專利名稱：一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種固體、液體、顆粒狀物體中的有機碳測定儀器，尤其涉及一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀。
背景技術(shù)：
有機物的種類繁多、數(shù)量大、分布廣，無論是天上、還是地上、地下，無論是空氣、還是地表水、生活污水、生產(chǎn)廢水、土壤、底泥、有機化工生產(chǎn)的殘渣都有它們的蹤跡。有機物的測定方法有生化需氧量(B0D)、化學需氧量(C0D)、總耗氧量(T0D)、紫外吸光度(UVasm)和總有機碳(T0C)。生化需氧量、總耗氧量和紫外吸光度法只能測定水中的有機物含量，化學 需氧量測定法雖可測定固體、顆粒體中的有機物，但操作步驟繁多、測定時間長、不能實現(xiàn)自動測定、不能儀器化。只有總有機碳測定法可以測定顆粒有機碳(Part i cu I at e Organ i cCarbon 簡稱 POC)和固體有機碳(Solid Organic Carbon 簡稱 SOC)。目前國內(nèi)外尚沒有專用的POC測定儀，只有極個別外國廠商的極個別型號總有機碳(Total Organic Carben簡稱TOC)測定儀能完成部分顆粒有機碳的測定。存在的不足主要有不能測定含鹽量高的顆粒物，如咸水湖和海洋底泥，如農(nóng)藥以及化肥、染料、?；?、鹽化等行業(yè)生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的殘渣；運行條件苛刻，要使用高純度鋼瓶氣，難以車載流動測定、現(xiàn)場測定；待測樣品要預先酸化除去無機碳，然后烘干，再定量稱取烘烤后的樣品放進帶傳遞桿的鉬舟或石英舟，以上的操作步驟會使已除去無機碳的干燥樣品吸附空氣中的二氧化碳，稱量好的樣品倒入鉬舟或石英舟時會有損失，造成較大數(shù)據(jù)誤差；鉬舟或石英舟在將樣品送至980°C高溫區(qū)時，由于連桿推拉運動，磨損的密封墊會氧化成二氧化碳和漏氣，影響儀器的精密度；紅外檢測器價格昂貴、儀器價格高，很難推廣。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠、成本低、干擾少的顆粒有機碳、總有機碳測定儀。本實用新型的技術(shù)方案是一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，特點是，載氣發(fā)生器與氣體凈化器、流量控制器之間依次通過管道連通，流量控制器通過管道分別連通高溫氧化反應器及低溫分解反應器，高溫氧化反應器及低溫分解反應器的另一端通過管道分別與冷凝脫水器連通，冷凝脫水器、離子阱、氣體過濾器、電導儀之間依次通過管道連通，電導儀與數(shù)據(jù)處理器之間通過電纜連接。所述的高溫氧化反應器包括有高溫氧化反應器底座，在高溫氧化反應器底座上設有石英管支架，石英管支架上設有石英管，在石英管的一端設有進樣管管口，對應于進樣管管口在石英管內(nèi)活動設有樣品傳遞器，在石英管另一端的外面設有高溫恒溫器，石英管的兩端分別設有載氣進氣管及反應氣出氣管，載氣進氣管與流量控制器連通，反應氣出氣管與冷凝脫水器連通。[0008]所述的低溫分解反應器結(jié)構(gòu)與高溫氧化反應器大致相同，不同之處是在石英管另一端的外面設置的是低溫恒溫器。所述設置在高溫氧化反應器或低溫分解反應器內(nèi)的樣品傳遞器結(jié)構(gòu)是一樣的，它包括有石英環(huán)，在石英環(huán)上連接有石英環(huán)連桿，石英環(huán)連桿上設有磁柱，在石英管支架上設有磁環(huán)道軌，磁環(huán)道軌上活動設有磁環(huán)，磁環(huán)與磁柱相對應，在石英環(huán)上活動設有石英杯，石英杯與石英管的進樣管管口相對應。所述的電導儀包括電導池，電導池通過管道分別連通有堿性離子交換器、氣體凈化器，電導池的一端通過管道與氣體過濾器連通，電導池的電導電極通過電纜連接電導控制器，電導控制器與數(shù)據(jù)處理器連接。上述中，還可以在電導池與氣體凈化器之間再加設有電導反應器，堿性離子交換器也可以換成堿試劑。與已有技術(shù)相比，本實用新型的測定儀具有干擾少、性能可靠、成本低等優(yōu)點，利用本實用新型可以分別測定固體樣品、顆粒樣品、液體、懸浮體樣品中的總碳、無機碳、顆粒有機碳、總有機碳等，從而實現(xiàn)土壤、淤泥、有機化工殘渣等顆粒有機碳及地表水、生活污 水、生產(chǎn)廢水中總有機碳的測定，測量范圍寬，由于其結(jié)構(gòu)簡單、使用方便，既可以進行實驗室優(yōu)良的環(huán)境中測定，也可以不攜帶危險、笨重的鋼瓶在監(jiān)測車上進行流動測定，非常值得推廣。為清楚說明本實用新型的技術(shù)方案，
以下結(jié)合附圖及實施例作簡單介紹。
圖I為本實用新型實施例公開的一種結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實用新型實施例公開的另一種結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本實用新型實施例公開的高溫氧化反應器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為本實用新型實施例公開的低溫分解反應器的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖圖面說明I載氣發(fā)生器，3高溫氧化反應器，4低溫分解反應器，5冷凝脫水器，6離子阱，7氣體過濾器，8電導儀，9數(shù)據(jù)處理器，17氣體凈化器，18流量控制器，19流量控制器，21三通閥，22三通閥，23三通閥，24三通閥，25三通閥，30催化劑，31石英管，311進樣管管口，312石英管管口密封塞，313石英管支架，32載氣進氣管，33反應氣出氣管，34石英杯，35石英環(huán)，351石英環(huán)連桿，36磁柱，37磁環(huán)，371磁環(huán)道軌，38高溫氧化反應器底座，381保溫殼，382高溫恒溫器，40酸化劑，41石英管，411進樣管管口，412石英管管口密封塞，413石英管支架，42載氣進氣管，43反應氣出氣管，44石英杯，45石英環(huán)，451石英環(huán)連桿，46磁柱，47磁環(huán)，471磁環(huán)道軌，48低溫分解反應器底座，481保溫殼，482低溫恒溫器，80電導控制器，81電導池，811電導電極，82堿性離子交換器，83電導反應器，84蠕動泵，85堿試劑，88電源，91顯示器和打印機，92數(shù)據(jù)傳輸端，93鍵盤。
具體實施方式
[0025]圖I為本實用新型實施例公開的一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀結(jié)構(gòu)圖，其中I為載氣發(fā)生器、17為氣體凈化器、18、19為流量控制器、21、22、23、24、25為三通閥、3為高溫氧化反應器、4為低溫分解反應器、5為冷凝脫水器、6為離子阱、7為氣體過濾器、8為電導儀、9為數(shù)據(jù)處理器；載氣發(fā)生器I與氣體凈化器17、流量控制器18、三通閥21之間通過管道連通，三通閥21與高溫氧化反應器3、三通閥22之間通過管道連通，三通閥21與低溫分解反應器4、三通閥22之間通過管道連通，三通閥22與冷凝脫水器5、離子阱6、氣體過濾器7、三通閥23、電導儀8之間依次通過管道連通，其中電導儀8內(nèi)，三通閥23與電導池81之間通過管道連通，三通閥23、三通閥24、堿性離子交換器82之間通過管道連通，堿性離子交換器82與蠕動泵84、三通閥24之間通過管道連通，電導池81與三通閥25、氣體凈化器17、流量控制器19之間通過管道連通，電導池電導電極811與電導控制器80、數(shù)據(jù)處理器9之間通過電纜連接，電導控制器80、數(shù)據(jù)處理器9分別連接電源88，數(shù)據(jù)處理器9上可以連接顯示器和打印機91、數(shù)據(jù)傳輸端92、鍵盤93等輔助設施。圖2為本實用新型實施例公開的另一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀器結(jié)構(gòu)圖， 其結(jié)構(gòu)與圖I公開的結(jié)構(gòu)大致相同，不同之處在于，電導儀8內(nèi)的結(jié)構(gòu)不一樣，參看圖2，三通閥23、三通閥24與電導池81之間通過管道連通，電導池81、三通閥24、蠕動泵84、堿試劑85之間通過管道連通，三通閥23、電導反應器83、三通閥25、氣體凈化器17、流量控制器19之間通過管道連通，電導池電導電極811與電導控制器80、數(shù)據(jù)處理器9之間通過電纜連接。圖3為高溫氧化反應器結(jié)構(gòu)圖，包括有高溫氧化反應器底座38，在高溫氧化反應器底座38上設有石英管支架313，石英管支架313上設有石英管31，在石英管31的一端設有進樣管管口 311，對應于進樣管管口 311在石英管31內(nèi)活動設有樣品傳遞器，在石英管31另一端設有高溫氧化區(qū)，高溫氧化區(qū)的里面有催化劑30，高溫氧化區(qū)的外面設有980°C高溫恒溫器382，高溫恒溫器382外有保溫殼381，石英管31的兩端分別設有載氣進氣管32及反應氣出氣管33，其中，載氣進氣管32與三通閥21、流量控制器18連通，反應氣出氣管33與三通閥22、冷凝脫水器5連通，在石英管口出設有石英管管口密封塞。上述的樣品傳遞器包括有石英環(huán)35，在石英環(huán)35上連接有石英環(huán)連桿351，石英環(huán)連桿351上設有磁柱36，在石英管支架313上設有磁環(huán)道軌371，磁環(huán)道軌371上活動設有磁環(huán)37，磁環(huán)37位置與磁柱36相對應，在石英環(huán)35上活動放置有石英杯34，石英杯34的位置與石英管31上面的進樣管管口 311相對應。圖4為低溫分解反應器結(jié)構(gòu)圖，低溫分解反應器與高溫氧化反應器的結(jié)構(gòu)基本一樣，不同之處是在石英管另一端設有低溫分解區(qū)，低溫分解區(qū)的里面有酸化劑40，低溫分解區(qū)的外面設有150°C低溫恒溫器482，其他結(jié)構(gòu)與與高溫氧化反應器完全一樣，相關(guān)標號說明參見附圖圖面說明，結(jié)構(gòu)不再贅述。下面以實驗例簡述利用本實用新型測定儀進行顆粒有機碳、總有機碳的測定方法?！?、顆粒有機碳測定基本原理和步驟I、待測樣品預處理固體和大于30目的顆粒樣品研磨過篩，在115°C的烘箱中烘烤2h，再放入干燥器中冷卻；2、待測樣品采集用洗液清洗處理后的石英杯，稱取定量的待測樣品(O. 3^1g)；[0034]3、樣品放入高溫氧化反應器把裝有待測樣品的石英杯放進石英環(huán)中，旋緊進樣管管口并密封；4、樣品帶進高溫氧化區(qū)滑動磁環(huán)帶動連接在磁柱上的石英環(huán)，把石英杯送進9800C的高溫氧化區(qū)，使樣品中的各類有機碳和無機碳都轉(zhuǎn)化為二氧化碳
權(quán)利要求1.一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，其特征是，載氣發(fā)生器(I)與氣體凈化器(17)、流量控制器(18)之間依次通過管道連通，流量控制器(18)通過管道分別連通高溫氧化反應器(3 )及低溫分解反應器(4 )，高溫氧化反應器(3 )及低溫分解反應器(4 )的另一端通過管道分別與冷凝脫水器(5)連通，冷凝脫水器(5)、離子阱(6)、氣體過濾器(7)、電導儀(8)之間依次通過管道連通，電導儀(8)與數(shù)據(jù)處理器(9)之間通過電纜連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，其特征是，所述的高溫氧化反應器(3 )包括有高溫氧化反應器底座(38 )，在高溫氧化反應器底座(38 )上設有石英管支架(313)，石英管支架(313)上設有石英管(31)，在石英管(31)的一端設有進樣管管口(311)，對應于進樣管管口(311)在石英管(31)內(nèi)活動設有樣品傳遞器，在石英管(31)另一端的外面設有高溫恒溫器(382)，石英管(31)的兩端分別設有載氣進氣管(32)及反應氣出氣管(33 )，載氣進氣管(32 )與流量控制器(18 )連通，反應氣出氣管(33 )與冷凝脫水器(5 )連通。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，其特征是，所述的樣品傳遞器包括有石英環(huán)(35 )，在石英環(huán)(35 )上連接有石英環(huán)連桿(351)，石英環(huán)連桿(351)上設有磁柱(36)，在石英管支架(313)上設有磁環(huán)道軌(371 )，磁環(huán)道軌(371)上活動設有磁環(huán)(37 )，磁環(huán)(37 )與磁柱(36 )相對應，在石英環(huán)(35 )上活動設有石英杯(34)，石英杯(34)與石英管(31)的進樣管管口(311)相對應。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，其特征是，所述的低溫分解反應器(4 )包括有低溫分解反應器底座(48 )，在低溫分解反應器底座(48 )上設有石英管支架(413)，石英管支架(413)上設有石英管(41)，在石英管(41)的一端設有進樣管管口(411 )，對應于進樣管管口(411)在石英管(41)內(nèi)活動設有樣品傳遞器，在石英管(41)另一端的外面設有低溫恒溫器(482)，石英管(41)的兩端分別設有載氣進氣管(42)及反應氣出氣管(43)，載氣進氣管(42)與流量控制器(18)連通，反應氣出氣管(43)與冷凝脫水器(5)連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，其特征是，所述的樣品傳遞器包括有石英環(huán)(45 )，在石英環(huán)(45 )上連接有石英環(huán)連桿(451)，石英環(huán)連桿(451)上設有磁柱(46 )，在石英管支架(413 )上設有磁環(huán)道軌(471)，磁環(huán)道軌(471)上活動設有磁環(huán)(47 )，磁環(huán)(47 )與磁柱(46 )相對應，在石英環(huán)(45 )上活動設有石英杯(44 )，石英杯(44 )與石英管(41)的進樣管管口(411)相對應。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，其特征是，所述的電導儀(8)包括電導池(81)，電導池(81)通過管道分別連通有堿性離子交換器(82)、氣體凈化器(17),電導池(81)的一端通過管道與氣體過濾器(7)連通，電導池(81)的電導電極(811)通過電纜連接電導控制器(80)，電導控制器(80)與數(shù)據(jù)處理器(9)連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，其特征是，所述的電導儀(8)包括電導池(81),電導池(81)通過管道分別連通有堿試劑(85)、電導反應器(83),電導反應器(83)連通氣體凈化器(17)，電導池(81)的一端通過管道與氣體過濾器(7)連通，電導池(81)的電導電極(811)通過電纜連接電導控制器(80)，電導控制器(80)與數(shù)據(jù)處理器(9)連接。
專利摘要本實用新型涉及一種顆粒有機碳、總有機碳測定儀，特點是，載氣發(fā)生器與氣體凈化器、流量控制器之間依次通過管道連通，流量控制器通過管道分別連通高溫氧化反應器及低溫分解反應器，高溫氧化反應器及低溫分解反應器的另一端通過管道分別與冷凝脫水器連通，冷凝脫水器、離子阱、氣體過濾器、電導儀之間依次通過管道連通，電導儀與數(shù)據(jù)處理器之間通過電纜連接，利用本實用新型可以分別測定固體、顆粒、液體、懸浮體樣品中的總碳、無機碳、顆粒有機碳、總有機碳等，從而實現(xiàn)土壤、淤泥、有機化工殘渣等顆粒有機碳及地表水、生活污水、生產(chǎn)廢水中總有機碳的測定，測量范圍寬，使用方便，可進行實驗室測定和車載流動測定，非常值得推廣。
文檔編號G01N1/28GK202661431SQ20122034250
公開日2013年1月9日 申請日期2012年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月16日
發(fā)明者徐惠忠, 徐滋秋, 畢國明, 張俊華, 徐成彬, 陳靜, 李云東, 李圣偉 申請人:煙臺大學