專利名稱：一種檢測(cè)天然氣中二氧化碳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣體中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，特別涉及一種檢測(cè)天然氣中二氧化碳含量的方法。
背景技術(shù)：
天然氣是一種儲(chǔ)量很大、輸送方便、成本低廉、清潔無(wú)灰渣、熱值較高及燃燒產(chǎn)物對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)質(zhì)能源，因此，是一種理想的城鎮(zhèn)燃?xì)鈿庠?。從世界能源利用的趨?shì)來(lái)看，采用天然氣作為城鎮(zhèn)燃?xì)獾闹饕獨(dú)庠矗殉蔀楫?dāng)前的發(fā)展方向。在我國(guó)，近十多年來(lái)凡是有條件的城市如天津、成都、北京等地，都相繼通過(guò)管道將鄰近油、氣田的天然氣送入市區(qū)，作為城鎮(zhèn)的燃?xì)鈿庠?。天然氣的主要組分是甲烷(CH4),在各種烴類分子中，它的碳原子數(shù)與氫原子數(shù)之比是最小的，而液化石油氣的主要組分為丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、丁烷(C4Hltl)和丁烯(C4H8),它們分子中的碳原子數(shù)與氫原子數(shù)之比就比甲烷要大。因此，甲烷完全燃燒后生成的煙氣中由碳原子燃燒生成的二氧化碳含量最少。也就是說(shuō)，天然氣完全燃燒生成的煙氣中的二氧化碳含量，比液化石油氣完全燃燒生成的煙氣中二氧化碳的含量要少，這對(duì)減少大氣層的溫室效應(yīng)是有利的。此外，天然氣中含硫、氮少，生成的煙氣中二氧化硫及氧化氮等均較少。因此，采用天然氣作燃?xì)飧欣诃h(huán)境保護(hù)。天然氣和人工燃?xì)庖粯樱际怯晒艿浪偷接脩艏抑?，不像液化石油氣那樣要用鋼瓶裝運(yùn)與使用，用完后還必須換瓶，因而使用起來(lái)省時(shí)、省力。尤其是對(duì)于居住在高層建筑的用戶，或?qū)τ诶先醪埖挠脩魜?lái)講，其方便性就更為明顯。當(dāng)然，對(duì)于散居的用戶居民，采用瓶裝的液化石油氣可不受居住區(qū)域、地點(diǎn)和條件的限制，因此也是靈活方便的。在我國(guó)的南方及中部大部分城市由于天然氣供應(yīng)量相對(duì)充足，加氣站點(diǎn)較多氣價(jià)相對(duì)便宜，所以天然氣用量增大，很多城市的燃?xì)馄囈呀?jīng)全部轉(zhuǎn)換成為天然氣氣源，而且燃?xì)馄囓囆蜕踔烈灿尚⌒娃I車發(fā)展到大型的公交汽車；以天然氣代替汽車用油，具有價(jià)格低、污染少、安全等優(yōu)點(diǎn)。
除此之外，天然氣還應(yīng)用在天然氣化工工業(yè)，天然氣是制造氮肥的最佳原料，具有投資少、成本低、污染少等特點(diǎn)。天然氣占氮肥生產(chǎn)原料的比重，世界平均為80%左右；天然氣發(fā)電，具有緩解能源緊缺、降低燃煤發(fā)電比例，減少環(huán)境污染的有效途徑，且從經(jīng)濟(jì)效益看，天然氣發(fā)電的單位裝機(jī)容量所需投資少，建設(shè)工期短，上網(wǎng)電價(jià)較低，具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。盡管天然氣的氣源很豐富，但運(yùn)輸問題早已成為頭疼問題，包括鋼瓶運(yùn)輸，和長(zhǎng)途管道運(yùn)輸。主要原因是天然氣中含有的一定濃度二氧化碳?xì)怏w對(duì)地面集輸管道造成腐蝕甚至嚴(yán)重危害的事故頻頻發(fā)生，不僅給油氣田開發(fā)帶來(lái)了重大的經(jīng)濟(jì)損失，同時(shí)也造成了一定的環(huán)境污染。近年來(lái)，我國(guó)牙哈凝析氣田天然氣的二氧化碳含量為0.6% 1%，采氣管道材質(zhì)為碳鋼，從2002年開始地面管道已經(jīng)多次發(fā)生刺漏。英國(guó)北海的ALPHA平臺(tái)，油氣中二氧化碳的含量為1. 5% 3. 0%,由碳錳鋼X52制成的管道僅用了兩個(gè)多月就發(fā)生了爆炸。挪威的Ekofisk油氣田，德國(guó)北部地區(qū)的油氣田，美國(guó)的一些油氣田以及中東油氣田等也存在二氧化碳腐蝕問題。因此，無(wú)論在國(guó)內(nèi)還是國(guó)外，二氧化碳腐蝕都已成為一個(gè)不容忽視的問題。而天然氣集輸過(guò)程中，二氧化碳的含量高低就決定了腐蝕的程度，二氧化碳腐蝕最典型的特征表現(xiàn)為局部的點(diǎn)蝕、輪癬狀腐蝕和臺(tái)面狀坑蝕。其中，臺(tái)面狀坑蝕的穿孔率很高，通常腐蝕速率可達(dá)3 7mm/a，無(wú)氧時(shí)，腐蝕速率甚至高達(dá)20mm/a。這些現(xiàn)象嚴(yán)重影響了天然氣管道運(yùn)輸?shù)拈L(zhǎng)途發(fā)展，同時(shí)給供氣方和廣大天然氣用戶帶來(lái)了一定的經(jīng)濟(jì)損失等。因此，對(duì)天然氣中的二氧化碳含量的控制是產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展中的主要環(huán)節(jié)之一，直接決定著天然氣的發(fā)展。目前已經(jīng)受到人們的大力關(guān)注與重視。國(guó)內(nèi)天然氣現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)中，提出了二氧化碳量化指標(biāo)不超過(guò)3% (體積分?jǐn)?shù))，但是都用熱導(dǎo)檢測(cè)器件TCD來(lái)檢測(cè)的，而熱導(dǎo)檢測(cè)器件TCD的檢測(cè)重復(fù)性較差，且低含量的二氧化碳幾乎檢測(cè)不出來(lái)，這樣就根本不能為天然氣的管道運(yùn)輸起到真正意義上的質(zhì)量控制；同時(shí)，長(zhǎng)期進(jìn)樣檢測(cè)導(dǎo)致二氧化碳在分析柱上的積累，這種長(zhǎng)期積累會(huì)污染檢測(cè)的樣品，讓樣品的檢測(cè)是失去了準(zhǔn)確性與真正意義；然而處理這些積累時(shí)不一定徹底，且操作繁瑣，不利于檢測(cè)方法的普及等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服背景技術(shù)的不足，提供一種操作簡(jiǎn)單，分析速度快，檢測(cè)精度高的檢測(cè)天然氣中二氧化碳含量的方法。本發(fā)明的技術(shù)原理是利用被測(cè)組分二氧化碳在GDX-502填充柱上能得到很好的分離效果而呈現(xiàn)特殊的信號(hào)，而這些信號(hào)被氦離子檢測(cè)器HID檢測(cè)到同時(shí)形成明顯的吸收峰，實(shí)踐表明形成的二氧化碳的峰面積與其含量成正比例關(guān)系；故將標(biāo)氣中二氧化碳的峰面積與含量制作成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后將取好的天然氣樣品鋼瓶，用專用的不銹鋼管和針型閥接到氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)而得到相應(yīng)的峰面積，最后調(diào)用制作好的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器會(huì)通過(guò)外標(biāo)法直接讀取并計(jì)算出天然氣樣品中二氧化碳的含量。本發(fā)明的發(fā)明目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種檢測(cè)天燃?xì)庵卸趸己康姆椒ǎ痉椒ㄊ峭ㄟ^(guò)如下工藝步驟實(shí)現(xiàn)的
(O儀器的準(zhǔn)備工作先打開氦氣開關(guān)，設(shè)置其載氣的流量為35mL/min，載氣的壓力為O. 19 MPa，氦氣通過(guò)管路接入氣相色譜儀器的載氣進(jìn)口，然后啟動(dòng)并設(shè)置氣相色譜儀器，并升高溫度至120°C，再等候30分鐘，打開儀器高壓電源控制按鈕，啟動(dòng)并設(shè)置儀器并等基線平穩(wěn)后進(jìn)樣，該氣相色譜儀器所用的色譜柱為GDX-502柱填充柱；
(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制因?yàn)樘烊粴夂趸歼@種組分會(huì)在⑶X-502填充柱上能得到很好的分離效果而呈現(xiàn)特殊的信號(hào)，而這些信號(hào)被氦離子檢測(cè)器HID檢測(cè)到同時(shí)形成明顯的吸收峰，實(shí)踐表明形成的二氧化碳的峰面積與其含量成正比例關(guān)系，所以將天然氣中含有體積分?jǐn)?shù)分別為IOppm, IOOppm, IOOOppm, 1%和3%這五種標(biāo)氣依次由低到高的順序排列連接色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣，進(jìn)樣壓力設(shè)置為O. 19MPa，載氣流速設(shè)置為35(T400mL/分鐘的流量，先吹掃色譜內(nèi)的管線3飛分鐘，然后再置換定量管5分鐘，最后快速進(jìn)樣；每個(gè)標(biāo)氣至少重復(fù)進(jìn)樣6次并計(jì)算峰面積的平均值，每組分的面積與平均值差異在5%以內(nèi)方可接受，否則重新進(jìn)樣，直至條件滿足為止；然后將其所有不同濃度的天然氣中二氧化碳與其檢測(cè)的面積都輸入色譜工作站的對(duì)應(yīng)表里，制作出一條面積與含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后查看標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸系數(shù)99. 5%以上方可接受，否則重新進(jìn)樣、數(shù)據(jù)處理，直至滿足條件方可；(3)取樣將不銹鋼取樣鋼瓶連接到天然氣樣品的取樣點(diǎn)上，打開不銹鋼管管線上的閥門，打開取樣鋼瓶進(jìn)氣閥門，進(jìn)氣流量35(T450mL/分鐘，8 10分鐘后，關(guān)閉進(jìn)氣閥門，打開鋼瓶出氣閥門將鋼瓶?jī)?nèi)氣體放出，鋼瓶?jī)?nèi)氣體壓力在O.1MPa時(shí)快速關(guān)閉出氣閥門從而避免空氣中氧氣氮?dú)獾入s質(zhì)反向滲透到鋼瓶中，然后再打開鋼瓶進(jìn)氣閥門進(jìn)氣，如此將鋼瓶重復(fù)置換:Γ5次后正式取樣，至少取兩組樣品，樣品取好后，關(guān)閉進(jìn)氣閥門，關(guān)閉連接系統(tǒng)閥門，拆解取樣連接裝置；
(4)進(jìn)樣然后將針型微調(diào)閥的5/8端接取樣鋼瓶，另外一端接色相色譜儀，進(jìn)樣壓力設(shè)置為O. 19MPa，載氣流速設(shè)置為35(T400mL/分鐘的流量先吹掃色譜內(nèi)的管線3飛分鐘，然后再置換定量管5分鐘，同時(shí)將儀器的尾氣端接入盛10%稀氫氧化鈉溶液窄口容器中，吸收其中多余的二氧化碳?xì)怏w而防止排放并 污染空氣等；然后等儀器穩(wěn)定后快速進(jìn)樣，進(jìn)樣的次數(shù)至少為3次，最后求樣品氣體的平均值；同一樣品的面積與平均值之間差距在3%之內(nèi)可接受，不同樣品之間的差距在5%之內(nèi)可以接受，否則重新進(jìn)樣，直至條件滿足方可；
(5)計(jì)算天然氣樣品中二氧化碳的含量調(diào)用已經(jīng)制取好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，氣相色譜儀器工作站會(huì)通過(guò)外標(biāo)法直接讀取并計(jì)算出天然氣樣品中二氧化碳的含量；
(6)老化色譜柱最后將氣相色譜儀器的爐溫升至180 20(TC老化色譜柱，將色譜柱中的其他雜質(zhì)趕出來(lái)，否則會(huì)污染色譜柱而影響下次的檢測(cè)結(jié)果，因長(zhǎng)時(shí)間的積累會(huì)引起色譜柱堵塞；
(7)關(guān)閉儀器老化色譜柱2 3小時(shí)以后，氣相色譜儀器降溫至40°C，關(guān)閉氣相色譜儀器，最后關(guān)閉氣源。本發(fā)明的有益效果是取樣簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，分析速度快，檢測(cè)精度高，方法檢測(cè)限低，且通過(guò)老化色譜柱，將色譜柱中的其他雜質(zhì)趕出來(lái)，避免長(zhǎng)時(shí)間的積累會(huì)引起色譜柱堵塞，進(jìn)而影響下次檢測(cè)結(jié)果。
圖1是天然氣中的二氧化碳含量與面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式儀器設(shè)備
(1)GC9800/HID色譜儀上?？苿?chuàng)色譜儀器有限公司；
(2)色譜柱6m不銹鋼GDX-502柱(Φ3x O 5)；
(3)載氣氦氣，純度至少為99.9999%，載氣流量為20-40ml/min ；
(4)針形微調(diào)閥一段接取樣鋼瓶5/8與另一端接GC9800色譜儀1/8；
(5)不銹鋼取樣鋼瓶4L，壓力在5MPa以上，工作溫度為-6(T50°C；
(6 )標(biāo)準(zhǔn)氣體向有資質(zhì)的標(biāo)氣供應(yīng)商購(gòu)買,在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓力下,體積分?jǐn)?shù)分別為為 IOppm,IOOppm, O. 1%和 1%和 3% ；
(7)氣體進(jìn)樣定量管1.2mL;
(8)氣體自動(dòng)進(jìn)樣閥可以設(shè)置精確到O.OlMPa0色譜條件
柱爐溫度50°C ;檢測(cè)器溫度150°C ；自動(dòng)進(jìn)樣體積為1. 2mL。
準(zhǔn)備工作
(1)先通入氦氣，設(shè)置其載氣的流量為35mL/min，載氣2壓力為O.19 MPa ;然后啟動(dòng)儀器，并升高溫度至設(shè)定值，再等候30分鐘，打開儀器高壓電源控制按鈕，待基線平穩(wěn)后進(jìn)樣；
(2)將上述5種標(biāo)氣由低到高的順序排列進(jìn)樣，進(jìn)樣壓力設(shè)置為O.19MPa，載氣流速設(shè)置為35(T400mL/分鐘的流量先吹掃色譜內(nèi)的管線3飛分鐘，然后再置換定量管5分鐘，最后快速進(jìn)樣；每個(gè)標(biāo)氣至少重復(fù)進(jìn)樣6次并計(jì)算峰面積的平均值，每組分的面積與平均值差異在5%以內(nèi)方可接受，否則重新進(jìn)樣，直至條件滿足為止；
(3)將不同濃度的峰面積與其與對(duì)應(yīng)的含量制作出一條面積與含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線(如表1，圖1);然后查看標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸系數(shù)99. 5%以上方可接受，否則重新進(jìn)樣、數(shù)據(jù)處理，直至滿足條件方可； 表1.天然氣中的二氧化碳含量與面積的對(duì)應(yīng)表
含量(ppm) |9.8 |98· 2 |982· 3 19822.6 [29798.8 面積(pA.s) 丨24605· 6 丨238986· 5 丨2410295· 3 丨23997896· 4 卜5016594· I
(4)最后將此標(biāo)準(zhǔn)工作曲線存檔并命名為天然氣中二氧化碳的檢測(cè)方法201208，以供檢測(cè)樣品時(shí)候快速準(zhǔn)確使用；
備注次標(biāo)準(zhǔn)曲線周期是一周，最好每次檢測(cè)之前重新制作工作曲線；或者檢測(cè)后用與樣品相關(guān)濃度的標(biāo)氣體再做一次標(biāo)樣回收，濃度在IOOppm以下標(biāo)樣回收率在90%-110%之間方可接受；濃度在IOOppm以上標(biāo)樣回收率在95%-105%之間方可接受，否則需要重新制作工作曲線。檢測(cè)步驟
(1)將不銹鋼取樣鋼瓶用合適的連接系統(tǒng)連接到天然氣樣品的取樣點(diǎn)上，打開連接系統(tǒng)閥門，打開取樣鋼瓶進(jìn)氣閥門，進(jìn)氣流量35(T450mL/分鐘，8 10分鐘后，關(guān)閉進(jìn)氣閥門，打開鋼瓶出氣閥門將鋼瓶?jī)?nèi)氣體放出，鋼瓶?jī)?nèi)氣體壓力在O. 2MPa時(shí)快速關(guān)閉出氣閥門(避免空氣中氧氣氮?dú)獾入s質(zhì)反向滲透到鋼瓶中，對(duì)結(jié)果造成一定的影響)，然后再打開鋼瓶進(jìn)氣閥門進(jìn)氣。如此將鋼瓶重復(fù)置換3飛次后正式取樣。至少取兩組樣品，樣品取好后，關(guān)閉進(jìn)氣閥門，關(guān)閉連接系統(tǒng)閥門，拆解取樣連接裝置；
(2)然后將針型微調(diào)閥的5/8端接取樣鋼瓶，另外一端接色相色譜儀，進(jìn)樣壓力設(shè)置為
O.19MPa，載氣流速設(shè)置為35(T400mL/分鐘的流量先吹掃色譜內(nèi)的管線3飛分鐘，然后再置換定量管5分鐘，同時(shí)將儀器的尾氣端接入盛10%稀氫氧化鈉溶液窄口容器中，吸收其中多余的二氧化碳?xì)怏w而防止排放并污染空氣等；然后等儀器穩(wěn)定后快速進(jìn)樣，進(jìn)樣的次數(shù)至少為3次，最后求樣品氣體的平均值；同一樣品的面積與平均值之間差距在3%之內(nèi)可接受，不同樣品之間的差距在5%之內(nèi)可以接受，否則重新進(jìn)樣，直至條件滿足方可；
備注每次檢測(cè)工作完成,將廢液倒入廢液桶里，同時(shí)將此窄口容器用清洗干凈并烘干，以備下次使用；
(3)調(diào)用已經(jīng)制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線“天然氣中二氧化碳的檢測(cè)方法201208”，儀器會(huì)通過(guò)外標(biāo)法直接讀取并計(jì)算出天然氣樣品中二氧化碳的含量
(4)最后將儀器的爐溫升至18(T20(TC老化柱子，將柱子中的其他雜質(zhì)趕出來(lái)，否則會(huì)污染柱子而影響下次的檢測(cè)結(jié)果，長(zhǎng)時(shí)間的積累會(huì)引起柱子堵塞等；
(5)老化柱子2 3小時(shí)以后(長(zhǎng)時(shí)間老化柱子會(huì)降低柱效功能)，降溫至40°C才關(guān)色譜儀，最后關(guān)閉氣源。儀器是通過(guò)如下計(jì)算公式計(jì)算出二氧化碳含量的
根據(jù)儀公式(I)就可以計(jì)算得天然氣中二氧化碳的含量(C )。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)天燃?xì)庵卸趸己康姆椒?，特征是本方法是通過(guò)如下工藝步驟實(shí)現(xiàn)的(O儀器的準(zhǔn)備工作先打開氦氣開關(guān)，設(shè)置其載氣的流量為35mL/min，載氣的壓力為 O. 19 MPa，氦氣通過(guò)管路接入氣相色譜儀器的載氣進(jìn)口，然后啟動(dòng)并設(shè)置氣相色譜儀器，并升高溫度至120°C，再等候30分鐘，打開儀器高壓電源控制按鈕，啟動(dòng)并設(shè)置儀器并等基線平穩(wěn)后進(jìn)樣，該氣相色譜儀器所用的色譜柱為GDX-502柱填充柱；(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制因?yàn)樘烊粴夂趸歼@種組分會(huì)在⑶X-502填充柱上能得到很好的分離效果而呈現(xiàn)特殊的信號(hào)，而這些信號(hào)被氦離子檢測(cè)器HID檢測(cè)到同時(shí)形成明顯的吸收峰，實(shí)踐表明形成的二氧化碳的峰面積與其含量成正比例關(guān)系，所以將天然氣中含有體積分?jǐn)?shù)分別為IOppm, IOOppm, IOOOppm, 1%和3%這五種標(biāo)氣依次由低到高的順序排列連接色譜進(jìn)樣口進(jìn)樣，進(jìn)樣壓力設(shè)置為O. 19MPa，載氣流速設(shè)置為35(T400mL/分鐘的流量， 先吹掃色譜內(nèi)的管線3飛分鐘，然后再置換定量管5分鐘，最后快速進(jìn)樣；每個(gè)標(biāo)氣至少重復(fù)進(jìn)樣6次并計(jì)算峰面積的平均值，每組分的面積與平均值差異在5%以內(nèi)方可接受，否則重新進(jìn)樣，直至條件滿足為止；然后將其所有不同濃度的天然氣中二氧化碳與其檢測(cè)的面積都輸入色譜工作站的對(duì)應(yīng)表里，制作出一條面積與含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線；然后查看標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸系數(shù)99. 5%以上方可接受，否則重新進(jìn)樣、數(shù)據(jù)處理，直至滿足條件方可；(3)取樣將不銹鋼取樣鋼瓶連接到天然氣樣品的取樣點(diǎn)上，打開不銹鋼管管線上的閥門，打開取樣鋼瓶進(jìn)氣閥門，進(jìn)氣流量35(T450mL/分鐘，8 10分鐘后，關(guān)閉進(jìn)氣閥門，打開鋼瓶出氣閥門將鋼瓶?jī)?nèi)氣體放出，鋼瓶?jī)?nèi)氣體壓力在O.1MPa時(shí)快速關(guān)閉出氣閥門從而避免空氣中氧氣氮?dú)獾入s質(zhì)反向滲透到鋼瓶中，然后再打開鋼瓶進(jìn)氣閥門進(jìn)氣，如此將鋼瓶重復(fù)置換:Γ5次后正式取樣，至少取兩組樣品，樣品取好后，關(guān)閉進(jìn)氣閥門，關(guān)閉連接系統(tǒng)閥門，拆解取樣連接裝置；(4)進(jìn)樣然后將針型微調(diào)閥的5/8端接取樣鋼瓶，另外一端接色相色譜儀，進(jìn)樣壓力設(shè)置為O. 19MPa，載氣流速設(shè)置為35(T400mL/分鐘的流量先吹掃色譜內(nèi)的管線3飛分鐘，然后再置換定量管5分鐘，同時(shí)將儀器的尾氣端接入盛10%稀氫氧化鈉溶液窄口容器中，吸收其中多余的二氧化碳?xì)怏w而防止排放并污染空氣等；然后等儀器穩(wěn)定后快速進(jìn)樣，進(jìn)樣的次數(shù)至少為3次，最后求樣品氣體的平均值；同一樣品的面積與平均值之間差距在3%之內(nèi)可接受，不同樣品之間的差距在5%之內(nèi)可以接受，否則重新進(jìn)樣，直至條件滿足方可；(5)計(jì)算天然氣樣品中二氧化碳的含量調(diào)用已經(jīng)制取好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，氣相色譜儀器工作站會(huì)通過(guò)外標(biāo)法直接讀取并計(jì)算出天然氣樣品中二氧化碳的含量；(6)老化色譜柱最后將氣相色譜儀器的爐溫升至180 20(TC老化色譜柱，將色譜柱中的其他雜質(zhì)趕出來(lái)，否則會(huì)污染色譜柱而影響下次的檢測(cè)結(jié)果，因長(zhǎng)時(shí)間的積累會(huì)引起色譜柱堵塞；(7)關(guān)閉儀器老化色譜柱2 3小時(shí)以后，氣相色譜儀器降溫至40°C，關(guān)閉氣相色譜儀器，最后關(guān)閉氣源。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)天燃?xì)庵卸趸己康姆椒?，其特征是上述步驟(I)按照下述參數(shù)來(lái)設(shè)置氣相色譜儀器柱爐溫度50°C ;檢測(cè)器溫度150°C。
3.權(quán)利要求1所述的檢測(cè)天燃?xì)庵卸趸己康姆椒?，其特征是為上述步驟(3)中的自動(dòng)氣體進(jìn)樣的定量管體積為1. 2mL。
4.權(quán)利要求1所述的檢測(cè)天燃?xì)庵卸趸己康姆椒?，其特征是為上述步驟(4)中的針形微調(diào)閥以及所有與氣體管路相接觸的材質(zhì)均為316L (EP) 1/8英寸不銹鋼管道。
5.權(quán)利要求1所述的檢測(cè)天燃?xì)庵卸趸己康姆椒?，其特征是步驟(5)中氣相色譜儀器是通過(guò)如下公式計(jì)算二氧化碳含量的(C)其中C一CO2在天然氣中的含量(ppmv)； A一CO2 的峰面積(mV. min)；Ci一標(biāo)準(zhǔn)氣體中CO2的含量(ppmv)Ai一標(biāo)準(zhǔn)氣體中CO2的峰面積(mV. min)?！?br>
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檢測(cè)天然氣中二氧化碳含量的方法，其技術(shù)方案是利用被測(cè)組分二氧化碳含量在GDX-502填充柱上能得到很好的分離效果而呈現(xiàn)特殊的信號(hào)，而這些信號(hào)被氦離子檢測(cè)器(HID)檢測(cè)到同時(shí)形成明顯的吸收峰，實(shí)踐表明形成的二氧化碳含量的峰面積與其含量成正比例關(guān)系；故將標(biāo)氣中二氧化碳的峰面積與含量制作成標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后將取好的天然氣樣品鋼瓶，用專用的不銹鋼管和針型閥接到氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)而得到相應(yīng)的峰面積，最后調(diào)用制作好的二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)曲線，儀器會(huì)通過(guò)外標(biāo)法直接讀取并計(jì)算出天然氣樣品中CO2的含量；此發(fā)明用于檢測(cè)天然氣中二氧化碳含量,其優(yōu)點(diǎn)是取樣簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，分析速度快,檢測(cè)精度高,方法檢測(cè)限低。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102998406SQ20121038603
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月12日
發(fā)明者金向華, 王海, 朱威莉 申請(qǐng)人:蘇州金宏氣體股份有限公司