毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法及其應(yīng)用的制作方法

毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)的一種毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法：具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，毛細(xì)管的前處理；步驟2，在步驟1處理過(guò)的毛細(xì)管內(nèi)采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板；步驟3，在步驟2制備的具有多孔擋板的毛細(xì)管內(nèi)進(jìn)行固相萃取吸附劑的填充、固定，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。本發(fā)明還公開(kāi)了將毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化；步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃取；步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明解決了現(xiàn)有固相微萃取技術(shù)存在萃取劑選擇范圍有限、萃取操作復(fù)雜、分析成本高等缺點(diǎn)，能夠更加方便、快捷地對(duì)環(huán)境中的微量污染物進(jìn)行檢測(cè)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于儀器檢測(cè)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，具體涉及一種適用于氣相色譜檢測(cè)的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法。本發(fā)明還涉及利用上述毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱聯(lián)接氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在儀器檢測(cè)領(lǐng)域，氣相色譜因其具有高分離效能、高檢測(cè)性能、分析快速等優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用。因此用于氣相色譜檢測(cè)的樣品前處理技術(shù)也在不斷地完善，常用的樣品前處理技術(shù)有傳統(tǒng)的液?液萃取、索氏提取等溶劑萃取技術(shù)、固相萃取技術(shù)以及固相微萃取技術(shù)。
[0003]溶劑萃取技術(shù)方法簡(jiǎn)單，處理設(shè)備成本低廉，但萃取步驟冗長(zhǎng)繁瑣，不僅耗時(shí)費(fèi)力，而且在操作過(guò)程中極易造成樣品的損失而造成最終分析結(jié)果的誤差。此外，消耗大量的揮發(fā)性有機(jī)溶劑對(duì)分析人員和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境有潛在的毒性，不符合現(xiàn)代綠色化學(xué)的發(fā)展趨勢(shì)。
[0004]固相萃取技術(shù)中溶劑的用量顯著減少，樣品前處理過(guò)程也得到了簡(jiǎn)化，所需分析費(fèi)用較低，并且固相萃取與氣相色譜的在線聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)。但是固相萃取技術(shù)存在著樣品利用率不足、聯(lián)用技術(shù)不夠成熟等問(wèn)題。
[0005]固相微萃取技術(shù)即SPME技術(shù)操作簡(jiǎn)單方便、樣品處理時(shí)間短、樣品用量少且樣品利用率高、無(wú)需萃取溶劑、萃取選擇性好(不易受干擾物質(zhì)影響)等優(yōu)點(diǎn)，并且易于與氣相色譜實(shí)現(xiàn)在線聯(lián)用。但是固相微萃取技術(shù)還存在萃取劑選擇范圍有限、萃取操作復(fù)雜、分析成本聞等缺點(diǎn)。
[0006]為了能夠更加方便、快捷地對(duì)環(huán)境中的微量污染物進(jìn)行檢測(cè)，提出一種新的檢測(cè)方法——毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，解決了現(xiàn)有固相微萃取技術(shù)存在的萃取劑選擇范圍有限、萃取操作復(fù)雜、分析成本高等缺點(diǎn)，能夠更加方便、快捷地對(duì)環(huán)境中的微量污染物進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明的另一目的是提供利用上述毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)的方法。
[0008]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0009]步驟1，毛細(xì)管的前處理；
[0010]步驟2，在步驟I處理過(guò)的毛細(xì)管內(nèi)采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板；
[0011]步驟3，在步驟2制備的具有多孔擋板的毛細(xì)管內(nèi)進(jìn)行固相萃取吸附劑的填充、固定，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
[0012]本發(fā)明的特征還在于，[0013]步驟I具體按照以下步驟進(jìn)行:
[0014]步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管20?30min，在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為0.8?1.2mol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在30?40°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置10?12h ；
[0015]步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管20?30min，然后裝滿濃度為0.08?0.12mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為30?40°C的氣相色譜柱箱中放置10?12h ；
[0016]步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗20?30min，最后，將毛細(xì)管在溫度為160?180°C條件下用氮?dú)獯祾??4h。
[0017]步驟2具體按照以下步驟進(jìn)行:
[0018]步驟2.1，將0.18?0.22mL的四甲氧基硅烷、0.4?0.6mL的濃度為0.008?
0.012mol/L的乙酸溶液、50?60mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液,將混合溶液勻速攪拌30?40min，待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠；
[0019]步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為I?3mm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端4?6mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為30?40°C的氣相色譜柱箱中干燥20?24h ；
[0020]步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.18?
0.22mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入30?40°C的氣相色譜柱箱中干燥20?24h。
[0021]步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為30?40°C，以1.0?2.(TC /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持4?5h ;
[0022]步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以1.0?2.0°C /min進(jìn)行降溫處理，并在160?180°C的溫度下內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾逫?2h，
[0023]步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以1.0?2.0°C /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)20?30min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管。
[0024]步驟3具體按照以下步驟進(jìn)行:
[0025]將濃度為I?2mg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為3?10mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
[0026]本發(fā)明采用的另一技術(shù)方案是:將制備得到的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，基于毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜檢測(cè)裝置，具體按以下步驟實(shí)施:
[0027]步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化；
[0028]步驟2,利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃?。?br> [0029]步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)。
[0030]本發(fā)明的特征還在于，
[0031]毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜檢測(cè)裝置由依次連接的氮?dú)怃撈?、減壓閥2、載氣凈化干燥裝置4、進(jìn)樣器5、色譜柱7和檢測(cè)器8組成，氫氣發(fā)生裝置3與載氣凈化干燥裝置4連接，毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱6與進(jìn)樣器5連接，色譜工作站9與檢測(cè)器8連接，氮?dú)怃撈?、減壓閥2、氫氣發(fā)生裝置3和載氣凈化干燥裝置4之間通過(guò)銅毛細(xì)管連接。
[0032]步驟I具體按照以下步驟實(shí)施:
[0033]步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中；
[0034]步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化；
[0035]步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈?，這樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
[0036]步驟2具體按照以下步驟實(shí)施:
[0037]步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中；
[0038]步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上；
[0039]步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣,用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體,則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
[0040]步驟3具體按照以下步驟實(shí)施:
[0041]首先，將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，從而用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0042]本發(fā)明的有益結(jié)果在于:與現(xiàn)有的技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
[0043]I)毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱解決了一般固相萃取劑在毛細(xì)管內(nèi)難以固定的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了多種類(lèi)型商品化萃取劑在毛細(xì)管內(nèi)的直接填充和固定，使商用吸附劑能夠直接應(yīng)用。
[0044]2)毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱可以直接作為進(jìn)樣裝置，與氣相色譜進(jìn)行聯(lián)用。
[0045]3)毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是方便簡(jiǎn)單，萃取過(guò)程中間環(huán)節(jié)少，操作簡(jiǎn)單快捷，洗脫溶劑用量少，樣品需要量低，萃取過(guò)程樣品損失少，樣品利用率聞。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0046]圖1是本發(fā)明方法制備出的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0047]圖2是利用本發(fā)明方法制備的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱萃取辛基酚的氣相色譜檢測(cè)圖；
[0048]圖3是濃度為lmg/L的辛基酚標(biāo)準(zhǔn)樣品的氣相色譜圖；[0049]圖4是利用本發(fā)明方法制備的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱用于萃取-氣相色譜聯(lián)用檢測(cè)技術(shù)的裝置示意圖。
[0050]圖中，1.氮?dú)怃撈浚?.減壓閥，3.氫氣發(fā)生裝置，4.載氣凈化干燥裝置，5.進(jìn)樣器，
6.毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱，7.色譜柱，8.檢測(cè)器，9.色譜工作站，6-1.毛細(xì)管，6-2.萃取劑，6-3.多孔擋板。
【具體實(shí)施方式】
[0051]本發(fā)明的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0052]步驟1:毛細(xì)管的前處理，
[0053]步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管20?30min，在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為0.8?1.2mol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在30?40°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置10?12h ；
[0054]步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管20?30min，然后裝滿濃度為0.08?0.12mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為30?40°C的氣相色譜柱箱中放置10?12h ；
[0055]步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗20?30min，最后，將毛細(xì)管在溫度為160?180°C條件下用氮?dú)獯祾??4h ;
[0056]步驟2:采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板，
[0057]步驟2.1，將0.18?0.22mL的四甲氧基硅烷、0.4?0.6mL的濃度為0.008?
0.012mol/L的乙酸溶液、50?60mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液,將混合溶液勻速攪拌30?40min，待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠；
[0058]步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為I?3mm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端4?6mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為30?40°C的氣相色譜柱箱中干燥20?24h ；
[0059]步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.18?
0.22mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入30?40°C的氣相色譜柱箱中干燥20?24h。
[0060]步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為30?40°C，以1.0?2.(TC /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持4?5h ;
[0061]步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以1.0?2.0°C /min進(jìn)行降溫處理，并在160?180°C的溫度下內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾逫?2h，
[0062]步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以1.0?2.0°C /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)20?30min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管；
[0063]步驟3:固相萃取吸附劑的填充、固定，
[0064]將濃度為I?2mg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為3?10mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。[0065]一種將毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，基于毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜檢測(cè)裝置，由依次連接的氮?dú)怃撈?、減壓閥2、載氣凈化干燥裝置4、進(jìn)樣器
5、色譜柱7和檢測(cè)器8組成，氫氣發(fā)生裝置3與載氣凈化干燥裝置4連接，毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱6與進(jìn)樣器5連接，色譜工作站9與檢測(cè)器8連接，氮?dú)怃撈?、減壓閥2、氫氣發(fā)生裝置3和載氣凈化干燥裝置4之間通過(guò)銅毛細(xì)管連接。
[0066]其中，毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱6的結(jié)構(gòu)包括毛細(xì)管、多孔擋板和固相萃取劑層，所述的多孔擋板沿毛細(xì)管的橫截面方向設(shè)置，且位于距離毛細(xì)管開(kāi)口 5mm處，所述的固相萃取劑層位于多孔擋板的一側(cè)。
[0067]具體按以下步驟實(shí)施:
[0068]步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化，
[0069]步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中；
[0070]步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化；
[0071]步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈?，這樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
[0072]步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃取，
[0073]步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中；
[0074]步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上；
[0075]步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣,用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體,則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
[0076]步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)，首先將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，并用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0077]實(shí)施例1
[0078]按照本發(fā)明的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法進(jìn)行固相萃取柱的制備，
[0079]步驟1:毛細(xì)管的前處理，
[0080]步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管20min,在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為
0.8mol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在30°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置IOh ；[0081]步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管20min,然后裝滿濃度為0.08mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為30°C的氣相色譜柱箱中放置IOh ；
[0082]步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗20min，最后，將毛細(xì)管在溫度為160°C條件下用氮?dú)獯祾?h ；
[0083]步驟2:采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板，
[0084]步驟2.1，將0.18mL的四甲氧基硅烷、0.4mL的濃度為0.008mol/L的乙酸溶液、50mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液,將混合溶液勻速攪拌30min,待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠；
[0085]步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為Imm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端4mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為30°C的氣相色譜柱箱中干燥20h ；
[0086]步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.18mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入30°C的氣相色譜柱箱中干燥20h。
[0087]步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為30°C，以1.(TC /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持4h ；
[0088]步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以1.0°C /min進(jìn)行降溫處理，并在160°C的溫度內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾逫h，
[0089]步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以1.0°C /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)20min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管；
[0090]步驟3:固相萃取吸附劑的填充、固定，
[0091]將濃度為lmg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為3mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
[0092]將制備好的毛細(xì)管萃取柱用于對(duì)辛基酚的濃度為0.00lmg/L的水樣進(jìn)行檢測(cè)，具體按以下步驟實(shí)施:
[0093]步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化，
[0094]步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中；
[0095]步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化；
[0096]步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈?，這樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
[0097]步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃取，[0098]步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中；
[0099]步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上；
[0100]步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣,用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體,則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
[0101]步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)，首先將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，并用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0102]然后對(duì)利用傳統(tǒng)方法，對(duì)辛基酚濃度為lmg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采取自動(dòng)進(jìn)樣的方式，進(jìn)樣量為I μ L，用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。
[0103]將以上兩個(gè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比、計(jì)算，可以得出，利用本發(fā)明制備的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱對(duì)0.00lmg/L的辛基酚水樣的富集倍數(shù)大于60倍。
[0104]實(shí)施例2
[0105]本發(fā)明的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法制備毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0106]步驟1:毛細(xì)管的前處理，
[0107]步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管30min，在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為
1.2mol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在40°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置12h ；
[0108]步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管30min,然后裝滿濃度為0.12mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為40°C的氣相色譜柱箱中放置12h ；
[0109]步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗30min，最后，將毛細(xì)管在溫度為180°C條件下用氮?dú)獯祾?h ；
[0110]步驟2:采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板，
[0111]步驟2.1，將0.22mL的四甲氧基硅烷、0.6mL的濃度為0.012mol/L的乙酸溶液、60mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液,將混合溶液勻速攪拌40min,待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠；
[0112]步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為3mm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端6mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為40°C的氣相色譜柱箱中干燥24h ；
[0113]步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.22mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入40°C的氣相色譜柱箱中干燥24h。
[0114]步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為40°C，以2.(TC /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持5h ；
[0115]步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以2.0°0化進(jìn)行降溫處理，并在1801:的溫度范圍內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾?h，
[0116]步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以2.(TC /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)30min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管；
[0117]步驟3:固相萃取吸附劑的填充、固定，
[0118]將濃度為2mg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為4mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
[0119]將毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0120]步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化，
[0121]步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中；
[0122]步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化；
[0123]步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈桑@樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
[0124]步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃取，
[0125]步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中；
[0126]步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上；
[0127]步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣,用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體,則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
[0128]步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)，首先將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，并用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0129]然后對(duì)利用傳統(tǒng)方法，對(duì)辛基酚濃度為lmg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采取自動(dòng)進(jìn)樣的方式，進(jìn)樣量為I μ L，用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。
[0130]將以上兩個(gè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比、計(jì)算，可以得出，利用本發(fā)明制備的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱對(duì)0.0Olmg/L的辛基酚水樣的富集倍數(shù)大于80倍。
[0131]實(shí)施例3
[0132]利用本發(fā)明的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，制備毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0133]步驟1:毛細(xì)管的前處理，
[0134]步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管25min，在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為
1.0moI/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在35°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置Ilh ；
[0135]步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管25min,然后裝滿濃度為0.10mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為35°C的氣相色譜柱箱中放置Ilh ；
[0136]步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗25min，最后，將毛細(xì)管在溫度為170°C條件下用氮?dú)獯祾?h ；
[0137]步驟2:采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板，
[0138]步驟2.1，將0.20mL的四甲氧基硅烷、0.5mL濃度為0.010mol/L的乙酸溶液、55mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液，將混合溶液勻速攪拌35min，待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠；
[0139]步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為2mm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端5mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為35°C的氣相色譜柱箱中干燥22h ；
[0140]步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.20mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入35°C的氣相色譜柱箱中干燥22h。
[0141]步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為35°C，以1.50C /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持4.5h ；
[0142]步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以1.5°C/min進(jìn)行降溫處理，并在170°C的溫度范圍內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾?.5h，
[0143]步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以1.5°C /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)25min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管；
[0144]步驟3:固相萃取吸附劑的填充、固定，
[0145]將濃度為1.5mg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為5mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
[0146]將毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0147]步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化，
[0148]步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中；[0149]步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化；
[0150]步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈?，這樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
[0151]步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃取，
[0152]步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中；
[0153]步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上；
[0154]步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣,用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體,則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
[0155]步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)，首先將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，并用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0156]然后對(duì)利用傳統(tǒng)方法，對(duì)辛基酚濃度為lmg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采取自動(dòng)進(jìn)樣的方式，進(jìn)樣量為I μ L，用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。
[0157]將以上兩個(gè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比、計(jì)算，可以得出，利用本發(fā)明制備的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱對(duì)0.00lmg/L的辛基酚水樣的富集倍數(shù)大于100倍。
[0158]實(shí)施例4
[0159]按照本發(fā)明的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法制備固相萃取柱，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0160]步驟1:毛細(xì)管的前處理，
[0161]步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管20min，在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為
1.lmol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在40°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置IOh ；
[0162]步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管24min,然后裝滿濃度為0.12mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為30°C的氣相色譜柱箱中放置Ilh ；
[0163]步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗30min，最后，將毛細(xì)管在溫度為160°C條件下用氮?dú)獯祾?h ；
[0164]步驟2:采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板，
[0165]步驟2.1，將0.22mL的四甲氧基硅烷、0.4mL的濃度為0.010mol/L的乙酸溶液、60mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液,將混合溶液勻速攪拌30min,待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠；
[0166]步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為2mm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端6mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為30°C的氣相色譜柱箱中干燥22h ；
[0167]步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.22mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入30°C的氣相色譜柱箱中干燥23h。
[0168]步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為40°C，以1.(TC /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持4.5h ；
[0169]步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以2.(TC /min進(jìn)行降溫處理，并在160°C的溫度下內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾?.5h,
[0170]步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以2.(TC /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)20min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管；
[0171]步驟3:固相萃取吸附劑的填充、固定，
[0172]將濃度為1.4mg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為7mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
[0173]將毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0174]步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化，
[0175]步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中；
[0176]步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化；
[0177]步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈?，這樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
[0178]步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃取，
[0179]步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中；
[0180]步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上；
[0181]步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣,用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體,則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
[0182]步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)，首先將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，并用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0183]然后對(duì)利用傳統(tǒng)方法，對(duì)辛基酚濃度為lmg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采取自動(dòng)進(jìn)樣的方式，進(jìn)樣量為I μ L，用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。
[0184]將以上兩個(gè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比、計(jì)算，可以得出，利用本發(fā)明制備的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱對(duì)0.00lmg/L的辛基酚水樣的富集倍數(shù)大于140倍。
[0185]實(shí)施例5
[0186]本發(fā)明的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0187]步驟1:毛細(xì)管的前處理，
[0188]步驟1.1，在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管30min，在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為
0.8mol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在35°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置12h ；
[0189]步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管20min,然后裝滿濃度為0.10mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為40°C的氣相色譜柱箱中放置IOh ；
[0190]步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗26min，最后，將毛細(xì)管在溫度為180°C條件下用氮?dú)獯祾?h ；
[0191]步驟2:采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板，
[0192]步驟2.1，將0.19mL的四甲氧基硅烷、0.6mL的濃度為0.008mol/L的乙酸溶液、54mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液,將混合溶液勻速攪拌40min,待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠；
[0193]步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為Imm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端5mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為40°C的氣相色譜柱箱中干燥20h ；
[0194]步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.21mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入40°C的氣相色譜柱箱中干燥20h。
[0195]步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為35°C，以2.0°C /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持4h ；
[0196]步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以1.6°C/min進(jìn)行降溫處理，并在180°C的溫度下內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾遧h，
[0197]步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以1.7V /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)30min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管；
[0198]步驟3:固相萃取吸附劑的填充、固定，
[0199]將濃度為lmg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為10mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
[0200]將毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，具體按以下步驟實(shí)施:
[0201]步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化，
[0202]步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中；
[0203]步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化；
[0204]步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈?，這樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
[0205]步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃取，
[0206]步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中；
[0207]步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上；
[0208]步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣,用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體,則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
[0209]步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)，首先將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，并用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
[0210]然后對(duì)利用傳統(tǒng)方法，對(duì)辛基酚濃度為lmg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品，采取自動(dòng)進(jìn)樣的方式，進(jìn)樣量為I μ L，用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。
[0211]將以上兩個(gè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比、計(jì)算，可以得出，利用本發(fā)明制備的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱對(duì)0.00 lmg/L的辛基酚水樣的富集倍數(shù)約為200倍。
[0212]以上實(shí)施例說(shuō)明，本發(fā)明方法制備出的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于辛基酚樣品的氣相色譜檢測(cè)時(shí)，富集效果良好。根據(jù)填充的固相萃取劑長(zhǎng)度的不同，對(duì)0.00lmg/L的辛基酚水樣的富集倍數(shù)能夠達(dá)到60?200倍，有效降低了氣相色譜的檢出限，而且它需要的樣品用量比傳統(tǒng)的固相萃取更少，操作更方便、快捷。
[0213]毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱內(nèi)填充的固相萃取劑的長(zhǎng)度與其富集倍數(shù)有著很重要的關(guān)系，當(dāng)萃取劑長(zhǎng)度小于3mm時(shí)，雖然萃取劑不會(huì)在毛細(xì)管內(nèi)造成較大的阻力，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中能夠以較大的速率完成樣品的上樣，節(jié)省實(shí)驗(yàn)的時(shí)間，但是填充的固相萃取劑的劑量較少，樣品的富集倍數(shù)難以提高。而當(dāng)填充的固相萃取劑的長(zhǎng)度大于IOmm時(shí)，由于填充的萃取劑長(zhǎng)度過(guò)長(zhǎng)，在測(cè)試中，會(huì)在水樣上樣時(shí)產(chǎn)生較大的阻力，使水樣的上樣速率降低，延長(zhǎng)上樣時(shí)間，此時(shí)為了克服較大的阻力，需要加大往樣品瓶中鼓氣的壓力。但是過(guò)大的壓力又會(huì)對(duì)毛細(xì)管內(nèi)制作的擋板造成沖擊，縮短毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的重復(fù)使用次數(shù)。
[0214]本發(fā)明的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，以熔融硅毛細(xì)管作為載體，將市售的商品化固相萃取劑直接填充、固定到毛細(xì)管內(nèi)，制成毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。然后用利用本發(fā)明的方法制備出的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行樣品前處理后直接將該固相萃取柱作為進(jìn)樣器，與氣相色譜聯(lián)用進(jìn)行檢測(cè)分析，能夠方便、快捷的檢測(cè)出待測(cè)樣品中的微量甚至痕量的目標(biāo)分析物。
[0215]本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)勢(shì)在于，首先，采用化學(xué)合成的方法在毛細(xì)管的端頭內(nèi)制作結(jié)實(shí)耐用的多孔擋板，是本發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)。繼而根據(jù)檢測(cè)需要，選擇、填充固相萃取劑，解決了一般固相萃取劑在毛細(xì)管內(nèi)難以固定的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)了多種類(lèi)型商品化萃取劑在毛細(xì)管內(nèi)的直接填充和固定。而且毛細(xì)管本身具有一定的機(jī)械強(qiáng)度可以直接穿過(guò)氣相色譜的進(jìn)樣墊，從而能直接作為氣相色譜檢測(cè)中的進(jìn)樣器，從而簡(jiǎn)化了檢測(cè)的過(guò)程。
【權(quán)利要求】
1.毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟I，毛細(xì)管的前處理； 步驟2，在步驟I處理過(guò)的毛細(xì)管內(nèi)采用溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管內(nèi)多孔擋板； 步驟3，在步驟2制備的具有多孔擋板的毛細(xì)管內(nèi)進(jìn)行固相萃取吸附劑的填充、固定，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，其特征在于，所述的步驟I具體按照以下步驟進(jìn)行: 步驟1.1,在室溫條件下，用超純水沖洗毛細(xì)管20~30min,在毛細(xì)管內(nèi)裝滿濃度為0.8~1.2mol/L的NaOH溶液，將裝有NaOH溶液的毛細(xì)管在溫度在30~40°C范圍內(nèi)的氣相色譜柱箱中放置10~12h ； 步驟1.2，取出步驟1.1中處理后的毛細(xì)管，用超純水在室溫條件下沖洗毛細(xì)管20~30min，然后裝滿濃度為0.08~0.12mol/L的HCl溶液的毛細(xì)管在溫度范圍為30~40°C的氣相色譜柱箱中放置10~12h ； 步驟1.3，取出步驟1.2中處理后的毛細(xì)管，依次分別用超純水、丙酮、乙醚在室溫條件下沖洗20~30min， 最后，將毛細(xì)管在溫度為160~180°C條件下用氮?dú)獯祾?~4h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體按照以下步驟進(jìn)行: 步驟2.1，將0.18~0.22mL的四甲氧基硅烷、0.4~0.6mL的濃度為0.008~0.012mol/L的乙酸溶液、50~60mg的固體聚乙二醇三種物質(zhì)配制成混合溶液,將混合溶液勻速攪拌30~40min，待混合溶液基本變?yōu)橥该鲿r(shí)，就形成了溶膠-凝膠； 步驟2.2，在步驟2.1中得到的溶膠-凝膠中取長(zhǎng)度大約為I~3mm的溶膠-凝膠，將其導(dǎo)入距離毛細(xì)管入口端4~6mm處，再用聚四氟乙烯管將毛細(xì)管的兩端連接形成一個(gè)圓圈，把這個(gè)毛細(xì)管圈放入到溫度為30~40°C的氣相色譜柱箱中干燥20~24h ； 步驟2.3，取出步驟2.2中干燥后的毛細(xì)管圈，打開(kāi)端口，用超純水和0.18~0.22mol/L的NaOH溶液緩慢沖洗毛細(xì)管，閉合端口再把毛細(xì)管圈放入30~40°C的氣相色譜柱箱中干燥20~24h。 步驟2.4，然后采用程序升溫處理步驟2.3中處理后的毛細(xì)管，具體方法為，起始溫度為30~40°C，以1.0~2.(TC /min的速率升溫至300°C，在升溫過(guò)程中，分別在80°C、120°C、180°C和300°C四個(gè)溫度下各保持4~5h ; 步驟2.5，將程序升溫處理后的毛細(xì)管，以1.0~2.(TC /min進(jìn)行降溫處理，并在160~180°C的溫度下內(nèi)將色譜柱用氮?dú)獯祾逫~2h， 步驟2.6，將步驟2.5處理后的毛細(xì)管，以1.0~2.(TC /min的降溫速率讓毛細(xì)管冷卻至室溫，取出毛細(xì)管，打開(kāi)端口，用3-巰丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)沖洗毛細(xì)管內(nèi)20~30min，得到內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體按照以下步驟進(jìn)行: 將濃度為I~2mg/mL的固相萃取劑的懸浮液從入口端導(dǎo)入步驟2中制備的內(nèi)部有多孔擋板的毛細(xì)管中，并嵌入玻璃棉纖維來(lái)阻止吸附劑從毛細(xì)管漏出，導(dǎo)入毛細(xì)管內(nèi)的固相萃取劑長(zhǎng)度大約為3~10mm，得到毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱。
5.將按權(quán)利要求1所述的方法制備得到的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，其特征在于，基于毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜檢測(cè)裝置，具體按以下步驟實(shí)施: 步驟1，對(duì)毛細(xì)管固相萃取柱進(jìn)行活化； 步驟2，利用毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱進(jìn)行樣品萃??； 步驟3，利用步驟2中完成對(duì)樣品萃取后的毛細(xì)管固相萃取進(jìn)行檢測(cè)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，其特征在于，所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取-氣相色譜檢測(cè)裝置由依次連接的氮?dú)怃撈?、減壓閥2、載氣凈化干燥裝置4、進(jìn)樣器5、色譜柱7和檢測(cè)器8組成，氫氣發(fā)生裝置3與載氣凈化干燥裝置4連接，毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱6與進(jìn)樣器5連接，色譜工作站9與檢測(cè)器8連接，氮?dú)怃撈?、減壓閥2、氫氣發(fā)生裝置3和載氣凈化干燥裝置4之間通過(guò)銅毛細(xì)管連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，其特征在于，所述的步驟I具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1.1，在色譜檢測(cè)的小瓶中裝入甲醇，水樣體積占小瓶體積的二分之一。把毛細(xì)管固相萃取柱填充有固相萃取劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將萃取劑浸沒(méi)在液體中； 步驟1.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。將注射器中的空氣注入小瓶中，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的甲醇會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，流經(jīng)其中的固相萃取劑并對(duì)其活化； 步驟1.3，將浸沒(méi)在甲醇中的柱頭抬升離開(kāi)液面，利用液面上方空氣的壓力將柱內(nèi)的甲醇吹出。接著把毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱插入裝有超純水的小瓶中，將管內(nèi)的固相萃取劑洗凈后，用氮?dú)獯蹈?，這樣就完成了毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱的活化。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，其特征在于，所述的步驟2具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟2.1，將待測(cè)樣品放入用于色譜檢測(cè)的小瓶中，使樣品體積占瓶子體積的二分之一；將步驟I中經(jīng)過(guò)活化的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱填充有吸附劑的一端插入色譜檢測(cè)的小瓶中，并且將吸附劑浸沒(méi)在液體中； 步驟2.2，將注射器吸滿空氣，注射器的針頭穿過(guò)小瓶的隔墊，針頭處于液面上方。用注射器往小瓶中注入空氣，由于小瓶?jī)?nèi)的壓力大于毛細(xì)管固相萃取柱內(nèi)的壓力，小瓶中的樣品會(huì)被壓入毛細(xì)管內(nèi)，此時(shí)目標(biāo)分析物就被留在了毛細(xì)管內(nèi)的吸附劑上； 步驟2.3，將步驟2.2中吸附有樣品液體的毛細(xì)管固相萃取柱插入空的小瓶中，用注射器往小瓶中鼓氣，用空氣排出毛細(xì)管內(nèi)的液體，則完成樣品的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的毛細(xì)管內(nèi)固相萃取柱應(yīng)用于氣相色譜檢測(cè)的方法，其特征在于，所述的步驟3具體按照以下步驟實(shí)施: 首先，將步驟2中含有萃取樣品的毛細(xì)管固相萃取柱與進(jìn)樣室連接，即將萃取柱中沒(méi)有萃取劑一端進(jìn)行封閉后將填充有萃取劑的一端插入進(jìn)樣室，使得毛細(xì)管固相萃取柱包含萃取劑的部分全部插入進(jìn)樣室，利用進(jìn)樣室的高溫進(jìn)行熱脫附進(jìn)樣，在氣相色譜的色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離，從而用氣相色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK103949089SQ201410145475
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月11日
【發(fā)明者】張洛紅, 馮珮 申請(qǐng)人:西安工程大學(xué)