61_90nm銀粉、鋅粉、氣相二氧化硅，攪拌混合5小時，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 iim銀粉48、30-60nm銀粉18、61_90nm銀粉8、l-5iim玻璃粉10、有機載體A 22，鋅粉2，氣相二氧化硅2 ;
(6)將步驟(I)所制得的20-25u m玻璃粉加入步驟(3)所制得的有機載體B中，攪拌混和，再每次間隔30分鐘依次加入1-5 u m鋁粉、16-25 u m鋁粉、攪拌混合3小時，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm鋁粉27、16-25 y m鋁粉31、61_90nm鋁粉8、20-25 iim玻璃粉8、有機載體B 22;
(7)將步驟(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步驟(4)所制得的有機載體C中，攪拌混和,再每次間隔30分鐘依次加入6-10 u m銅粉，30-60nm銅粉，攪拌混合3小時，得到C料；
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10 u m銅粉53、30-60nm銅粉7、10-15 y m玻璃粉5、有機載體C 22 ； (8)將A料、B料、C料、硅烷偶聯(lián)劑KH570、順丁烯二酸二丁酯按重量份混勻，研磨8h后，過400目篩，即得；
含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料是由下述重量份的原料制得:A料75，B料15，C料
10、硅烷偶聯(lián)劑KH570 2.6、順丁烯二酸二丁酯2。采用絲網(wǎng)印刷機將銀漿印刷于125mmX 125mm Si基板上，然后在180°C干燥，再在880°C進行快速燒制電極引線，高溫燒結(jié)后制成的電極引線表面銀白，光滑無缺陷，剝離強度12 N/cm,錫焊性能良好,方阻< 10 Siements/sq,制備的太陽能電池光電轉(zhuǎn)化效率為
18.7%,,拉力測試結(jié)果為附著力>14N/mm2°°。實施例2、
一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，包括以下步驟:
(1)按重量份稱取制備玻璃粉所需各原料放入石英坩堝里混勻，后放入電爐中于1000°C燒結(jié)2h，再將所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，過不同目數(shù)的篩，分別收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分別用濃度為8%的乙酸浸泡3小時，然后用去離子水洗凈至中性，烘干得不同粒徑的玻璃粉備用；
所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅20、氧化鍶6、氧化銅8.2，五氧化二IJi 5、氧化韓2.5,三氧化二鉻5.5、三氧化二招11、氧化鋇9、二氧化鋪5 ；
(2)按重量份將甲苯、乙酸乙酯混勻，再加入萜烯樹脂T-110，溶解后攪拌均勻后過100目濾布即得有機載體A備用；
所述的有機載體A由下述重量份的原料制得:萜烯樹脂T-110 9，甲苯35，乙酸乙酯
3.5 ；
(3)按重量份將138松香樹脂、丙二醇單丁醚、乙二醇苯醚溶解后，攪拌均勻后過100目濾布即得有機載體B備用；
所述的有機載體B由下述重量份的原料制得:138松香樹脂10，丙二醇單丁醚16，乙二醇苯醚22 ；
(4)按重量份將聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇單丁醚溶解后，攪拌均勻后過100目濾布即得有機載體C備用；
所述的有機載體C由下述重量份的原料制得:聚合松香10，乙二醇苯醚30，丙二醇單丁醚3 ;
(5)將步驟(I)所制得的1-5的玻璃粉按重量份加入步驟(2)所制得的有機載體A中，攪拌混和，再每隔20分鐘依次按重量份加入6-10iim銀粉、30-60nm銀粉、61_90nm銀粉、鋅粉、氣相二氧化硅，攪拌混合4小時，得到A料；
所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 iim銀粉49、30-60nm銀粉17、61_90nm銀粉7、l-5iim玻璃粉11、有機載體A 23，鋅粉I，氣相二氧化硅2 ;
(6)將步驟(I)所制得的20-25u m玻璃粉加入步驟(3)所制得的有機載體B中，攪拌混和，再每次間隔30分鐘依次加入1-5 u m鋁粉、16-25 u m鋁粉、攪拌混合2小時，得到B料；
所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm鋁粉35、16-25 y m鋁粉30、61_90nm鋁粉10、20-25iim玻璃粉12、有機載體B 22;
(7)將步驟(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步驟(4)所制得的有機載體C中，攪拌混和,再每次間隔40分鐘依次加入6-10 u m銅粉，30-60nm銅粉，攪拌混合3小時，得到C 料；
所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10iim銅粉55、30-60nm銅粉8、10-15 玻璃粉4、有機載體C 24;
(8)將A料、B料、C料、硅烷偶聯(lián)劑KH570、順丁烯二酸二丁酯按重量份混勻，研磨7h后，過300目篩，即得；
含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料是由下述重量份的原料制得:A料75，B料20，C料15、硅烷偶聯(lián)劑KH570 3、順丁烯二酸二丁酯1.1。采用絲網(wǎng)印刷機將銀漿印刷于125mmX 125mm Si基板上，然后在180°C干燥，再在880°C進行快速燒制電極引線，高溫燒結(jié)后制成的電極引線表面銀白，光滑無缺陷，剝離強度11 N/cm,錫焊性能良好,方阻< 10 Siements/sq,制備的太陽能電池光電轉(zhuǎn)化效率為
19.3%，拉力測試結(jié)果為附著力>13N/mm2。
權(quán)利要求
1.一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于， 包括以下步驟: (1)按重量份稱取制備玻璃粉所需各原料放入石英坩堝里混勻，后放入電爐中于.1000-1200°C燒結(jié)2-3h，再將所得熔融料倒入冷水中淬火，球磨，過不同目數(shù)的篩，分別收集得到1-5 u m玻璃粉，10-15 u m玻璃粉和20-25 u m玻璃粉，再分別用濃度為6_8%的乙酸浸泡3-5小時，然后用去離子水洗凈至中性，烘干得不同粒徑的玻璃粉備用； 所述的玻璃粉由下述重量份的原料制得:二氧化硅18-21、氧化鍶5-7、氧化銅.7.7-8.9，五氧化二釩5-7、氧化鈣2.5-4.1，三氧化二鉻4.3-5.5、三氧化二鋁9-11、氧化鋇.7-9、二氧化鈰5-7 ； (2)按重量份將甲苯、乙酸乙酯混勻，再加入萜烯樹脂T-110，溶解后攪拌均勻后即得有機載體A備用； 所述的有機載體A由下述重量份的原料制得:萜烯樹脂T-110 7-9，甲苯33-36，乙酸乙酯3-5 ； (3)按重量份將138松香樹脂、丙二醇單丁醚、乙二醇苯醚溶解后，攪拌均勻即得有機載體B備用； 所述的有機載體B由下述重量份的原料制得:138松香樹脂8-10，丙二醇單丁醚.14-16，乙二醇苯醚 20-22 ； (4)按重量份將聚合松香、乙二醇苯醚、丙二醇單丁醚溶解后，攪拌均勻即得有機載體C備用; 所述的有機載體C由下述重量份的原料制得:聚合松香10-12，乙二醇苯醚27-30，丙二醇單丁醚3-5 ； (5)將步驟(I)所制得的l-5i!m的玻璃粉按重量份加入步驟(2)所制得的有機載體A中，攪拌混和，再每隔20-30分鐘依次按重量份加入6-10 u m銀粉、30_60nm銀粉、61_90nm銀粉、鋒粉、氣相二氧化娃，攬拌混合3_5小時，得到A料； 所述的A料由下述重量份的原料制得:6-10 ii m銀粉48-49、30_60nm銀粉15-18、.61-90nm銀粉6-8、l-5iim玻璃粉10-11、有機載體A 18-23，鋅粉1-2，氣相二氧化硅2-3 ； (6)將步驟(I)所制得的20-25u m玻璃粉加入步驟(3)所制得的有機載體B中，攪拌混和，再每次間隔30-40分鐘依次加入1-5 u m鋁粉、16-25 u m鋁粉、攪拌混合2_3小時，得到B料； 所述的B料由下述重量份的原料制得:61-90nm鋁粉25-35、16-25 y m鋁粉30-35、.61-90nm 鋁粉 8-10、20-25iim 玻璃粉 8-12、有機載體 B 19-22 ； (7)將步驟(I)所制得的10-15iim玻璃粉加入步驟(4)所制得的有機載體C中，攪拌混和，再每次間隔30-40分鐘依次加入6-10 y m銅粉，30_60nm銅粉，攪拌混合2_3小時，得到C料； 所述的C料由下述重量份的原料制得:6-10 y m銅粉50-55、30-60nm銅粉5_10、.10-15 iim玻璃粉3-6、有機載體C 19-24 ； (8)將A料、B料、C料、硅烷偶聯(lián)劑KH570、順丁烯二酸二丁酯按重量份混勻，研磨6_8h后，過300-400目篩，即得； 含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料是由下述重量份的原料制得:A料65-75，B料15-20，C料10-15、硅烷偶聯(lián)劑KH570 2-3、順丁烯二酸二丁酯1-2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于: 所述的有機載體A制作工藝中，在攪拌均勻后，過100-200目濾布即得有機載體A備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于: 所述的有機載體B制作工藝中，在攪拌均勻后，過100-200目濾布即得有機載體B備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其特征在于: 所述的有機載體C制作工藝中，在攪拌均勻后，過100-200目濾布即得有機載體C備用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種含有順丁烯二酸二丁酯的導電漿料的制備方法，其是由下述重量份的原料制得A料65-75，B料15-20，C料10-15、硅烷偶聯(lián)劑KH570 2-3、順丁烯二酸二丁酯1-2。本發(fā)明所得的導電漿料不含鉛，完全符合環(huán)保要求，應用于太陽能電池的生產(chǎn)，能在太陽能電池表面形成附著力強、電池光電轉(zhuǎn)換效率高，同時選用了不同粒徑的銀粉與鋁，銅粉粉，增加粒子間的接觸面積，從而提高了銀漿的導電能力。
文檔編號H01B1/16GK103117132SQ20121052180
公開日2013年5月22日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者年福梟 申請人:蚌埠市智峰科技有限公司