一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法及使用其的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，包括：取5克待測(cè)液態(tài)乳樣本，加水稀釋后再加入2毫升保護(hù)溶液并混勻，得到保護(hù)后樣本；以及向保護(hù)后樣本中加入鹽酸水溶液，再加水定容，得到待測(cè)液；保護(hù)溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的曲拉通水溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%至2%的瓊脂水溶液。本發(fā)明提供的一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，預(yù)先用保護(hù)溶液對(duì)液態(tài)乳中的蛋白質(zhì)實(shí)施保護(hù)，再加入鹽酸溶液時(shí)，蛋白質(zhì)不結(jié)塊，便于檢測(cè)。本發(fā)明還提供了使用上述樣本前處理方法的檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的方法。
【專利說明】一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法及使用其的 檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測(cè)乳制品中金屬元素的樣本前處理方法及使用其的檢測(cè)方法， 尤其適用于液態(tài)乳中金屬元素含量的檢測(cè)。
【背景技術(shù)】
[0002] 用原子吸收分光光度法檢測(cè)樣本中金屬元素的含量時(shí)，常在樣本前處理過程中加 入鹽酸。鹽酸作為釋放劑可增大檢測(cè)時(shí)的吸光度。若用該方法檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的含 量，由于液態(tài)乳中蛋白質(zhì)含量豐富，在液態(tài)乳中加入鹽酸會(huì)使液態(tài)乳出現(xiàn)結(jié)塊，導(dǎo)致檢測(cè)無 法進(jìn)行。目前，解決這個(gè)問題的方法是先去除液態(tài)乳中的蛋白質(zhì)，再按常規(guī)方法加入鹽酸。 但是去除蛋白質(zhì)的步驟比較復(fù)雜且會(huì)影響液態(tài)乳中金屬元素的回收，導(dǎo)致檢測(cè)方法較為繁 瑣且耗時(shí)較長。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，液態(tài)乳用鹽 酸處理后其中的蛋白質(zhì)不結(jié)塊，無需單獨(dú)去除液態(tài)乳中的蛋白質(zhì)，便于檢測(cè)。
[0004] 本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的方法，操作簡便且較為 快速。
[0005] 本發(fā)明提供了一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，包括：取5克待測(cè) 液態(tài)乳樣本，加水稀釋后再加入2毫升保護(hù)溶液并混勻，得到保護(hù)后樣本；以及向保護(hù)后樣 本中加入鹽酸水溶液，再加水定容，得到待測(cè)液；保護(hù)溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 5%的曲拉通水 溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%至2%的瓊脂水溶液。
[0006] 在檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法的一種示意性實(shí)施方式中，鹽酸水溶 液的體積分?jǐn)?shù)為20%，用量為5暈升。
[0007] 在檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法的一種示意性實(shí)施方式中，加水稀釋 步驟中水的用量為10至15毫升。
[0008] 本發(fā)明還提供了一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的方法，包括：根據(jù)上述檢測(cè)液態(tài)乳 中金屬元素的的樣本前處理方法對(duì)待測(cè)液態(tài)乳樣本進(jìn)行前處理，得到待測(cè)液；和用原子吸 收分光光度法對(duì)待測(cè)液中金屬元素的含量進(jìn)行檢測(cè)，并計(jì)算出待測(cè)液態(tài)乳樣本中金屬元素 的含量。
[0009] 本發(fā)明提供的一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，預(yù)先用保護(hù)溶液對(duì) 液態(tài)乳中的蛋白質(zhì)實(shí)施保護(hù)，再加入鹽酸溶液時(shí)，蛋白質(zhì)不結(jié)塊，便于檢測(cè)。
[0010] 本發(fā)明提供的一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的方法，其樣本前處理過程無需去除液 態(tài)乳中的蛋白質(zhì)，使得整個(gè)檢測(cè)過程操作簡便且較為快速。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 為了對(duì)發(fā)明的技術(shù)特征、目的和效果有更加清楚的理解，現(xiàn)結(jié)合以下實(shí)施例說明 本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0012] 第一實(shí)施例。
[0013] 儀器及參數(shù)：原子吸收分光光度計(jì)和發(fā)射光譜儀。原子吸收分光光度計(jì)的檢測(cè)參 數(shù)為：乙炔氣流量2. 7mL，檢測(cè)不同金屬元素的檢測(cè)波長、狹縫寬度和燈電流如下所示： 鈣：檢測(cè)波長422. 7nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流7. 5mA ; 鉀：檢測(cè)波長766. 5nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流10. OmA ; 鈉：檢測(cè)波長589. Onm、狹縫寬度0? 4nm、燈電流8. OmA ; 鎂：檢測(cè)波長202. 5nm、狹縫寬度0? 4nm、燈電流7. 5mA ; 鋅：檢測(cè)波長213. 9nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流5. OmA ; 鐵：檢測(cè)波長248. 3nm、狹縫寬度I. 3nm、燈電流7. OmA。
[0014] 標(biāo)準(zhǔn)試劑： 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液：取元素標(biāo)準(zhǔn)溶液5毫升，加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0. 5%的曲拉通X-100水溶液)和5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫 升，得到待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液。
[0015] 檢測(cè)步驟： 1、 樣本前處理： a、 取5克待測(cè)牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為0. 5%的曲拉通X-100水溶液）并混勻，得到保護(hù)后樣本； b、 向保護(hù)后樣本中加入5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測(cè)液； 2、 用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)不同濃度的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢 測(cè)結(jié)果繪制吸光度-元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)待測(cè)液中的 金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測(cè)鈣元素時(shí)，需要在上機(jī)檢測(cè)前向待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液中加入0. 02倍體積的質(zhì)量分 數(shù)為50g/L氧化鑭溶液,檢測(cè)其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時(shí),將待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液直接 上機(jī)檢測(cè))。
[0016] 第二實(shí)施例。
[0017] 儀器及參數(shù)：與第一實(shí)施例所述的儀器及參數(shù)相同。
[0018] 標(biāo)準(zhǔn)試劑： 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液：取元素標(biāo)準(zhǔn)溶液5毫升，加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% 的瓊脂水溶液)和5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待測(cè)標(biāo) 準(zhǔn)液。
[0019] 檢測(cè)步驟： 1、樣本前處理： a、 取5克待測(cè)牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1%的瓊脂水溶液）并混勻，得到保護(hù)后樣本； b、 向保護(hù)后樣本中加入5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測(cè)液； 2、用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)不同濃度的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢 測(cè)結(jié)果繪制吸光度-元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)待測(cè)液中的 金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測(cè)鈣元素時(shí)，需要在上機(jī)檢測(cè)前向待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液中加入0. 02倍體積的質(zhì)量分 數(shù)為50g/L氧化鑭溶液,檢測(cè)其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時(shí),將待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液直接 上機(jī)檢測(cè))。
[0020] 第三實(shí)施例。
[0021] 儀器及參數(shù)：與第一實(shí)施例所述的儀器及參數(shù)相同。
[0022] 標(biāo)準(zhǔn)試劑： 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液：取元素標(biāo)準(zhǔn)溶液5毫升，加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% 的瓊脂水溶液)和5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到待測(cè)標(biāo) 準(zhǔn)液。
[0023] 檢測(cè)步驟： 1、 樣本前處理： a、 取5克待測(cè)牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為2%的瓊脂水溶液）并混勻，得到保護(hù)后樣本； b、 向保護(hù)后樣本中加入5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測(cè)液； 2、 用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)不同濃度的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢 測(cè)結(jié)果繪制吸光度-元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)待測(cè)液中的 金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測(cè)鈣元素時(shí)，需要在上機(jī)檢測(cè)前向待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液中加入0. 02倍體積的質(zhì)量分 數(shù)為50g/L氧化鑭溶液,檢測(cè)其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時(shí),將待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液直接 上機(jī)檢測(cè))。
[0024] 第四實(shí)施例。
[0025] 儀器及參數(shù)：與第一實(shí)施例所述的儀器及參數(shù)相同。
[0026] 標(biāo)準(zhǔn)試劑： 元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度梯度為 〇. 〇 mg/100g、0. 5 mg/100g、l mg/100g、2 mg/100g、3 mg/lOOg 和 4 mg/100g，溶劑為水； 待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液：取元素標(biāo)準(zhǔn)溶液5毫升，加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1. 5%的瓊脂水溶液）和5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升，得到 待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液。
[0027] 檢測(cè)步驟： 1、 樣本前處理： a、 取5克待測(cè)牛乳樣本，加10毫升水稀釋后再加入2毫升保護(hù)溶液(保護(hù)溶液是質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為1. 5%的瓊脂水溶液）并混勻，得到保護(hù)后樣本； b、 向保護(hù)后樣本中加入5毫升體積分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸水溶液，再加水定容至50毫升， 得到待測(cè)液； 2、 用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)不同濃度的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液中的金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢 測(cè)結(jié)果繪制吸光度-元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)待測(cè)液中的 金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，并根據(jù)檢測(cè)結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)牛乳樣本中金屬元素的含量。 (在檢測(cè)鈣元素時(shí)，需要在上機(jī)檢測(cè)前向待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液中加入0. 02倍體積的質(zhì)量分 數(shù)為50g/L氧化鑭溶液,檢測(cè)其余元素,如鉀、鈉、鎂、鐵、鋅時(shí),將待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液及待測(cè)液直接 上機(jī)檢測(cè))。
[0028] 對(duì)比實(shí)施例。
[0029] 樣本前處理：取5克待測(cè)牛乳樣本，加10毫升水稀釋，再加入5毫升體積分?jǐn)?shù)為 20%的鹽酸水溶液，最后加水定容至50毫升。
[0030] 現(xiàn)象：在加入鹽酸水溶液時(shí)，混合液中出現(xiàn)結(jié)塊，加水定容后結(jié)塊并未消失，導(dǎo)致 無法進(jìn)行后續(xù)的儀器檢測(cè)。
[0031] 檢測(cè)方法的精密度驗(yàn)證。
[0032] 配制鈣、鉀、鈉元素的加標(biāo)量均為50mg/100g的加標(biāo)牛乳樣本，用第一至第四實(shí)施 例的檢測(cè)牛乳中金屬元素的方法對(duì)其中鈣、鉀和鈉元素的含量進(jìn)行7次平行檢測(cè)，并計(jì)算 檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如下表所示。
[0033] 配制鎂、鐵和鋅元素的加標(biāo)量均為1.0mg/100g加標(biāo)牛乳樣本，用第一至第四實(shí)施 例的檢測(cè)牛乳中金屬元素的方法對(duì)其中鎂、鐵和鋅元素的含量進(jìn)行7次平行檢測(cè)，并計(jì)算 檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如下表所示。
[0034]
【權(quán)利要求】
1. 一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，其特征在于，包括：取5克待測(cè)液態(tài) 乳樣本，加水稀釋后再加入2毫升保護(hù)溶液并混勻，得到保護(hù)后樣本；以及向所述保護(hù)后樣 本中加入鹽酸水溶液，再加水定容，得到待測(cè)液；所述保護(hù)溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 5%的曲拉 通水溶液或質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%至2%的瓊脂水溶液。
2. 如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，其中所述鹽酸水溶 液的體積分?jǐn)?shù)為20%，用量為5暈升。
3. 如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法，其中所述加水稀釋 步驟中水的用量為10至15毫升。
4. 一種檢測(cè)液態(tài)乳中金屬元素的方法，其特征在于，包括：根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè) 液態(tài)乳中金屬元素的樣本前處理方法對(duì)待測(cè)液態(tài)乳樣本進(jìn)行前處理，得到待測(cè)液；和用原 子吸收分光光度法對(duì)所述待測(cè)液中金屬元素的含量進(jìn)行檢測(cè)，并計(jì)算出所述待測(cè)液態(tài)乳樣 本中金屬元素的含量。
【文檔編號(hào)】G01N1/38GK104374628SQ201310349423
【公開日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2013年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月13日
【發(fā)明者】其其格, 烏尼爾, 高娃, 滿都呼, 常建軍, 宋曉東 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司