一種壓力、流量可調(diào)式連續(xù)消解系統(tǒng)的制作方法

本實(shí)用新型涉及消解技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種壓力、流量可調(diào)式連續(xù)消解系統(tǒng)。

背景技術(shù)：
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目前樣品前處理的消解部分多采用罐式密閉或半敞開式消解。此類消解方式多為批量式進(jìn)樣，在消解過程中，自動化效率低，且揮發(fā)性的物質(zhì)溢出對環(huán)境造成危害。在消解過程中存在壓力不可控，有一定的危險性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本實(shí)用新型的目的是提供一種壓力、流量可調(diào)式連續(xù)消解系統(tǒng)，整個系統(tǒng)為全封閉管路系統(tǒng)，控制單元少，結(jié)構(gòu)簡單，進(jìn)樣端采用氣壓控制管路中消解液體壓力，終端用蠕動泵控制消解液流速，通過壓力，溫度，流速調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)各類樣品的高效消解，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域各類液體樣品的連續(xù)消解，并與在線監(jiān)測儀器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)各類指標(biāo)的實(shí)時監(jiān)控，解決了現(xiàn)有技術(shù)中壓力不可控和揮發(fā)性的物質(zhì)溢出對環(huán)境造成危害的問題。

本實(shí)用新型是通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種壓力、流量可調(diào)式連續(xù)消解系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括依次連通的液體樣品儲罐、熱交換管、熱消解裝置，所述液體樣品儲罐上端經(jīng)第一閥門分別連通空氣泵和真空泵；所述液體樣品儲罐經(jīng)第二閥門分別連接清洗液瓶、消解試劑瓶、裝有待消解液體的消解樣品瓶和熱交換管，所述熱交換管設(shè)有兩條互相纏繞的管路，其中一條管路一端連通液體樣品儲罐，另一端連通熱消解裝置的進(jìn)液口；另一條管路的一端連通所述熱消解裝置的出液口，另一端經(jīng)蠕動泵跟消解液收集瓶連通；所述液體樣品儲罐設(shè)有液位計(jì)，用于顯示液體樣品儲罐罐內(nèi)液位、根據(jù)液位高低控制第一閥門、第二閥門、空氣泵和真空泵的開關(guān)。

所述液體樣品儲罐為一個或兩個以上并聯(lián)。

當(dāng)所述液體樣品儲罐為一個時，所述液體樣品儲罐上端經(jīng)三通電磁閥分別連通空氣泵和真空泵；所述液體樣品儲罐經(jīng)四通閥分別連接清洗液瓶、消解試劑瓶、裝有待消解液體的消解樣品瓶和熱交換管；跟四通閥連接的清洗液瓶、消解試劑瓶和消解樣品瓶構(gòu)成液體樣品儲罐的進(jìn)液管路；液體樣品儲罐的出液管路經(jīng)四通閥的一個接口連通熱交換管。所述液體樣品儲罐的體積為200ml-1000ml，所述液體樣品儲罐設(shè)有液位計(jì)，用于顯示液體樣品儲罐罐內(nèi)液位、根據(jù)液位高低控制三通電磁閥、空氣泵和真空泵的開關(guān)。所述系統(tǒng)通過控制空氣泵、真空泵、三通電磁閥、四通閥切換，溫控裝置及蠕動泵來實(shí)現(xiàn)液體樣品的連續(xù)消解，空氣泵控制消解管路中的壓力，蠕動泵調(diào)節(jié)消解后液體的流量。

當(dāng)所述液體樣品儲罐為第一液體樣品儲罐和第二液體樣品儲罐兩個并聯(lián)時，第一液體樣品儲罐和第二液體樣品儲罐上端經(jīng)四通閥分別連通空氣泵和真空泵；第一液體樣品儲罐上端經(jīng)第一止回閥連通第一電磁閥，第二液體樣品儲罐上端經(jīng)第三止回閥連通第一電磁閥；所述第一電磁閥為三通電磁閥，第一電磁閥的一個接口連通消解樣品瓶，另一個接口經(jīng)第二電磁閥分別連通消解試劑瓶、清洗液瓶，剩下的第三個接口分別經(jīng)第一止回閥連通第一液體樣品儲罐、第三止回閥連通第二液體樣品儲罐；第一液體樣品儲罐和第二液體樣品儲罐下端的出液管路分別經(jīng)第二止回閥、第四止回閥連通熱交換管；所述熱交換管設(shè)有兩條纏繞的管路，其中一條管路為外徑為4-8mm的玻璃螺旋管，該管路一端分別經(jīng)第二止回閥、第四止回閥連通第一液體樣品儲罐、第二液體樣品儲罐，另一端連通熱消解裝置的進(jìn)液口；另一條管路為長度為3-15m的外徑為1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，纏繞在所述玻璃螺旋管外壁，該管路的一端連通所述熱消解裝置的出液口，另一端經(jīng)蠕動泵跟消解液收集瓶連通；跟第一止回閥、第三止回閥連接的第一電磁閥、第二電磁閥、消解樣品瓶、消解試劑瓶、清洗液瓶構(gòu)成液體樣品儲罐的進(jìn)液管路；所述第一液體樣品儲罐和第二液體樣品儲罐分別設(shè)有第一液位計(jì)、第二液位計(jì)，用于顯示對應(yīng)液體樣品儲罐罐內(nèi)液位，還用于根據(jù)液位高低控制四通閥、第一電磁閥、第二電磁閥的切換以及真空泵和空氣泵的開關(guān)。所述系統(tǒng)通過控制空氣泵、真空泵、四通閥、第一電磁閥、第二電磁閥切換，溫控裝置及蠕動泵來實(shí)現(xiàn)第一液體樣品儲罐和第二液體樣品儲罐的交替進(jìn)液，實(shí)現(xiàn)液體樣品的連續(xù)消解；通過真空泵，空氣泵及四通閥、第一電磁閥、第二電磁閥的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)各儲罐內(nèi)液體樣品的填充與排空；空氣泵控制消解管路中的壓力，真空泵控制液體進(jìn)液，蠕動泵調(diào)節(jié)消解后液體的流量。

所述第一液體樣品儲罐和第二液體樣品儲罐的儲罐體積在200-1000mL。

當(dāng)所述消解熱源為電加熱棒時，所述熱消解裝置保護(hù)殼內(nèi)固定有加熱件鋁柱體，所述鋁柱體兩端開孔埋有電加熱棒和溫度探頭，鋁柱體表面刻有螺旋凹槽，螺旋凹槽內(nèi)纏繞盤管，所述鋁柱體和盤管外面包裹有保溫石英棉；所述熱消解裝置設(shè)有溫控裝置。螺旋凹槽的作用一是固定盤管，使其不至于移動，二是盤管內(nèi)液體順著凹槽流動，避免盤管打結(jié)導(dǎo)致液流不暢，三是盤管纏繞在凹槽內(nèi)可使鋁件與盤管表面充分接觸提高傳熱效率。

鋁柱體內(nèi)埋有電加熱棒時，鋁柱體表面纏繞有盤管，為盤管加熱方式，通過埋在鋁柱體內(nèi)的電加熱棒加熱，使得均勻纏繞于鋁柱體表面的盤管受熱。鋁柱體和盤管通過保溫石英棉包裹固定于保護(hù)殼內(nèi)與外界隔熱。盤管中液體的溫度通過溫控裝置進(jìn)行控制，溫度范圍在30-220℃。

當(dāng)所述消解熱源為微波源時，所述熱消解裝置為鋁制殼，內(nèi)置玻璃螺旋管路用于微波加熱，通過內(nèi)置的紅外探頭監(jiān)測消解液體溫度，外置溫控裝置控制微波加熱功率。

所述熱交換管設(shè)有兩條纏繞的管路，其中一條管路為外徑為4-8mm的玻璃螺旋管，該管路一端經(jīng)四通閥或止回閥連通液體樣品儲罐，另一端連通熱消解裝置的進(jìn)液口，另一條管路為長度為3-15m的外徑為1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，纏繞在玻璃螺旋管外壁，該管路的一端連通所述熱消解裝置的出液口，另一端經(jīng)蠕動泵跟消解液收集瓶連通。所述熱交換管用于進(jìn)樣液體的預(yù)加熱和消解后出液液體的降溫冷卻。熱消解裝置出來的熱流體流過細(xì)聚四氟乙烯管時跟玻璃螺旋管中對流的冷流體在管壁發(fā)生熱交換，實(shí)現(xiàn)對進(jìn)樣液體的預(yù)熱和對消解后出液流體的降溫。

所述真空泵也可用蠕動泵代替，真空泵或蠕動泵用來提供負(fù)壓用于液體樣品儲罐吸取待消解液體和消解試劑，所述空氣泵為消解管路提供所需的壓力。

所述液體樣品儲罐用于消解試劑與待消解液體的混合。

所述熱消解裝置通過控溫裝置對消解過程中的溫度進(jìn)行精確控制。

所述系統(tǒng)的液體樣品儲罐、管路及接頭采用耐腐蝕，耐熱性材料構(gòu)成。

所述液體樣品儲罐為兩個并聯(lián)時，通過兩個儲罐交替工作，后續(xù)消解系統(tǒng)中壓力波動小，液體流動連續(xù)性強(qiáng)。

本實(shí)用新型的有益效果如下：

1)本實(shí)用新型為全封閉管路系統(tǒng)，避免了對環(huán)境有害氣體及酸性液體的對外排放，有效避免了對環(huán)境的二次污染。

2)本實(shí)用新型控制單元少，結(jié)構(gòu)簡單，各單元材料易得成本低廉，進(jìn)樣端采用空氣泵控制管路中消解液體的壓力，壓力在0.01-0.6MPa間可調(diào)，終端用蠕動泵控制消解液流量，消解液流量在5-30ml/min間調(diào)節(jié)，通過三通閥和四通閥切換管路，實(shí)現(xiàn)不同類型液體樣品吸入儲罐和排出儲罐，及待消解液體進(jìn)入熱消解裝置，且后續(xù)消解系統(tǒng)中壓力波動小，液體流動連續(xù)性強(qiáng)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中壓力不可控和揮發(fā)性的物質(zhì)溢出對環(huán)境造成危害的問題。

3)本實(shí)用新型在消解過程中壓力和流量獨(dú)立控制，實(shí)現(xiàn)了普通消解過程中壓力對流量的依賴，由于壓力和流量的獨(dú)立調(diào)節(jié)加之溫度調(diào)節(jié)，使得本裝置對消解過程中參數(shù)的調(diào)節(jié)有更寬的范圍，增加了此裝置對不同液體樣品消解過程中廣泛適應(yīng)性。通過壓力、溫度、流速調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)各類樣品的高效消解，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品等領(lǐng)域各類液體樣品的連續(xù)消解，并與在線監(jiān)測儀器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)各類指標(biāo)的實(shí)時監(jiān)控。

4)通過自動化控制，本裝置運(yùn)行成本低廉，操作簡便。本裝置可作為單獨(dú)連續(xù)消解裝置使用，也可作為各類大型在線儀器的前處理裝置使用，可改造性強(qiáng)。

附圖說明：

圖1是實(shí)施例1的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，1、液體樣品儲罐，11、空氣泵，12、真空泵，13、三通電磁閥，14、四通閥，15、清洗液瓶，16、消解試劑瓶，17、消解樣品瓶，18、液位計(jì)，2、熱交換管，21、蠕動泵，22、消解液收集瓶，3、熱消解裝置，31.溫控裝置。

圖2是實(shí)施例3的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中，4、第一液體樣品儲罐，5、第二液體樣品儲罐，6、四通閥，7、真空泵，8、空氣泵，9、熱交換管，10、熱消解裝置，41、第一液位計(jì)，42、第一止回閥，43、第二止回閥，51、第二液位計(jì)，52、第三止回閥，53、第四止回閥，20、第一電磁閥，30、第二電磁閥，40、消解樣品瓶，50、消解試劑瓶，60、清洗液瓶，91、蠕動泵，92、消解液收集瓶，101、溫控裝置。

具體實(shí)施方式：

以下是對本實(shí)用新型的進(jìn)一步說明，而不是對本實(shí)用新型的限制。

實(shí)施例1：

一種壓力、流量可調(diào)式連續(xù)消解系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括依次連通的液體樣品儲罐1、熱交換管2、熱消解裝置3，所述液體樣品儲罐1上端經(jīng)三通電磁閥13分別連通空氣泵11和真空泵12；所述液體樣品儲罐1經(jīng)四通閥14分別連接清洗液瓶15、消解試劑瓶16、裝有待消解液體的消解樣品瓶17和熱交換管2，所述熱交換管2設(shè)有兩條互相纏繞的管路，其中一條管路一端經(jīng)四通閥14連通液體樣品儲罐1，另一端連通熱消解裝置3的進(jìn)液口；另一條管路的一端連通所述熱消解裝置3的出液口，另一端經(jīng)蠕動泵21跟消解液收集瓶22連通。跟四通閥連接的清洗液瓶15、消解試劑瓶16和消解樣品瓶17構(gòu)成液體樣品儲罐1的進(jìn)液管路。液體樣品儲罐1的出液管路經(jīng)四通閥14的一個接口連通熱交換管2。

所述液體樣品儲罐的體積為200ml-1000ml，所述液體樣品儲罐1設(shè)有液位計(jì)18，用于顯示液體樣品儲罐1罐內(nèi)液位、根據(jù)液位高低控制三通電磁閥13、空氣泵11和真空泵12的開關(guān)。

所述消解熱源為電加熱棒，所述熱消解裝置3保護(hù)殼內(nèi)固定有加熱件鋁柱體，所述鋁柱體兩端開孔埋有電加熱棒和溫度探頭，鋁柱體表面刻有螺旋凹槽，螺旋凹槽內(nèi)纏繞有盤管，所述鋁柱體和盤管外面包裹有保溫石英棉。所述熱消解裝置3設(shè)有溫控裝置31。所述熱消解裝置3為盤管加熱方式，通過埋在鋁柱體內(nèi)的電加熱棒加熱，使得均勻纏繞于鋁柱體表面的盤管受熱。鋁柱體和盤管通過保溫石英棉包裹固定于保護(hù)殼內(nèi)與外界隔熱。盤管中液體的溫度通過溫控裝置進(jìn)行控制，溫度范圍在30-220℃。

所述盤管為四氟乙烯管，螺旋凹槽的作用一是固定四氟乙烯管，使其不至于移動，二是四氟乙烯管內(nèi)液體順著凹槽流動時避免四氟乙烯管打結(jié)導(dǎo)致液流不暢，三是四氟乙烯管纏繞在凹槽內(nèi)可使鋁件與四氟乙烯管表面充分接觸提高傳熱效率。

所述熱交換管2設(shè)有兩條纏繞的管路，其中一條管路為外徑為4-8mm的玻璃螺旋管，該管路一端經(jīng)四通閥14連通液體樣品儲罐1，另一端連通熱消解裝置3的進(jìn)液口；另一條管路為長度為3-15m的外徑為1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，纏繞在所述玻璃螺旋管外壁，該管路的一端連通所述熱消解裝置3的出液口，另一端經(jīng)蠕動泵21跟消解液收集瓶22連通。所述熱交換管用于進(jìn)樣液體的預(yù)加熱和消解后出液液體的降溫冷卻。熱消解裝置出來的熱流體流過聚四氟乙烯管時跟玻璃螺旋管中對流的冷流體在管壁發(fā)生熱交換，實(shí)現(xiàn)對進(jìn)樣液體的預(yù)熱和對消解后出液流體的降溫。

所述空氣泵11為消解管路提供所需的壓力，真空泵12用來提供負(fù)壓用于液體樣品儲罐1吸取待消解液體和消解試劑。

液體樣品儲罐1用于消解試劑與待消解液體的混合。

所述熱消解裝置3通過控溫裝置31對消解過程中的溫度進(jìn)行精確控制。

所述系統(tǒng)的液體樣品儲罐、管路及接頭采用耐腐蝕，耐熱性材料構(gòu)成。

所述系統(tǒng)通過控制空氣泵11、真空泵12、三通電磁閥13、四通閥14切換，溫控裝置31及蠕動泵21來實(shí)現(xiàn)液體樣品的連續(xù)消解，空氣泵11控制消解管路中的壓力，蠕動泵21調(diào)節(jié)消解后液體的流量。

液體進(jìn)樣時，真空泵12開啟，通過三通電磁閥13切換，真空泵12與液體樣品儲罐1連通，通過四通閥14切換，裝有待消解液體的消解樣品瓶17和消解試劑瓶16依次與液體樣品儲罐1連通，在真空泵的負(fù)壓下，消解樣品瓶17中的待消解液體和消解試劑瓶16中的消解試劑依次進(jìn)入液體樣品儲罐1進(jìn)行混合。當(dāng)液體到液位計(jì)18高液位時，三通閥13和四通閥14切換，液體樣品儲罐1分別與空氣泵11和熱交換管2連通，空氣泵11工作，此時液體樣品儲罐1內(nèi)液體在壓力作用下通過四通閥14進(jìn)入熱交換管2后再進(jìn)入熱消解裝置3。從熱消解裝置3的出液口流出的為高溫高壓氣體，進(jìn)入熱交換管2后與從液體樣品儲罐1進(jìn)入的進(jìn)樣冷流體迅速發(fā)生熱交換變成液體，從熱交換管2流出的降溫液體經(jīng)蠕動泵21進(jìn)入消解液收集瓶22，實(shí)現(xiàn)液體樣品的連續(xù)消解。待液體樣品儲罐1液位下降到液位計(jì)18低液位時，三通閥13和四通閥14切換完成一次進(jìn)樣過程，進(jìn)入下一次循環(huán)進(jìn)樣。

實(shí)施例2：

參考實(shí)施例1，不同之處在于真空泵用蠕動泵代替，熱消解裝置為鋁制殼，內(nèi)置玻璃螺旋管路用于微波加熱，通過內(nèi)置的紅外探頭監(jiān)測消解液體溫度，外置溫控裝置控制微波加熱功率。

實(shí)施例3：

參考實(shí)施例1，不同之處在于，所述液體樣品儲罐為第一液體樣品儲罐4和第二液體樣品儲罐5兩個并聯(lián)，具體結(jié)構(gòu)如圖2所示的一種壓力、流量可調(diào)式連續(xù)消解系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括依次連通的液體樣品儲罐、熱交換管9、熱消解裝置10，所述液體樣品儲罐為第一液體樣品儲罐4和第二液體樣品儲罐5兩個并聯(lián)，第一液體樣品儲罐4和第二液體樣品儲罐5上端經(jīng)四通閥6分別連通空氣泵8和真空泵7；第一液體樣品儲罐4上端經(jīng)第一止回閥42連通第一電磁閥20，第二液體樣品儲罐5上端經(jīng)第三止回閥52連通第一電磁閥20；所述第一電磁閥20為三通電磁閥，第一電磁閥20的一個接口連通消解樣品瓶40，另一個接口經(jīng)第二電磁閥30分別連通消解試劑瓶50、清洗液瓶60，剩下的第三個接口分別經(jīng)第一止回閥42連通第一液體樣品儲罐4、第三止回閥52連通第二液體樣品儲罐5；第一液體樣品儲罐4和第二液體樣品儲罐5下端的出液管路分別經(jīng)第二止回閥43、第四止回閥53連通熱交換管；所述熱交換管設(shè)有兩條纏繞的管路，其中一條管路為外徑為4-8mm的玻璃螺旋管，該管路一端分別經(jīng)第二止回閥43、第四止回閥53連通第一液體樣品儲罐4、第二液體樣品儲罐5，另一端連通熱消解裝置10的進(jìn)液口；另一條管路為長度為3-15m的外徑為1.2-2.0mm的聚四氟乙烯管，纏繞在所述玻璃螺旋管外壁，該管路的一端連通所述熱消解裝置的出液口，另一端經(jīng)蠕動泵跟消解液收集瓶連通；跟第一止回閥42、第三止回閥52連接的第一電磁閥20、第二電磁閥30、消解樣品瓶40、消解試劑瓶50、清洗液瓶60構(gòu)成液體樣品儲罐的進(jìn)液管路。

所述第一液體樣品儲罐4和第二液體樣品儲罐5分別設(shè)有第一液位計(jì)41、第二液位計(jì)51，用于顯示對應(yīng)液體樣品儲罐罐內(nèi)液位，還用于根據(jù)液位高低控制四通閥6、第一電磁閥20、第二電磁閥30的切換以及真空泵7和空氣泵8的開關(guān)。

所述系統(tǒng)通過控制空氣泵8、真空泵9、四通閥6、第一電磁閥20、第二電磁閥30切換，溫控裝置101及蠕動泵91來實(shí)現(xiàn)第一液體樣品儲罐4和第二液體樣品儲罐5的交替進(jìn)液，實(shí)現(xiàn)液體樣品的連續(xù)消解，通過真空泵9，空氣泵8及四通閥6、第一電磁閥20、第二電磁閥30的調(diào)節(jié)實(shí)現(xiàn)各儲罐內(nèi)液體樣品的填充與排空；空氣泵8控制消解管路中的壓力，真空泵9控制液體進(jìn)液，蠕動泵91調(diào)節(jié)消解后液體的流量。

所述第一液體樣品儲罐和第二液體樣品儲罐的儲罐體積在200-1000mL。

液體進(jìn)樣時，通過四通閥6切換，真空泵7與第一液體樣品儲罐4連通，通過第一止回閥42、第一電磁閥20、第二電磁閥30切換，裝有待消解液體的消解樣品瓶40和消解試劑瓶50依次與第一液體樣品儲罐4連通，在真空泵7的負(fù)壓下，消解樣品瓶40中的待消解液體和消解試劑瓶50中的消解試劑依次進(jìn)入第一液體樣品儲罐4進(jìn)行混合。當(dāng)液體到到進(jìn)入第一液體樣品儲罐4第一液位計(jì)41高液位時，四通閥6切換，真空泵7與第二液體樣品儲罐5連通，空氣泵8與第一液體樣品儲罐4連通，空氣泵8工作，此時第一液體樣品儲罐4內(nèi)液體在壓力作用下通過第二止回閥43進(jìn)入熱交換管9后再進(jìn)入后續(xù)熱消解裝置10，同時，在真空泵7的負(fù)壓下，消解樣品瓶40中的待消解液體和消解試劑瓶50中的消解試劑依次進(jìn)入第二液體樣品儲罐5進(jìn)行混合。當(dāng)液體到第二液體樣品儲罐5第二液位計(jì)51高液位時，真空泵7停止工作，當(dāng)?shù)谝灰后w樣品儲罐4中的液位下降到第一液位計(jì)41低液位時，四通閥6切換完成一次進(jìn)樣，進(jìn)入下一次循環(huán)進(jìn)樣。從熱消解裝置10的出液口流出的液體一般為高溫高壓氣體，進(jìn)入熱交換管9后與從第一液體樣品儲罐4或第二液體樣品儲罐5進(jìn)入的進(jìn)樣冷流體迅速發(fā)生熱交換進(jìn)行降溫得到液體，從熱交換管9流出的降溫液體經(jīng)蠕動泵91進(jìn)入消解液收集瓶92，實(shí)現(xiàn)液體樣品的連續(xù)消解。

實(shí)施例4：

參考實(shí)施例3，不同之處在于真空泵用蠕動泵代替，熱消解裝置為鋁制殼，內(nèi)置玻璃螺旋管路用于微波加熱，通過內(nèi)置的紅外探頭監(jiān)測消解液體溫度，外置溫控裝置控制微波加熱功率。