專利名稱：一種采用微波消解溶樣法測定鉭鈷基合金中鉭含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種采用微波消解溶樣法測定鉭鈷基合金中鉭含量的方法，屬于合金元素分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，國內(nèi)外對鈷基高溫合金化學(xué)成分的分析還沒有檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，在許多檢測中心現(xiàn)行工作中使用的方法都是套用鎳基高溫合金的方法標(biāo)準(zhǔn)。由于鈷基高溫合金的特殊組織結(jié)構(gòu)，使得其溶樣時間遠(yuǎn)遠(yuǎn)長于其它普通的高溫合金，尤其是為了提高鈷基合金的耐高溫性能加入的高熔點元素鉭，鉭的加入通過增加共晶Y’量和減緩自由態(tài)硫?qū)寡趸?的有害作用從而減少合金的氧化增重和延緩氧化皮剝落，提高合金的抗氧化能力，這樣一來使得樣品更難以溶解。如果簡單地套用鎳基、鐵基高溫合金的溶樣方法，還經(jīng)常存在鈷基高溫合金樣品溶解不完全的現(xiàn)象。加上鈷基體譜線復(fù)雜引起測量干擾較大，因此有必要對含鉭鈷基合金的溶樣和光譜干擾等問題進(jìn)行研究。高頌等在2009年申請專利《一種測定CoCrMo鈷基合金中鋁、鈦、錳、鎳、鎢、鐵含量的方法》，雖然解決了普通鈷基合金的溶樣及測定問題，但是此方法對于加入高熔點元素鉭后的鈷基合金的溶解和測量不適用。ICP分析具有準(zhǔn)確、快速、多元素同時分析的特點，廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、冶金、機械制造、環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動態(tài)范圍寬，分析工作者可以用基準(zhǔn)物質(zhì)配制成一系列的標(biāo)準(zhǔn)，以及試樣處理簡便(比化學(xué)分析)等優(yōu)點。微波消解技術(shù)是近年來發(fā)展的一種使用高溫、高壓密閉容器的方法針對難溶金屬的一種高效溶樣技術(shù)。但是目前國內(nèi)現(xiàn)在尚沒有針對含鉭鈷基高溫合金的分析方法，普通鈷基高溫合金采用鹽酸、硝酸溶解，過程中使用硫磷酸冒煙的溶樣方法，就可以溶解，而含鉭鈷基高溫合金則由于高鉭的存在，難以溶解，因此，建立含鉭鈷基高溫合金中鉭元素分析方法，可以補充光譜分析方法的空白，縮短分析時間，提高分析的準(zhǔn)確度，為科研生產(chǎn)服務(wù)，同時將促進(jìn)與同行單位的交流，具有廣泛的推廣和應(yīng)用價值。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對上述現(xiàn)有技術(shù)的狀況而設(shè)計提供了一種采用微波消解溶樣法測定鉭鈷基合金中鉭含量的方法，其目的是提出一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡便、效率高的測定含鉭鈷基合金中鉭含量的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的該種采用微波消解溶樣法測定鉭鈷基合金中鉭含量的方法，其特征在于⑴該方法在測定過程中使用的試劑有I. I 鹽酸，P I. 19g/mL,優(yōu)級純或 MOS 級；I. 2 硝酸，P I. 42g/mL ；，優(yōu)級純或 MOS 級I. 3 氫氟酸，P I. 15g/mL，優(yōu)級純；
I. 4 硫酸，P I. 84g/mL,優(yōu)級純；I. 5焦硫酸鉀，固體；I. 6草酸銨，固體；I. 7鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，O. 10mg/mL,制備方法是稱取O. 1221g預(yù)先干燥到恒重的高純五氧化二鉭，置于鉬坩堝中，加入上述步驟I. 5中的焦硫酸鉀10g，放入高溫爐中，于650°C 700°C熔融至透明，取出冷卻熔塊在預(yù)先盛有上述步驟I. 6中的草酸銨30g和200mL水的400mL燒杯中浸取，煮沸至溶液透明，冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；I. 8鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10. Omg/mL。制備方法是稱取5. OOOg金屬鈷，金屬鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸后低溫加熱溶解，冷卻，移入 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； I. 9釔內(nèi)標(biāo)溶液，O. 2mg/mL,稱取O. 127g氧化釔，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，補加上述步驟I. I中的鹽酸15mL，用水稀釋至刻度，混勻；⑵該方法測定過程的步驟是2. I取樣和制樣試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. IOg試樣，精確到O. OOOlg ；2. 2制備試樣溶液將試料置于40mL微波消解罐中，加入5mL水、上述步驟I. I中的鹽酸3mL、上述步驟I. 2中的硝酸lmL、上述步驟I. 3中的氫氟酸lmL，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體排出，用微波消解裝置對試料進(jìn)行消解，冷卻后，取出微波消解罐放氣，將試液移入IOOmL塑料容量瓶中,加入上述步驟I. 9中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2. OOmL，用水稀釋至刻度，混勻；微波消解裝置的工作參數(shù)為RF功率1600W ;升溫時間25min ;壓力800psi ;保持溫度2000C ;保溫時間20min ；2. 3制備工作曲線溶液在5 8個IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個相應(yīng)IOOmL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步驟1.9中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2mL和上述步驟1.8中鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液6. OOmL，再根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鋯的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的、上述步驟I. 7中的鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，使各容量瓶中的鉭的含量為得知的試樣中鋯含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液；2. 4繪制工作曲線采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鋯204. 063nm和釔371. 029nm依次測量工作曲線溶液中鉭和釔的強度，以鋯和釔的強度比值為縱坐標(biāo)，以鉭的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線；2. 5測量試樣溶液中元素鋯的質(zhì)量濃度采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鉭204. 063nm和釔371. 029nm測量試樣溶液中鉭和釔的強度，用鉭和釔的強度比值在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素鉭的質(zhì)量濃度；2. 6計算測量結(jié)果，得到鉭的含量；
按下式計算試樣中元素鉭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)W，數(shù)值以％表示
權(quán)利要求
1. 一種采用微波消解溶樣法測定鉭鈷基合金中鉭含量的方法，其特征在于 (I)該方法在測定過程中使用的試劑有 I. I鹽酸，P I. 19g/mL，優(yōu)級純或MOS級； I. 2硝酸，P I. 42g/mL ；，優(yōu)級純或MOS級 I. 3氫氟酸，P I. 15g/mL,優(yōu)級純； I. 4硫酸，P I. 84g/mL,優(yōu)級純； I. 5焦硫酸鉀，固體； I. 6草酸銨，固體； I. 7鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，O. 10mg/mL，制備方法是稱取O. 1221g預(yù)先干燥到恒重的高純五氧化二鉭，置于鉬坩堝中，加入上述步驟I. 5中的焦硫酸鉀10g，放入高溫爐中，于650°C 700°C熔融至透明，取出冷卻熔塊在預(yù)先盛有上述步驟I. 6中的草酸銨30g和200mL水的400mL燒杯中浸取，煮沸至溶液透明，冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； I.8鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10. Omg/mL。制備方法是稱取5. OOOg金屬鈷，金屬鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99. 98%，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸后低溫加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； 1.9釔內(nèi)標(biāo)溶液，O. 2mg/mL，制備方法是稱取O. 127g氧化釔，置于150mL燒杯中，加入上述步驟I. I中的鹽酸20mL，低溫加熱溶解后，冷卻，移入500mL容量瓶中，補加上述步驟I. I中的鹽酸15mL，用水稀釋至刻度，混勻； ⑵該方法測定過程的步驟是 . 2.I取樣和制樣 試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣，稱取O. IOg試樣，精確到O. OOOlg ； .2.2制備試樣溶液 將試料置于40mL微波消解罐中，加入5mL水、上述步驟I. I中的鹽酸3mL、上述步驟I. 2中的硝酸lmL、上述步驟I. 3中的氫氟酸lmL，常溫下將酸反應(yīng)后的氣體排出，用微波消解裝置對試料進(jìn)行消解，冷卻后，取出微波消解罐放氣，將試液移入IOOmL塑料容量瓶中，加入上述步驟I. 9中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2. OOmL，用水稀釋至刻度，混勻； 微波消解裝置的工作參數(shù)為RF功率1600W ;升溫時間25min ;壓力800psi ;保持溫度2000C ;保溫時間20min ； .2.3制備工作曲線溶液 在5 8個IOOmL燒杯中，不加試樣，按步驟2. 2同步處理空白溶液，移入數(shù)個相應(yīng)IOOmL容量瓶中，在各容量瓶中加入上述步驟1.9中的釔內(nèi)標(biāo)溶液2mL和上述步驟I. 8中鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液6. 00mL，再根據(jù)預(yù)先得知的試樣中鋯的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數(shù)的、上述步驟I. 7中的鉭標(biāo)準(zhǔn)溶液，使各容量瓶中的鉭的含量為得知的試樣中鋯含量的0% 200%，然后用水稀釋至刻度，混勻，作為工作曲線溶液； . 2.4繪制工作曲線 采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鋯204. 063nm和釔371. 029nm依次測量工作曲線溶液中鉭和釔的強度，以鋯和釔的強度比值為縱坐標(biāo)，以鉭的質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線； .2.5測量試樣溶液中元素鋯的質(zhì)量濃度采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在譜線鉭204. 063nm和釔371. 029nm測量試樣溶液中鉭和釔的強度，用鉭和釔的強度比值在相應(yīng)的工作曲線上查出相應(yīng)元素鉭的質(zhì)量濃度； ·2.6計算測量結(jié)果，得到鉭的含量； 按下式計算試樣中元素鉭的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)w數(shù)值以％表示
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的采用微波消解溶樣法測定鉭鈷基合金中鉭含量的方法，其特征在于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)如下高頻頻率40. 68MHz ;入射狹縫20 μ m ;出射狹縫80 μ m ;15 μ m ;入射功率1. OKw ;反射功率< 15W ;樣品提升量I.2L/min ;冷卻氣流量15L/min ;積分時間:2s ;護(hù)套氣流量0. 2L/min。
全文摘要
本發(fā)明是一種采用微波消解溶樣法測定鉭鈷基合金中鉭含量的方法，分析步驟如下稱取試料；制備試樣溶液；制備校準(zhǔn)溶液；繪制工作曲張；測量試樣溶液中鉭的濃度；計算測量結(jié)果，得到鉭的含量。本發(fā)明克服了樣品難以溶解、測量譜線干擾嚴(yán)重等問題，大大較快了溶樣速度，通過基體匹配消除了基體對測量元素的光譜干擾，提高了測量的準(zhǔn)確度。溶樣、測量快速，操作簡便，節(jié)約了大量的人力和物力。
文檔編號G01N1/44GK102879383SQ201210387110
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者高頌, 龐曉輝, 楊春晟, 趙海燏, 李亞龍 申請人:中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院