一種多西他賽原料中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，特別涉及一種多西他賽原料中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。采用反相高效液相色譜法，用有機溶劑和酸的水溶液為流動相A和流動相B在十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱進(jìn)行梯度洗脫，流速為1.0-1.4mL/min，色譜柱柱溫35-45℃，樣品的檢測波長為232nm。該檢測方法的效果和優(yōu)點是：1、可有效分離出多西他賽原料藥中的雜質(zhì)，方法靈敏度高；2、能對多西他賽原料藥中的雜質(zhì)進(jìn)行定量分析，可準(zhǔn)確控制雜質(zhì)含量；3、在40分鐘內(nèi)能將雜質(zhì)完全分離，分析時間周期短，且雜質(zhì)峰對稱性好；4、流動相容易配制、操作簡單。
【專利說明】一種多西他賽原料中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，特別涉及一種多西他賽原料中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多西他賽(Docetaxel)也叫多西紫衫醇:屬于紫杉類化合物抗腫瘤藥，作用機制是加強微管蛋白聚合作用和抑制微管解聚作用，導(dǎo)致形成穩(wěn)定的非功能性微管束，因而破壞腫瘤細(xì)胞的有絲分裂。其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種多西他賽原料中有關(guān)物質(zhì)的檢測方法，采用反相高效液相色譜法，其特征在于:用有機溶劑和酸的水溶液為流動相A和流動相B在十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱進(jìn)行梯度洗脫，流速為1.0-1.4mL/min，色譜柱柱溫35_45°C，樣品的檢測波長為232nm ； 所述的流動相A為乙腈、水、乙酸三者的混合溶劑，其中，乙腈的體積百分比為40%-50%，乙酸的體積百分比為0.01-0.1%,余下為水；所述的流動相B為乙腈、水、乙酸三者的混合溶劑，其中，乙腈的體積百分比為70% -75%，乙酸的體積百分比為0.01-0.1%,余下為水；流動相A和流動相B中乙酸比例應(yīng)保持相同； 所述的以流動相A和流動相B進(jìn)行梯度洗脫，時間(min)/流動相A(v% ):0/100 ；20/100 ；25/0 ；30/0 ；35/100 ;40/100。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，采用反相高效液相色譜法，其特征在于:，用有機溶劑和酸的水溶液為流動相A和流動相B在十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱進(jìn)行梯度洗脫，流速為1.2mL/min，色譜柱柱溫40°C，樣品的檢測波長為232nm ； 所述的流動相A為乙腈、水、乙酸三者的混合溶劑，其中，乙腈的體積百分比為45%，乙酸的體積百分比為0.05%，余下為水；所述的流動相B為乙腈、水、乙酸三者的混合溶劑，其中，乙腈的體積百分比為70%，乙酸的體積百分比為0.05%，余下為水； 所述的以流動相A和流動相B進(jìn)行梯度洗脫，時間(min)/流動相A(v% ):0/100 ；20/100 ；25/0 ；30/0 ；35/100 ;40/100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，所述的十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱填料的顆粒度為3.5 μ m或5 μ m,規(guī)格為150mmX4.6mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于，采集時間為40min0
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于:所述的樣品為1.0mg/mL的多西他賽溶液，其中溶劑含體積百分比5%乙醇，體積百分比50%的乙腈，體積百分比0.05%的乙酸，余下為水。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其特征在于:量取所述的多西他賽溶液1yL,進(jìn)行測定。
【文檔編號】G01N30/89GK104165961SQ201410439246
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】梁鵬飛, 丁兆, 孫朝國, 胡剛, 張繼黎 申請人:四川匯宇制藥有限公司