原子熒光光譜法測定中藥材林下參中砷含量的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用原子熒光光譜法測定中藥材林下參中砷含量的方法。通過對樣品進(jìn)行粉碎、加熱、消化等處理，保證樣品中的砷盡可能多的轉(zhuǎn)移到反應(yīng)溶劑中,從而提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。原子熒光光譜儀的參數(shù)設(shè)置為：As燈電流：60mA；光電倍增負(fù)高壓：255V；載氣流量：600mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；載氣：99.99%的氬氣；讀數(shù)時間：3s；延遲時間：5s。按回歸曲線計算出中藥材林下參樣品中砷的含量。本發(fā)明方法操作簡單、快速、靈敏度高,可以更精確的測定中藥材中砷的含量，保障人的生命安全。
【專利說明】原子熒光光譜法測定中藥材林下參中砷含量
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及雙通道原子熒光光譜法測定中藥材林下參中砷含量。
【背景技術(shù)】
[0002]林下參是中國特有藥材，其藥用歷史悠久，在臨床有著廣泛的應(yīng)用。我國最早的醫(yī)學(xué)典籍《神農(nóng)本草經(jīng)》所記載的林下參具主補(bǔ)五臟、安精神、定魂魄、止驚悸、除陰氣、明目、開心益智的功效。但中藥材受其生長環(huán)境的污染以及藥材種類自身的特點，對砷有很強(qiáng)的富集能力，當(dāng)土壤、水、空氣、植物和動物體內(nèi)含有微量的砷進(jìn)入人體后，則會引起慢性中毒。砷及其化合物進(jìn)入人體，蓄積于肝、腎、肺、骨骼等部位，特別是在毛發(fā)、指甲中貯存，砷在體內(nèi)的毒作用主要是與細(xì)胞中的酶系統(tǒng)結(jié)合，使許多酶的生物作用受到抑制失去活性，造成代謝障礙，長期攝入低劑量的砷，經(jīng)過十幾年甚至幾十年的體內(nèi)蓄積才發(fā)病。
[0003]中藥材的重金屬含量超標(biāo)，直接影響中成藥的質(zhì)量和療效，所以要研究解決好它們的重金屬含量超標(biāo)問題。傳統(tǒng)的檢測砷含量的方法繁瑣且不易檢測出砷的具體含量，應(yīng)用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法可以更精確的測定中藥材中微量的砷，保障人的生命安全，促進(jìn)中藥的發(fā)展，是使中藥走向世界的一項極為重要研究工作。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明提供一種針對中藥材林下參中砷含量的測定方法，該方法主要過程為:1、樣品處理；2、原子熒光光譜法最佳的工作條件；3、繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線并得出在一定濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；4、測定樣品；5、計算林下參樣品中砷的含量。
[0005]本發(fā)明所述的測定林下參中砷的原子熒光光譜方法，由以下步驟組成:
樣品處理:
稱取粉碎樣品0.5000g左右置于50mL燒杯中，加入硝酸，放置在陰暗處12h以上，同時做空白。緩慢加熱硝解，保持微沸，并不斷的補(bǔ)加硝酸。待溶液澄清透明，加入去離子水繼續(xù)加熱，蒸至后冷卻至室溫，用去離子水將樣品定容至20ml比色管中，母液備用。從中取出5mL樣品，加入鹽酸，抗壞血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液，用二次去離子水定容，待測。
[0006]原子熒光光譜法最佳的工作條件:
As燈電流:60mA ;光電倍增負(fù)高壓:255V ;載氣流量:600mL/min ;屏蔽氣流量:800mL/min ;載氣:99.99%的氬氣；讀數(shù)時間:3s ;延遲時間:5s。
[0007]繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線得出標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程:
分別吸取 0.00，0.25，0.50，1.00，1.25，1.50 mL 濃度為 1.00 l^g/mL As 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50mL容量瓶中，然后在系列溶液中分別加入抗壞血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液和HC1，用水定容，混勻，放置30 min后，按原子熒光光譜最佳工作條件，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度，根據(jù)測定結(jié)果繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線并 得出回歸方程。砷含量C(mg/mL)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程A (熒光強(qiáng)度)% A=40.650C - 1.9167，相關(guān)系數(shù)R2為0.9992。[0008]樣品的測定:
按原子熒光光譜測定條件測定出樣品的熒光強(qiáng)度。
[0009]計算中藥材林下參樣品中砷含量:
由測得樣品的熒光強(qiáng)度，根據(jù)回歸曲線計算出樣品林下參中砷的含量。
【具體實施方式】
[0010]樣品處理:
稱取粉碎樣品0.5000g左右置于50mL燒杯中，加入硝酸，放置在陰暗處12h以上，同時做空白。緩慢加熱硝解，保持微沸，并不斷的補(bǔ)加硝酸。待溶液澄清透明，加入去離子水繼續(xù)加熱，蒸至后冷卻至室溫，用去離子水將樣品定容至20ml比色管中，母液備用。從中取出5mL樣品，加入鹽酸，抗壞血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液，用二次去離子水定容，待測。
[0011]原子熒光光譜法最佳的工作條件:
As燈電流:60mA ;光電倍增負(fù)高壓:255V ;載氣流量:600mL/min ;屏蔽氣流量:800mL/min ;載氣:99.99%的氬氣；讀數(shù)時間:3s ;延遲時間:5s。
[0012]標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程:
砷含量C(mg/mL)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程A(熒光強(qiáng)度)為A=40.650C-1.9167，相關(guān)系數(shù)R2 為 0.9992。
[0013]樣品的測定:
按原子熒光光譜測定條件測定出樣品的熒光強(qiáng)度。
[0014]計算中藥材林下參樣品中砷含量:
由測得樣品的熒光強(qiáng)度，根據(jù)回歸曲線計算出樣品林下參中砷的含量。
【權(quán)利要求】
1.稱取粉碎樣品0.5000g左右置于50mL燒杯中，加入硝酸，放置在陰暗處12h以上，同時做空白，緩慢加熱硝解，保持微沸，并不斷的補(bǔ)加硝酸，待溶液澄清透明，加入去離子水繼續(xù)加熱，蒸至后冷卻至室溫，用去離子水將樣品定容至20ml比色管中，母液備用，從中取出5mL樣品,加入鹽酸,抗壞血酸(5.0%)-硫脲溶液(5.0%)混合液,用二次去離子水定容，待測。
2.原子熒光光譜法最佳的工作條件: As燈電流:60mA ;光電倍增負(fù)高壓:255V ;載氣流量:600mL/min ;屏蔽氣流量:800mL/min ;載氣:99.99%的氬氣；讀數(shù)時間:3s ;延遲時間:5s。
【文檔編號】G01N21/64GK103616353SQ201310431605
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月22日
【發(fā)明者】曾曉丹, 張丹亮, 金朝輝 申請人:吉林化工學(xué)院