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雜核雙金屬配合物發(fā)光材料及其制備方法和用途的制作方法

文檔序號(hào):7129813閱讀:550來源:國知局
專利名稱:雜核雙金屬配合物發(fā)光材料及其制備方法和用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料,具體的說,是雜核雙金屬配合物發(fā)光材料及其制備和用途,屬于發(fā)材料 技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
發(fā)光材料具有十分廣泛的應(yīng)用,在通訊、衛(wèi)星、雷達(dá)、顯示、記錄、光學(xué)計(jì)算機(jī)、生物分子探針等高科技領(lǐng)域都具有重要的應(yīng)用,特別是如今的信息時(shí)代對(duì)各種信息顯示的需求大大地促進(jìn)了發(fā)光材料的迅速發(fā)展。發(fā)光材料的應(yīng)用包括光致發(fā)光和電致發(fā)光兩方面的應(yīng)用(1)光致發(fā)光應(yīng)用,即用作熒光材料。發(fā)光材料可用作熒光染料、熒光顏料、熒光試劑、激光染料等,廣泛地應(yīng)用于熒光分析、交通標(biāo)志、核技術(shù)中的閃爍體、太陽能轉(zhuǎn)換技術(shù)中的熒光集光器、生物分析與醫(yī)學(xué)診斷中的熒光標(biāo)記等,在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生物、醫(yī)學(xué)、國防等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用。(2)電致發(fā)光應(yīng)用,即用作電致發(fā)光二極管的發(fā)光層以及電荷傳輸層應(yīng)用于平板顯示。發(fā)光材料主要分為無機(jī)發(fā)光材料和有機(jī)發(fā)光材料兩大類。無機(jī)物發(fā)光的研究和應(yīng)用已經(jīng)有了較長的歷史,但無機(jī)發(fā)光材料存在一些難以克服的缺點(diǎn)種類少,可調(diào)節(jié)性小,使用條件苛刻,能量效率不高,難于獲得藍(lán)光等。與無機(jī)發(fā)光材料相比,有機(jī)發(fā)光材料具有明顯的優(yōu)勢(shì),有機(jī)化合物的種類繁多,結(jié)構(gòu)多種多樣,并可根據(jù)需要對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行分子設(shè)計(jì),使之滿足各種不同的用途,因而有機(jī)發(fā)光材料的研究近年來日益受到人們的重視。特別是自1985年Bencini發(fā)現(xiàn)Gd(III)-Cu(II)雜核配合物分子中Gd(III)和Cu(II)離子間呈鐵磁性交換作用以來,引起人們研究d-f雜核配合物的興趣。d-f雜核配合物中由于d金屬離子和f金屬離子相互作用常呈現(xiàn)不同于稀土均雙核和單核稀土配合物的性能對(duì)于研究金屬-金屬之間的作用機(jī)理,設(shè)計(jì)新的分子磁體,傳感器件,分子磁開關(guān),光轉(zhuǎn)換材料,模擬酶的活性中心,研究和發(fā)展新型高效催化劑等方面具有重要的意義如Bunzli報(bào)道的三螺旋構(gòu)型Ln(III)-Fe(II)雜核配合物具有熱誘導(dǎo)光轉(zhuǎn)換功能,配合物的顏色及磁性隨溫度改變而發(fā)生變化具有潛在應(yīng)用價(jià)值。希夫堿不對(duì)稱配有機(jī)發(fā)光材料又可分為小分子有機(jī)發(fā)光材料、金屬配合物發(fā)光材料和有機(jī)高分子發(fā)光材料。小分子有機(jī)發(fā)光材料通常具有良好的成膜性、較高的載流子遷移率以及較好的熱穩(wěn)定性,易通過升華得到高純度產(chǎn)品,但發(fā)光亮度不如金屬配合物,且易發(fā)生重結(jié)晶,導(dǎo)致器件穩(wěn)定性下降。有機(jī)高分子發(fā)光材料通常具有較高的玻璃化溫度,熱穩(wěn)定性較好,而且EL器件制作工藝較簡單,特別是容易制作大面積器件,但其最大的不足是難以獲得高純度;金屬配合物發(fā)光材料則既具備小分子有機(jī)物易提純和高熒光量子效率的優(yōu)點(diǎn),而且通常具有更高的熱穩(wěn)定性和光穩(wěn)定性,因而被認(rèn)為是最具應(yīng)用前景的一類發(fā)光材料,特別受到人們的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述問題,本發(fā)明公開一種雜核雙金屬配合物發(fā)光材料,該材料良好的熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性和較高的發(fā)光效率。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的一種雜核雙金屬配合物發(fā)光材料,該這種金屬配合物的結(jié)構(gòu)式為式(I)
權(quán)利要求
1.一種雜核雙金屬配合物發(fā)光材料,其特征在于,該金屬配合物的結(jié)構(gòu)式為式(I)
2.權(quán)利要求I所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,依次包括下述步驟 I)合成含8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)和鄰菲羅啉結(jié)構(gòu)的雙配位配體 在氮?dú)獗Wo(hù)下,在燒瓶中加入摩爾比2 4:5的5-氨基鄰菲羅啉和5-甲?;?8-羥基喹啉,再加入甲苯、冰乙酸,然后裝上帶有氯化鈣干燥管的回流冷凝管,回流攪拌反應(yīng)7 9h后,趁熱過濾,用熱甲苯洗漆,在55 65 干燥即得;2)單金屬鋁配合物L(fēng)AlQ2的合成 稱取摩爾比1:0. 8 I. 2的8-羥基喹啉和步驟I)合成的8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)和鄰菲羅啉結(jié)構(gòu)的雙配位配體裝于燒瓶中,用DMF溶解;將氯化鋁溶于甲醇中后,滴加到裝有8-羥基喹啉結(jié)構(gòu)和鄰菲羅啉結(jié)構(gòu)的雙配位配體的燒瓶中,加熱攪拌回流3 5h,冷卻至室溫;用調(diào)節(jié)PH值到7. 5 8. 5,繼續(xù)攪拌40 50min,靜置,然后離心分離,用甲醇洗滌產(chǎn)物至無氯離子,真空干燥,粉末狀固體為黃色單金屬鋁配合物L(fēng)AlQ2 ; 3)目標(biāo)配合物Eu (DBM)3LAlQ2的合成首先制備EuCl3,將Eu2O3滴至濃鹽酸溶解,加熱至80°C蒸發(fā)近干,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,用無水乙醇定容O. Olmol · L—1,備用;將一定量的二苯甲酰甲烷于40 60°C溶解在無水乙醇中,再加入一定量步驟2)合成的LAlQ2,待其完全溶解后,在逐漸滴加Eu3+乙醇溶液,保持Eu DBM LA1Q2物質(zhì)的量比為I : 3 1,調(diào)節(jié)p H值6 7,直到出現(xiàn)大量橘黃色沉淀,攪拌I I. 5 h,過濾,洗滌,真空干燥,得黃色固體Eu (DBM) 3LA1Q2.,
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述的5-氨基鄰菲羅啉的合成方法是在氮?dú)獗Wo(hù)下,在裝有滴液漏斗、回流冷凝管、溫度計(jì)及磁力攪拌的三口燒瓶中邊攪拌邊加入2 3mol的水合鄰菲羅啉和濃硫酸,二者混合均勻,繼續(xù)攪拌,加熱,緩慢滴加濃硫酸和濃硝酸的混合物,加熱,控制加料溫度;回流反應(yīng)3. 5 4.5h,冷卻至室溫將反應(yīng)液傾入冰水中,調(diào)節(jié)pH至5. 5 6. O,即有黃色5-硝基-1,I-鄰菲羅啉析出;抽濾、水洗、干燥,再經(jīng)乙醇重結(jié)晶,干燥,得淡黃色固體5-氨基鄰菲羅啉。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述的5-氨基鄰菲羅啉的合成方法是在氮?dú)獗Wo(hù)下,在裝有滴液漏斗、冷凝管、溫度計(jì)及磁力攪拌的三口燒瓶中,以5 % Pd/ C-水合肼為催化劑,乙醇為溶劑,當(dāng)溫度升至75°C時(shí)迅速加入5-硝基-1,10-鄰菲羅啉乙醇溶液,水浴回流數(shù)小時(shí),靜置過夜,再加熱至70°C,趁熱過濾,用乙醇洗滌數(shù)次,將濾液旋蒸去掉乙醇,冷卻,析出黃色固體,抽濾,真空干燥,乙醇重結(jié)晶,得黃色針狀晶體5-氨基鄰菲羅啉。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述PH值至用氨水調(diào)節(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述PH值至用氫氧化鈉調(diào)節(jié)。
7.權(quán)利要求I所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料的用途,其特征在于,應(yīng)用于紅色光致發(fā)光材料。
8.權(quán)利要求I所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料,其特征在于,應(yīng)用于多層有機(jī)材料組成的電致發(fā)光器件中的發(fā)光層。
9.權(quán)利要求I所述的雜核雙金屬配合物發(fā)光材料層,其特征在于,應(yīng)用于有機(jī)材料組成的電致發(fā)光器件中的電子傳輸材料。
全文摘要
本發(fā)明公開一種雜核雙金屬配合物發(fā)光材料,本發(fā)明還公開該發(fā)光材料的制備方法和用途,旨在提供一種具有良好的熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性和較高的發(fā)光效率的材料;其技術(shù)要點(diǎn)是該金屬配合物的結(jié)構(gòu)式含有一個(gè)Al原子、一個(gè)Eu原子和1個(gè)8-羥基喹啉和鄰菲羅啉雙配位體L,2個(gè)鄰菲羅啉配體,3個(gè)二苯甲酰甲烷配體,其中雙配位體L中8-羥基喹啉部份和配體8-羥基喹啉一起與中心原子Al配位,鄰菲羅啉二苯甲酰甲烷與稀土金屬銪配位;屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01L51/54GK102887915SQ201210363069
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者李善吉 申請(qǐng)人:嘉應(yīng)學(xué)院
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