一種鋁合金彩色金相著色方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋁合金彩色金相著色方法，包括以下步驟：（1）預(yù)浸蝕：將拋光后的鋁合金金相試樣浸入浸蝕液中1～10分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，乙醇清洗，再吹干；浸蝕液為將氯化鉀或氯化鈉溶于磷酸得到的溶液，或浸蝕液為磷酸、硝酸和水配制的溶液；（2）著色。本發(fā)明步驟簡單，著色效果好，可獲得清晰的晶粒組織，即使不采用偏振光和敏感色調(diào)觀察也能獲得清晰的微觀組織。
【專利說明】一種鋁合金彩色金相著色方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋁合金彩色金相著色方法，屬于金屬材料的鍍覆【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]研究金屬和合金的微觀組織對深刻理解金屬和合金的成分、組織和性能之間的關(guān)系具有重要意義。在揭示金屬內(nèi)部組織的各種技術(shù)中，光學(xué)金相技術(shù)是應(yīng)用最早也是最廣泛的，而金相技術(shù)中應(yīng)用最廣泛的是黑白金相。彩色金相主要是通過特殊的方法利用光的薄膜干涉現(xiàn)象，使金屬或合金的組織顯示成不同的顏色。和黑白金相相比，彩色金相具有許多優(yōu)點(diǎn)，如辨識力高，且光的薄膜干涉對于顯微區(qū)域中的成分偏析，晶粒位向甚至應(yīng)力狀態(tài)等都很敏感，因此彩色金相能夠提供更為豐富的顯微組織和其他有意義的信息。
[0003]鋁和鋁合金為鋼鐵之外用量較大的金屬，但是對鋁和鋁合金組織的研究遠(yuǎn)沒有鋼鐵那么深入和系統(tǒng)。招合金相對較軟，金相制備難度大。招合金抗腐蝕性好，在試樣拋光表面會(huì)形成一層薄而透明的氧化膜。這層膜使鋁具有抗腐蝕能力，但是也增加了浸蝕的難度。
[0004]鋁和鋁合金金相試樣制備需要經(jīng)過取樣，鑲樣，磨削，拋光等步驟，每一步都要精確把握質(zhì)量，在浸蝕之前檢查表面，應(yīng)鏡子般光亮無劃痕。
[0005]由于鋁及鋁合金耐蝕性較好，金相試樣浸蝕所采用的試劑多為酸溶液，常見的有以下幾種:
(1)0.5%HF溶液用于顯示金屬間化合物相，
(2)Keller試劑(95 mL 水，2.5 mL HN03, 1.5 mL HCI, 1.0 mL HF:)及其類似試劑(HF，HNO3和HCL混合酸溶液)在鋁合金金相制備中能夠顯示部分鋁合金的晶界，但是效果并不理想。
[0006](3)Graff and Sargent 試劑(84 mL 水，15.5 mL HNO3, 0.5 mL HF, 3 g CrO3),對2系,3系,6系和7系的變形招合金晶界觀察有一定效果。
[0007]上述的酸溶液浸蝕金相試樣制備技術(shù)用于制作黑白金相試樣。除此之外，鋁及鋁合金還采取陽極化制膜工藝和彩色金相著色技術(shù)。
[0008]陽極化制膜工藝采用一定成分的制膜液(常見的如Barker試劑-4_5ml氟硼酸+200ml水)，將拋光后的試樣(作為陽極)和陰極板(采用不銹鋼等)浸入，保持一定的距離，精確控制兩極之間的電壓、電流密度和時(shí)間。結(jié)果在試樣表面生成膜，在顯微鏡下利用偏振光和敏感色調(diào)觀察啊，能夠顯示晶粒結(jié)構(gòu)。陽極化制膜工藝復(fù)雜，而且必須采用偏振光和敏感色調(diào)在顯微鏡下觀察組織。所采用的制膜液對陽極制膜的影響很大，常用Barker試劑傾向于在表面造成小坑，它能夠顯示柱狀晶，但是對偏析不敏感。
[0009]目前彩色金相著色技術(shù)在鋁和鋁合金組織觀察中應(yīng)用較少，其中常用著色試劑為Weck試劑(IOOmL蒸餾水+4g高錳酸鉀+Ig氫氧化鈉)，將試樣浸入10_20秒即可。該試劑對于大多數(shù)系列的鑄造鋁合金有較好著色作用。Weck試劑能夠同時(shí)顯示晶粒和化學(xué)偏析，在鋁合金中應(yīng)用具有較好的前景。但是采用Weck試劑對某些變形鋁合金進(jìn)行著色時(shí)效果欠佳。分析其原因，可能是Weck試劑中含有的少量氫氧化鈉腐蝕性弱，對晶界處浸蝕不夠， 難以看到清晰的組織。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0010]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種鋁合金彩色金相著色方法，步驟簡單，著色效果好，可獲得清晰的晶粒組織，即使不采用偏振光和敏感色調(diào)觀察也能獲得清晰的微觀組織。
[0011]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種鋁合金彩色金相著色方法，包括以下步驟:(1)預(yù)浸蝕:將拋光后的鋁合金金相試樣浸入浸蝕液中I?10分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，乙醇清洗，再吹干；
浸蝕液為將氯化鉀或氯化鈉溶于磷酸和蒸餾水得到的溶液，比例為0.1?2g氯化鉀或氯化鈉:10?30mL磷酸:15?40mL蒸餾水，磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% ；
或浸蝕液為磷酸、硝酸和蒸餾水配制的溶液，其體積比例為5?30磷酸:1?20硝酸:25?50蒸餾水，磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% ；
(2)著色。
[0012]著色具體步驟為:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中I?60秒，待表面著色后用流水沖洗，乙醇清洗,再吹干。
[0013]步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為將氯化鉀或氯化鈉溶于磷酸和蒸餾水得到的溶液時(shí)，比例為0.5?1.5g氯化鉀或氯化鈉:15?25mL磷酸:20?35mL蒸餾水，磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。
[0014]優(yōu)選的步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為氯化鉀或氯化鈉溶于磷酸和蒸餾水得到的溶液時(shí)，其比例為Ig氯化鉀或氯化鈉:21mL磷酸:29mL蒸懼水,磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。
[0015]步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為磷酸、硝酸和蒸餾水配制的溶液時(shí)，其體積比例為15?25磷酸:5?15硝酸:35?45蒸餾水，磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%。
[0016]優(yōu)選的步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為磷酸、硝酸和蒸餾水配制的溶液時(shí)，其體積比例為20磷酸:9硝酸:40蒸餾水，磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%。
[0017]磷酸和硝酸可以是其他濃度的，只要能配制成上述濃度即可。
[0018]步驟(I)和著色步驟均用熱風(fēng)吹干。
[0019]乙醇為無水乙醇。
[0020]步驟(I)中浸蝕液的溫度為68?73°C，所述鋁合金金相試樣浸入浸蝕液的時(shí)間為I?2分鐘。
[0021]鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中的時(shí)間為10?20秒。
[0022]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明方法步驟簡單，著色效果好，可獲得清晰的晶粒組織，即使不采用偏振光和敏感色調(diào)觀察也能獲得清晰的微觀組織。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明 圖1為Keller試劑腐蝕的A6N01鋁合金放大500倍的金相照片；
圖2為采用本發(fā)明方法對A6N01鋁合金著色后放大200倍的金相照片；
圖3為采用本發(fā)明方法對A6N01鋁合金著色后放大500倍的金相照片 圖4為Keller試劑腐蝕的A7N01鋁合金放大500倍的金相照片； 圖5為采用本發(fā)明方法對A7N01鋁合金著色后放大500倍的金相照片；
圖6為采用本發(fā)明方法對A6N01鋁合金焊縫熔合區(qū)著色后放大200倍的金相照片；
圖7為Keller試劑腐蝕的A6N01鋁合金采用4043鋁焊絲熔合區(qū)放大200倍的金相照片。
【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例1
Cl)預(yù)浸蝕:將A6N01變形鋁合金金相試樣浸入70°C的浸蝕液中I?2分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；浸蝕液為將氯化鉀溶于磷酸和蒸餾水得到的溶液，比例為Ig氯化鉀:21mL磷酸:29mL蒸餾水；磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% ；
(2)著色:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中10?20秒，待表面著色后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；
Weck試劑中各物質(zhì)的比例關(guān)系為:100mL蒸餾水:4g高錳酸鉀:lg氫氧化鈉。
[0025]采用實(shí)施例1的方法著色后，可獲得清晰的晶粒組織，即使不采用偏振光和敏感色調(diào)觀察也能獲得清晰的微觀組織。
[0026]從圖1所示金相照片中很難看到清晰的晶界和微觀組織，而采用實(shí)施例1的方法制備的彩色金相(圖2和圖3)中可以清晰的看到晶粒形態(tài)。
[0027]實(shí)施例2
(1)預(yù)浸蝕:將A7N01鋁合金金相試樣浸入70°C的浸蝕液中I?2分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；浸蝕液中各物質(zhì)的體積比例為:20磷酸:9硝酸:40蒸懼水；磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% ；
(2)著色:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中5?8秒，待表面著色后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；
Weck試劑中各物質(zhì)的比例關(guān)系為:100mL蒸餾水:4g高錳酸鉀:lg氫氧化鈉。
[0028]由圖4可以看出晶界部分被腐蝕，但是不夠清晰,而從圖5可以看出采用本發(fā)明所制備的彩色金相中晶界等信息清晰可見。
[0029]實(shí)施例3
(1)預(yù)浸蝕:將A6N01變形鋁合金金相試樣浸入73°C的浸蝕液中I?2分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；浸蝕液的比例為Ig氯化鉀:21mL磷酸:29mL蒸餾水；磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% ；
(2)著色:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中10?20秒，待表面著色后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；
Weck試劑中各物質(zhì)的比例關(guān)系為:100mL蒸餾水:4g高錳酸鉀:lg氫氧化鈉。
[0030]實(shí)施例4
(1)預(yù)浸蝕:將A7N01鋁合金金相試樣浸入68°C的浸蝕液中I?2分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；浸蝕液中各物質(zhì)的體積比為20磷酸:9硝酸:40蒸懼水；磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% ；
(2)著色:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中5?8秒，待表面著色后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；Week試劑中各物質(zhì)的比例關(guān)系為:100mL蒸餾水:4g高錳酸鉀:lg氫氧化鈉。
[0031]實(shí)施例5
(O預(yù)浸蝕:將A6N01變形鋁合金金相試樣浸入70°C的浸蝕液中80秒，浸蝕完成后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；浸蝕液的比例為Ig氯化鉀:21mL磷酸:29mL蒸餾水；磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% ；
(2)著色:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中20秒，待表面著色后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；
圖6所示為采用本發(fā)明方法的A6N01鋁合金采用4043鋁合金焊絲焊接接頭的熔合區(qū)彩色金相圖。從圖中可以看到焊縫靠近熔合區(qū)側(cè)為柱狀晶，熔合區(qū)晶粒部分熔化，熔化的液態(tài)金屬沿著晶界向母材方向流動(dòng)。圖7為采用Keller試劑腐蝕結(jié)果，其中焊縫部分組織較清晰，但是部分熔化區(qū)和母材部分組織形態(tài)很難分辨。從兩圖對比可以看出，本發(fā)明對焊縫(4系鋁合金)，熔合區(qū)和母材組織都有很好的顯示效果，優(yōu)于Keller試劑結(jié)果。
[0032]實(shí)施例6
(I)預(yù)浸蝕:將A6N01變形鋁合金金相試樣浸入70°C的浸蝕液中3分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干；浸蝕液的比例為Ig氯化鈉:21mL磷酸:29mL蒸餾水；磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% ；
(2 )著色:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中10~20秒，待表面著色后用流水沖洗，無水乙醇清洗，熱風(fēng)吹干； Weck試劑中各物質(zhì)的比例關(guān)系為:100mL蒸餾水:4g高錳酸鉀:lg氫氧化鈉。
[0033]實(shí)施例7~11
浸蝕液比例見下表1，其余參數(shù)同實(shí)施例1。
[0034]表1
【權(quán)利要求】
1.一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:包括以下步驟:(1)預(yù)浸蝕:將拋光后的鋁合金金相試樣浸入浸蝕液中I?10分鐘，浸蝕完成后用流水沖洗，乙醇清洗，再吹干； 浸蝕液為將氯化鉀或氯化鈉溶于磷酸和蒸餾水得到的溶液，比例為0.1?2g氯化鉀或氯化鈉:10?30mL磷酸:15?40mL蒸餾水，磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85% ； 或浸蝕液為磷酸、硝酸和蒸餾水配制的溶液，其體積比例為5?30磷酸:1?20硝酸:25?50蒸餾水，磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% ； (2)著色。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:著色:將步驟(I)預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中I?60秒，待表面著色后用流水沖洗，乙醇清洗，再吹干。
3.如權(quán)利要求1所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為將氯化鉀或氯化鈉溶于磷酸和蒸餾水得到的溶液時(shí)，比例為0.5?1.5g氯化鉀或氯化鈉:15?25mL磷酸:20?35mL蒸餾水，磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。
4.如權(quán)利要求3所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為氯化鉀或氯化鈉溶于磷酸和蒸餾水得到的溶液時(shí)，其比例為Ig氯化鉀或氯化鈉:21mL磷酸:29mL蒸餾水，磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為磷酸、硝酸和蒸餾水配制的溶液時(shí)，其體積比例為15?25磷酸:5?15硝酸:35?45蒸懼水,磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%。
6.如權(quán)利要求5所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:步驟(I)中當(dāng)浸蝕液為磷酸、硝酸和蒸餾水配制的溶液時(shí)，其體積比例為20磷酸:9硝酸:40蒸餾水，磷酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%，硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%。
7.如權(quán)利要求1或2所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:步驟(I)和著色步驟均用熱風(fēng)吹干。
8.如權(quán)利要求1或2所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:乙醇為無水乙醇。
9.如權(quán)利要求1所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:步驟(I)中浸蝕液的溫度為68?73°C，所述鋁合金金相試樣浸入浸蝕液的時(shí)間為I?2分鐘。
10.如權(quán)利要求2所述的一種鋁合金彩色金相著色方法，其特征在于:鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中的時(shí)間為10?20秒。
【文檔編號】G01N1/32GK103471897SQ201310405728
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】梁志敏, 趙雙雙, 汪殿龍 申請人:河北科技大學(xué)