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一種測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法

文檔序號:6218940閱讀:1395來源:國知局
一種測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法。在常溫常壓下,利用NH4Cl溶液為溶樣試劑、高純金屬鎂或金屬鈣為標準,采用氣體容量法及相關(guān)裝置,測定金屬鎂或金屬鈣標樣及待測樣品在相同實驗條件下產(chǎn)生氫氣的體積,根據(jù)氣體狀態(tài)方程,通過比較法計算出鈣鐵包芯線中金屬鈣的含量。本發(fā)明方法不僅適用于不同含鈣量的鈣鐵包芯線中金屬鈣的測定,還適用于不同含鈣量的鋁鈣包芯線、硅鈣線等鈣系包芯線中金屬鈣的測量。本發(fā)明方法操作簡單,測量快速,準確度高,且易于推廣。
【專利說明】一種測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域,具體屬于:在常溫常壓下,利用NH4Cl溶液為溶劑、高純金屬鎂或金屬鈣為標樣,采用氣體容量法及相關(guān)裝置,測定金屬鎂或金屬鈣標樣及待測樣品在相同實驗條件下產(chǎn)生氫氣的體積,根據(jù)氣體狀態(tài)方程,通過比較法計算出鈣鐵包芯線中金屬鈣的含量。
【背景技術(shù)】
[0002]包芯線技術(shù)是近年來興起的一種爐外精煉技術(shù),被廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代煉鋼的喂絲技術(shù)中。將金屬鈣單獨包覆制成包芯線稱為純鈣線;將金屬鈣與一定比例的鐵粉混合包覆制成的包芯線稱為鈣鐵線。目前國內(nèi)外鋼鐵企業(yè)對低碳、超低碳、低硅鋼種及對雜物、形貌、數(shù)量要求嚴格的純凈鋼進行鈣處理主要使用的是鈣鐵包芯線。
[0003]使用鈣鐵包芯線進行鈣處理是一種高效的、最終的精煉技術(shù)手段,除能滿足對鋼水脫氧、脫硫、改變雜質(zhì)形態(tài)、促進雜質(zhì)的上浮,凈化鋼液,改善鋼水的可澆性。除此之外,這一技求還能使鋼水在不增硅的同時,穩(wěn)定生產(chǎn)操作,提高產(chǎn)品質(zhì)量,降低生產(chǎn)成本。
[0004]鈣鐵包芯線中金屬鈣的含量,不但是評價鈣鐵包芯線品質(zhì)的主要指標,而且還是鈣鐵包芯線進廠質(zhì)量把關(guān)和價格結(jié)算的主要憑據(jù),為此開展鈣鐵包芯線中金屬鈣的準確測定有重要意義。王金洪等人采用鹽酸溶解試樣,在三乙醇胺及半胱氨酸存在下,掩蔽溶解的鋁和鐵等元素,然后在PH≤12.5,有Mg2+存在的情況下,以鈣黃綠素為指示劑,用EGTA標準溶液滴定測定鋼包鈣鋁合金包芯線中鈣。(王金洪,馬芳.EGTA滴定法測定鋼包鈣鋁合金包芯線中鈣[J].萊鋼科技,2010,6:57-58)。為控制鈣鐵包芯線中鐵的溶解量,楊立霞等人提出采用弱酸溶解樣品,再利用三乙醇胺溶液掩蔽溶解的鐵離子,然后用NaOH將溶液的pH值調(diào)至12以上,在有Mg2+存在下,以鈣指示劑為指示劑,EDTA配位滴定測定鈣鐵包芯線中鈣含量。(楊立霞,劉淑萍,吳培.EDTA滴定法測定鋼包喂鐵包芯線中鈣[J].冶金分析,2005,2 (I):71-72)。陳旭暉采用硝酸和氫氟酸溶樣,蒸發(fā)除硅,高氟酸冒煙除去氟離子,ICP-AES光譜分析硅鈣包芯線中鈣。(陳旭暉.1CPS-AES測定硅鈣包芯線中鈣、鋁、磷[J].冶金叢刊,2008,2(1):26-27)。以上三種方法測量的均是樣品中可能存在的各種形態(tài)的鈣之總量,而在煉鋼過程中起脫氧作用的是金屬鈣。因此有必要建立一種測定鈣鐵包芯線中金屬鈣的化學(xué)分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的任務(wù)是提供一種測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法,以克服現(xiàn)有文獻方法只能測定鈣系包芯線中總鈣含量之不足。
[0006]實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]本發(fā)明提供的測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法,包括以下步驟:
[0008]步驟一:取待測樣品鈣系包芯線,并取高純金屬鎂或高純金屬鈣為標樣,在常溫常壓下,在相同實驗條件下,以稀鹽酸或NH4Cl溶液為溶劑分別溶解待測樣品及標樣,記錄待測定樣品及標樣產(chǎn)生的氫氣的量;
[0009]步驟二:根據(jù)氣體狀態(tài)方程pV = nRT,通過比較法計算得出待測樣品鈣系包芯線中金屬鈣的含量。
[0010]上述方法中所述的鈣系包芯線是含鈣鐵包芯線、鋁鈣包芯線或硅鈣線。
[0011]本發(fā)明提供的測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法是在常溫常壓下,利用NH4Cl溶液為溶樣試劑、以高純金屬鎂或金屬鈣為標樣,采用氣體容量法,比較金屬鎂或金屬鈣標樣及待測樣品在相同實驗條件下產(chǎn)生氫氣的體積,快速測定鈣系包芯線中金屬鈣含量。本方法涉及的反應(yīng)方程式如下:
[0012]Ca+2H20 = Ca (OH) 2+Η2 ?
[0013]Ca (OH) 2+NH4+ = Ca2++NH3.H2O
[0014]由于產(chǎn)生的氫氣之體積受測定環(huán)境的溫度、壓力的影響較大,故本發(fā)明提出在相同實驗條件下(采用空調(diào)恒定室溫,在常溫常壓下),以高純金屬鎂或高純金屬鈣為標樣,NH4Cl溶液為溶劑溶解標樣及待測樣品,采用氣體容量法,分別測定金屬鎂或金屬鈣標樣及待測樣品的產(chǎn)氫氣體積。根據(jù)氣體狀態(tài)方程PV = nRT,再利用比較算法,即可計算出鈣鐵包芯線中金屬鈣的含量。
[0015]由于鈣鐵包芯線中只有金屬形態(tài)的Ca在溶解過程中才會產(chǎn)生氫氣,而CaO、Ca(OH)2, CaCO3等其它形態(tài)鈣不產(chǎn)氫、不會對鈣鐵包芯線中金屬鈣的測定產(chǎn)生干擾。因此該方法巧妙地避免了其它形態(tài)鈣的影響,不但準確度高,而且操作非常簡單,適合于例行分析。
[0016]本發(fā)明利用金屬鈣與稀酸或弱堿強酸鹽水溶液反應(yīng)產(chǎn)生等物質(zhì)量的氫氣,而其它形式的鈣如CaCO3XaO只能被溶解,不會產(chǎn)生氫氣,故可采用氣體容量法測定鈣鐵包芯線中的金屬鈣。應(yīng)該指出,為保證采用氣體容量法測定鈣鐵包芯線中的金屬鈣結(jié)果的準確性,溶解樣品試劑的選擇十分重要?,F(xiàn)有技術(shù)中楊立霞等人采用弱酸溶解鈣鐵包芯線樣品,以便達到控制其中鐵的溶解。但是,即便采用稀鹽酸溶解鈣鐵包芯線,與金屬鈣一樣,其中的金屬鐵也會被部分溶解,同時產(chǎn)生氫氣,干擾金屬鈣的測定,因此采用氣體容量法測定鈣鐵包芯線中的金屬鈣時,絕不能采用稀鹽酸溶解樣品。本發(fā)明在常溫常壓下,利用NH4Cl溶液為溶樣試劑、高純金屬鎂或金屬鈣為標準,采用氣體容量法,量測出金屬鎂或金屬鈣標樣及待測樣品在相同實驗條件下產(chǎn)生氫氣的體積;再根據(jù)氣體狀態(tài)方程,通過比較法計算出鈣鐵包芯線中金屬鈣的含量。本發(fā)明克服了現(xiàn)有文獻方法只能測定鈣鐵包芯線中總鈣含量之不足。
[0017]以測定鈣鐵包芯線中金屬鈣的含量為例,本發(fā)明的具體技術(shù)措施如下:
[0018]1)根據(jù)量氣管的最大量程及鈣鐵包芯線樣品中金屬鈣的大致含量,確定稱樣量。例如,量氣管的最大量程為150mL時,建議高純金屬鎂標樣的稱取量約為0.10g、高純金屬鈣標樣的稱取量約為0.16g ;對金屬鈣含量約為20%的鈣鐵包芯線樣品,稱樣量約為0.82g ;對金屬鈣含量約為50%的鈣鐵包芯線樣品,稱樣量約為0.33g ;對金屬鈣含量約為95%的鈣鐵包芯線樣品,稱樣量約為0.17g。將稱好的標樣和鈣鐵包芯線樣品分別置于兩口燒瓶中。使用的測定產(chǎn)氫氣體積的裝置見圖1。
[0019]2)打開燒瓶與量氣管相通的橡皮塞,提升水準瓶,將量氣管內(nèi)液面提升到“O”刻度處,以便排盡量氣管內(nèi)的空氣。擰緊橡皮塞,使量氣管與燒瓶相通,放下水準瓶。靜置2min(若量氣管內(nèi)液面保持不變,則說明氣路密閉性良好),提升水準瓶使量氣管內(nèi)液面與水準瓶內(nèi)液面相平。記錄此時量氣管的讀數(shù),放下水準瓶。重復(fù)上述過程,直至兩次讀數(shù)一致,記下量氣管讀數(shù),以此為起點讀數(shù)%。
[0020]3)預(yù)先將2.0mol L-1鹽酸或10% NH4Cl溶液滴加至漏斗頸部的刻度標記處,再用高型量筒準確量取20.0mL2.0mol L-的鹽酸(或10% NH4Cl溶液),緩慢地倒入該漏斗中。打開活塞,將漏斗中的20mL鹽酸(或NH4Cl溶液)放入兩口燒瓶,直至漏斗中溶液的液面與其頸部刻度相切為止。此時,金屬標樣、鈣鐵包芯線樣品與稀鹽酸(或NH4Cl溶液)快速發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。放置約15min,讓金屬標樣、樣品反應(yīng)完全。在此過程中,由于標樣、鈣鐵包芯線樣品中的金屬鈣與稀鹽酸(或NH4Cl溶液)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氣,導(dǎo)致封閉溶液的液面下降(降至量氣管下部的某一刻度處)。此時,操作人員再慢慢降低水準瓶高度,直至讓量氣管內(nèi)液面與水準瓶內(nèi)液面相平。記下此時的體積讀數(shù)V2。所有試樣均平行測定三次。
[0021]4)分析結(jié)果的計算:按公式(I)計算標樣、樣品的產(chǎn)氫氣量V:
[0022]V = V2-V1-20.0 (-)
[0023]式中=V1為量氣管內(nèi)液體的初始體積,mL ;V2為反應(yīng)終止后量氣管內(nèi)液體的體積,mL ;20.0為加入的鹽酸(或NH4Cl溶液)的體積,mL。
[0024]按公式(2)計算鈣鐵包芯線中金屬鈣的含量Wca:
[0025]
【權(quán)利要求】
1.一種測定鈣系包芯線中金屬鈣含量的方法,包括以下步驟: 步驟一:取待測樣品鈣系包芯線,并取高純金屬鎂或高純金屬鈣為標樣,在常溫常壓下,在相同實驗條件下,以稀鹽酸或NH4Cl溶液為溶劑分別溶解待測樣品及標樣,記錄待測定樣品及標樣產(chǎn)生的氫氣的量; 步驟二:根據(jù)氣體狀態(tài)方程PV = nRT,通過比較法計算得出待測樣品鈣系包芯線中金屬鈣的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述的鈣系包芯線是含鈣鐵包芯線、鋁鈣包芯線或硅鈣線。
【文檔編號】G01N7/18GK103822850SQ201410065415
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】朱麗華, 李艷華, 劉琪, 王楠, 周巧麗 申請人:華中科技大學(xué)
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