專利名稱:一種土壤中氚的連續(xù)提取方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于放射性核素分析技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,尤其是一種適用于土壤中自由水氚和結(jié)合態(tài)氚的連續(xù)提取方法。
背景技術(shù):
氚(3H)是輻射環(huán)境監(jiān)測中需要分析的重要放射性核素之一。土壤中的氚主要以兩種形態(tài)存在,即自由水氚和結(jié)合態(tài)氚,土壤中氚(尤其是結(jié)合態(tài)氚)的提取和分析測量一直是核素分析領(lǐng)域的難點(diǎn),這主要是由于土壤中氚的0射線能量很低,大部分被樣品吸收,難以用非破壞性的分析方法直接進(jìn)行定量測定;故需首先利用物理或化學(xué)方法對土樣進(jìn)行預(yù)處理以提取其中的氚水,然后用液閃計(jì)數(shù)法測量。目前,土壤中自由水氚可采取恒溫蒸餾、真空/吹氮?dú)饧訜峤馕龊屠鋬龈稍锏确椒ㄟM(jìn)行提取,而結(jié)合態(tài)氚則需通過氧化燃燒法提?。黄渲凶杂伤昂徒Y(jié)合態(tài)氚分別約在110 130°C和550 850°C時(shí)釋出。從近年來國內(nèi)外土壤氚提取分析的研究現(xiàn)狀來看,主要存在樣品預(yù)處理耗時(shí)長、氚提取操作繁瑣、土壤氚提取設(shè)備自動化水平較低、不能對土壤中自由水氚和結(jié)合態(tài)氚進(jìn)行連續(xù)或合并測量等缺點(diǎn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,適用于土壤中自由水氚和結(jié)合態(tài)氚的連續(xù)提取方法,以實(shí)現(xiàn)對土壤中自由水氚和結(jié)合態(tài)氚含量進(jìn)行連續(xù)高效地分析測量。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,包括如下步驟步驟1:構(gòu)造氧化燃燒裝置,所述氧化燃燒裝置包括進(jìn)氣區(qū)、樣品加熱區(qū)、催化加熱區(qū)、控制箱和尾氣收集區(qū);在樣品加熱區(qū)、催化加熱區(qū)設(shè)有石英管,在樣品加熱區(qū)設(shè)有石英舟,在尾氣收集區(qū)設(shè)有2個(gè)3H收集瓶和I個(gè)尾氣收集瓶;步驟2 :土壤中自由水氚的提取;稱取石英舟重量,在石英舟內(nèi)放入土壤樣品,再依次稱取含有土壤樣品的石英舟的重量、2個(gè)3H收集瓶的總重量,在2個(gè)3H收集瓶中分別加入二次蒸餾水;加熱氧化燃燒裝置;加熱后再稱取2個(gè)3H收集瓶的總重量,將2個(gè)3H收集瓶中的溶液混合均勻后,取混合液加入含有閃爍液的I號閃爍瓶混勻后待測;步驟3 :土壤中結(jié)合態(tài)氚的提??;將氧化燃燒裝置中的2個(gè)3H收集瓶更換為新的;稱取2個(gè)新3H收集瓶的總重量,向新的3H收集瓶中分別加入二次蒸餾水,將步驟2中的土壤樣品繼續(xù)在氧化燃燒裝置中加熱;加熱后再稱取2個(gè)3H收集瓶的總重量,將2個(gè)3H收集瓶中的溶液混合均勻后,取混合液加入含有閃爍液的2號閃爍瓶混勻后待測;步驟4 :計(jì)算土壤樣品中氚的比活度。如上所述的一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,其中所述步驟4中,土壤樣品中氚的比活度計(jì)算如下
將步驟2、3得到的1、2號待測閃爍瓶放入低本底液體閃爍計(jì)數(shù)儀進(jìn)行測量得到計(jì)數(shù)率NpN2,分別計(jì)算得到土壤樣品中自由水氚的比活度A1和結(jié)合態(tài)氚的比活度A2,公式如下
權(quán)利要求
1.一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,包括如下步驟步驟1:構(gòu)造氧化燃燒裝置,所述氧化燃燒裝置包括進(jìn)氣區(qū)、樣品加熱區(qū)、催化加熱區(qū)、 控制箱和尾氣收集區(qū);在樣品加熱區(qū)、催化加熱區(qū)設(shè)有石英管(8),在樣品加熱區(qū)設(shè)有石英舟(9),在尾氣收集區(qū)設(shè)有2個(gè)3H收集瓶(12)和I個(gè)尾氣收集瓶(13);步驟2 :土壤中自由水氚的提??;稱取石英舟重量,在石英舟內(nèi)放入土壤樣品,再依次稱取含有土壤樣品的石英舟的重量、2個(gè)3H收集瓶(12)的總重量,在2個(gè)3H收集瓶(12)中分別加入二次蒸餾水;加熱氧化燃燒裝置;加熱后再稱取2個(gè)3H收集瓶(12)的總重量,將 2個(gè)3H收集瓶中的溶液混合均勻后,取混合液加入含有閃爍液的I號閃爍瓶混勻后待測; 步驟3 :土壤中結(jié)合態(tài)氚的提取;將氧化燃燒裝置中的2個(gè)咕收集瓶12更換為新的;稱取2個(gè)新3H收集瓶(12)的總重量,向新的3H收集瓶(12)中分別加入二次蒸餾水,將步驟2 中的土壤樣品繼續(xù)在氧化燃燒裝置中加熱;加熱后再稱取2個(gè)3H收集瓶(12)的總重量,將 2個(gè)3H收集瓶中的溶液混合均勻后,取混合液加入含有閃爍液的2號閃爍瓶混勻后待測; 步驟4 :計(jì)算土壤樣品中氚的比活度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,其特征在于所述步驟4中, 土壤樣品中氚的比活度計(jì)算如下將步驟2、3得到的1、2號待測閃爍瓶放入低本底液體閃爍計(jì)數(shù)儀進(jìn)行測量得到計(jì)數(shù)率 N1, N2,分別計(jì)算得到土壤樣品中自由水氚的比活度A1和結(jié)合態(tài)氚的比活度A2,公式如下
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,其特征在于所述步驟2中的加熱步驟可具體分為如下步驟(2.1.1)設(shè)置催化加熱區(qū)溫度至180 20(TC,并開始升溫;(2.1. 2)開始通入氧氣,主氣流流量為180 200ml/min,催化加熱區(qū)氧氣流量為80 100ml/min ;(2.1. 3)樣品加熱區(qū)在8 10分鐘內(nèi)升溫至180 200°C ;(2.1. 4)將樣品加熱區(qū)在180 200°C溫度下保持120 150分鐘;(2.1. 5)結(jié)束加熱,繼續(xù)通入氧氣60 70分鐘,冷卻。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,其特征在于所述步驟3中的加熱步驟可具體分為如下步驟(3.1.1)設(shè)置催化加熱區(qū)溫度至750 80(TC,并開始升溫;(3.1. 2)開始通入氧氣,主氣流流量為180 200ml/min,催化加熱區(qū)氧氣流量為80 100ml/min ;(3.1. 3)樣品加熱區(qū)在15 20分鐘內(nèi)升溫至300 350°C ;(3.1. 4)樣品加熱區(qū)區(qū)在30 40分鐘內(nèi)升溫至700 750°C ;(3.1. 5)樣品加熱區(qū)在700 750°C溫度下保持60 70分鐘;(3.1. 6)結(jié)束加熱,關(guān)閉氧化爐加熱電源,繼續(xù)通入氧氣60 70分鐘,冷卻。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土壤中氚的連續(xù)提取方法,其特征在于還包括回收率測定步驟向無氚土壤樣品中加入少量已知比活度的氚水,將其放入氧化加熱裝置的石英管內(nèi)并密封,靜置一定時(shí)間,待外加氚源被土壤充分吸收后,按照步驟2、3連續(xù)提取自由水氚和結(jié)合態(tài)氚,最后進(jìn)行液閃測量和分析,經(jīng)多次重復(fù),得到土壤中總氚的氧化加熱回收率;回收率計(jì)算公式如下
全文摘要
本發(fā)明屬于放射性核素分析技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種土壤中氚的連續(xù)提取方法。目的在于實(shí)現(xiàn)對土壤中自由水氚和結(jié)合態(tài)氚含量進(jìn)行連續(xù)高效地分析測量。該方法包括構(gòu)造氧化燃燒裝置步驟;土壤中自由水氚的提取步驟;土壤中結(jié)合態(tài)氚的提取步驟;以及計(jì)算土壤樣品中氚的比活度的步驟。該方法將土壤自由水氚和結(jié)合態(tài)氚的提取過程進(jìn)行了合并,可有效地縮短氚提取和分析的實(shí)驗(yàn)時(shí)間,提高分析效率并減少土壤氚損失。土壤氚一次性在氧化爐中連續(xù)提取與傳統(tǒng)的單獨(dú)分兩次提取程序相比,可省去一次土樣稱量、烘箱中烘烤和氧化爐冷卻等的時(shí)間,同時(shí)也省略了提取自由水氚的恒溫蒸餾或加熱解析等設(shè)備,提高了氧化爐的利用效率。
文檔編號G01N1/10GK103048163SQ20121058106
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者邱國華, 蘇銳 申請人:核工業(yè)北京地質(zhì)研究院