一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法，具體包括如下步驟：采樣，預(yù)處理，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，水樣測(cè)定，空白試驗(yàn)，對(duì)比計(jì)算。本發(fā)明所揭示的一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法，該方法能快速、準(zhǔn)確檢測(cè)污水中氨氮含量，偏差不超過9.5%，加標(biāo)回收率范圍為95%-104%。
【專利說明】一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于理化檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的PH值。當(dāng)pH值偏高時(shí)，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。
[0003]水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農(nóng)田排水。此外，在無氧環(huán)境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環(huán)境中，水中氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}、甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。
[0004]測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況，且氨氮含量較高時(shí)，對(duì)魚類則可呈現(xiàn)毒害作用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種快速準(zhǔn)確的污水中氨氮含量檢測(cè)方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出如下技術(shù)方案:一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法，具體包括如下步驟:
a.采樣:通過聚乙烯瓶或玻璃瓶進(jìn)行污水采樣10ml；
b.預(yù)處理:取10ml步驟a中的水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5,混勻,放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml ；
c.測(cè)量吸光度:吸取0、0.50、1.00,3.00,5.00,7.00和10.0Oml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻，放置1min后，在波長420nm處，用光程1mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度；
d.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:由測(cè)的的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
e.水樣的測(cè)定:分取預(yù)處理后的水樣加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻放置1min后,在波長420nm處,用光程1mm的比色皿，測(cè)定吸光度；
f.空白試驗(yàn):以無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定；
g.計(jì)算:由水樣測(cè)的的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出氨氮含量。
[0007]在所述步驟a水樣中加硫酸將水樣酸化至pH〈2，于2— 5 °C下存放 所述步驟g中氨氮的計(jì)算公式為:
氨氮(N, mg/L) = —*1000
'I式中:m——由校準(zhǔn)曲線查的的氨氮量(mg)
V-----水樣體積(ml)。
[0008]所述步驟c中納氏試劑的制備方法為:稱取20g碘化鉀溶于約10ml水中，邊攪拌邊分次少量加入1g 二氯化汞結(jié)晶粉末，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液；另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻靜置過夜，并上部清液移入聚乙烯塑料瓶內(nèi)。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所揭示的一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法，該方法能快速、準(zhǔn)確檢測(cè)污水中氨氮含量，偏差不超過9.5%，加標(biāo)回收率范圍為95%-104%。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面將結(jié)合本發(fā)明的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0011]本發(fā)明所揭示的一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法，具體包括如下步驟:
a.采樣:通過聚乙烯瓶或玻璃瓶進(jìn)行污水采樣10ml；
b.預(yù)處理:取10ml步驟a中的水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧 化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5,混勻,放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml ；
c.測(cè)量吸光度:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0Oml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻，放置1min后，在波長420nm處，用光程1mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度；
d.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:由測(cè)的的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
e.水樣的測(cè)定:分取預(yù)處理后的水樣加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻放置1min后,在波長420nm處,用光程1mm的比色皿，測(cè)定吸光度；
f.空白試驗(yàn):以無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定；
g.計(jì)算:由水樣測(cè)的的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出氨氮含量。
[0012]在所述步驟a水樣中加硫酸將水樣酸化至pH〈2，于2— 5 °C下存放。
[0013]所述步驟g中氨氮的計(jì)算公式為:
氨氮(N, mg/L) = —*1000
￥
式中:m——由校準(zhǔn)曲線查的的氨氮量(mg)
V-----水樣體積(ml)。
[0014]所述步驟c中納氏試劑的制備方法為:稱取20g碘化鉀溶于約10ml水中，邊攪拌邊分次少量加入1g 二氯化汞結(jié)晶粉末，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢?，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液；另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻靜置過夜，并上部清液移入聚乙烯塑料瓶內(nèi)。[0015]本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容及技術(shù)特征已揭示如上，然而熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員仍可能基于本發(fā)明的教示及揭示而作種種不背離本發(fā)明精神的替換及修飾，因此，本發(fā)明保護(hù)范圍應(yīng)不限于實(shí)施例所揭示的內(nèi)容，而應(yīng)包括各種不背離本發(fā)明的替換及修飾，并為本專利申請(qǐng)權(quán)利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1.一種污水中氨氮含量檢測(cè)方法，其特征在于:具體包括如下步驟: a.采樣:通過聚乙烯瓶或玻璃瓶進(jìn)行污水采樣10ml； b.預(yù)處理:取10ml步驟a中的水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH至10.5,混勻,放置使沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml ； c.測(cè)量吸光度:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0Oml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻，放置1min后，在波長420nm處，用光程1mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度； d.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:由測(cè)的的吸光度，減去零濃度空白的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線； e.水樣的測(cè)定:分取預(yù)處理后的水樣加入50ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻放置1min后,在波長420nm處,用光程1mm的比色皿，測(cè)定吸光度； f.空白試驗(yàn):以無氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定； g.計(jì)算:由水樣測(cè)的的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查出氨氮含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:在所述步驟a水樣中加硫酸將水樣酸化至pH〈2，于2— 5 °C下存放。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟g中氨氮的計(jì)算公式為: 氨氮(N, mg/L) = m/v*1000 式中:m——由校準(zhǔn)曲線查的的氨氮量(mg) V-----水樣體積(ml)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于:所述步驟c中納氏試劑的制備方法為:稱取20g碘化鉀溶于約10ml水中，邊攪拌邊分次少量加入1g 二氯化汞結(jié)晶粉末，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁脸霈F(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加氯化汞溶液；另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻靜置過夜，并上部清液移入聚乙烯塑料瓶內(nèi)。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK104034681SQ201410288545
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】仝進(jìn)峰 申請(qǐng)人:南通永康檢測(cè)技術(shù)有限公司