專利名稱：一種用于快速檢測乙二胺的試劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測こニ胺的試劑，尤其涉及ー種利用溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測こニ胺的試劑。
背景技術(shù)：
こニ胺(H2NCH2CH2NH2)是ー種ニ元胺，在有機(jī)合成和農(nóng)藥殺蟲劑、活性染料、高分子化合物、醫(yī)藥、環(huán)氧樹脂固化劑等的制取方面用途廣泛。然而こニ胺蒸氣對(duì)粘膜和皮膚有強(qiáng)烈刺激性。接觸こニ胺蒸氣易引起結(jié)膜炎、支氣管炎、肺炎或肺水腫，并可發(fā)生接觸性皮炎，伴有肝、腎損害，引起職業(yè)性哮喘。皮膚和眼直接接觸其液體可致灼傷。こニ胺對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)水體可造成污染。こニ胺易燃，具強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)刺激性，可致人體灼傷。目前，在胺類檢測方面，僅有ー篇專利報(bào)道了對(duì)有機(jī)胺類的檢測(公開號(hào)為CN101275934A)，但是利用凝膠對(duì)胺類進(jìn)行檢測或識(shí)別則未見報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明要解決的問題是提供ー種利用溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測こニ胺的試劑。本發(fā)明所述用于快速檢測こニ胺的試劑，由環(huán)糊精和氯化鋰溶于ニ甲基甲酰胺制成，其特征在于所述試劑中環(huán)糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是O. 5wt% 20wt%，氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是O. lwt% 4wt%。進(jìn)ー步優(yōu)選的實(shí)施方式是上述試劑中環(huán)糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是5wt% 10wt%,氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是lwt% 2wt%。上試劑中環(huán)糊精優(yōu)選是未修飾過的環(huán)糊精，最好是所述環(huán)糊精為在蒸餾水中重結(jié)晶2 3次后的β環(huán)糊精，氯化鋰和ニ甲基甲酰胺在使用前均做除水處理。利用本發(fā)明所述試劑快速檢測こニ胺的方法，具體步驟是I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為O. lwt% 4wt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結(jié)晶后的環(huán)糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環(huán)糊精濃度為O. 5wt% 20wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑2 6毫升于試管中，同時(shí)將待測溶液滴2 5滴于試管中，震蕩后靜置，若看到試管中溶液逐漸變混，有白色凝膠(倒置不流動(dòng))產(chǎn)生，即確定待測溶液為含こニ胺溶液，若試管中沒有白色凝膠產(chǎn)生，即確定待測溶液不含こニ胺。經(jīng)過掃描紫外-可見分光光度計(jì)(UV-Vis)光學(xué)顯微鏡(OM)、X射線粉末衍射(XRD)、傅里葉變換紅外波譜儀(FT-IR)等手段測試證明本發(fā)明所述試劑對(duì)于除こニ胺的絕大部分化合物不會(huì)產(chǎn)生凝膠，呈現(xiàn)的是溶液或者沉淀。對(duì)于除こニ胺的所有的胺類，包括氨水和有機(jī)胺類也沒有凝膠產(chǎn)生。本發(fā)明的試劑采用環(huán)糊精作為有機(jī)凝膠劑，不僅利用了其便宜易得無毒的優(yōu)點(diǎn)，而且環(huán)糊精分子空腔外圍的羥基也會(huì)和凝膠誘導(dǎo)劑形成氫鍵促使凝膠的快速形成。本發(fā)明所述試劑在常溫常壓下即可以通過溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測こニ胺(溶液到凝膠的轉(zhuǎn)變時(shí)間為I 60秒)，有效和充分利用了該凝膠體系對(duì)こニ胺的異常敏感而具有的專ー性。本發(fā)明的試劑具有制備簡單，條件溫和，反應(yīng)靈敏等特點(diǎn)，可應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測，衛(wèi)生防疫，生物醫(yī)藥等胺類化合物的檢測，在エ業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境治理檢測檢測中有著很好的應(yīng)用前景。
圖I本發(fā)明所述試劑通過溶液-凝膠相轉(zhuǎn)變形式檢測こニ胺的照片。其中本發(fā)明所述試劑(I )，加入こニ胺后隨時(shí)間變化成凝膠的過程(II，III，IV)。圖2本發(fā)明所述試劑加入こニ胺后吸光度隨時(shí)間的變化(波長n=550nm)。圖3光學(xué)顯微鏡下以不同放大倍數(shù)下觀察凝膠的微觀形態(tài)。圖4氯化鋰和環(huán)糊精的物理混合物(β -⑶+LiCl)，兩種不同的干凝膠(gelA，gelB)的紅外譜圖對(duì)照。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說明，但所述內(nèi)容不僅限于此或限制本發(fā)明保護(hù)范圍。實(shí)施例I :I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為2wt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結(jié)晶后的環(huán)糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環(huán)糊精濃度為10wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑3毫升于試管中，同時(shí)將無水こニ胺滴3滴于試管中，震蕩后靜置，看到試管中溶液逐漸變混，然后迅速形成白色凝膠(倒置不流動(dòng))。結(jié)果見圖I。實(shí)施例2 I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為lwt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結(jié)晶后的環(huán)糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環(huán)糊精濃度為5wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑5毫升于試管中，同時(shí)將無水こニ胺滴5滴(約O. 15g)于試管中，震蕩后靜置，看到試管中溶液逐漸變混，然后迅速形成白色凝膠(倒置不流動(dòng))。實(shí)施例3 I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為O. lwt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結(jié)晶后的環(huán)糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環(huán)糊精濃度為O. 5wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑6毫升于試管中，同時(shí)將待測溶液滴4滴于試管中，震蕩后靜置，若看到試管中溶液逐漸變混，有白色凝膠(倒置不流動(dòng))產(chǎn)生，即確定待測溶液為含こニ胺溶液，若試管中沒有白色凝膠產(chǎn)生，即確定待測溶液不含こニ胺。實(shí)施例4 I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為4wt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結(jié)晶后的環(huán)糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環(huán)糊精濃度為20wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑5毫升于試管中，同時(shí)將待測溶液滴4滴 于試管中，震蕩后靜置，若看到試管中溶液逐漸變混，有白色凝膠(倒置不流動(dòng))產(chǎn)生，即確定待測溶液為含こニ胺溶液，若試管中沒有白色凝膠產(chǎn)生，即確定待測溶液不含こニ胺。
權(quán)利要求
1.一種用于快速檢測こニ胺的試劑，由環(huán)糊精和氯化鋰溶于ニ甲基甲酰胺制成，其特征在于所述試劑中環(huán)糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是0. 5wt% 20wt%，氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是0. lwt% 4wt%。
2.如權(quán)利要求I所述用于快速檢測こニ胺的試劑，其特征在于所述試劑中環(huán)糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是5wt% 10wt%,氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是lwt% 2wt%。
3.如權(quán)利要求I或2所述用于快速檢測こニ胺的試劑，其特征在于所述環(huán)糊精是未修飾過的￠-環(huán)糊精。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于快速檢測乙二胺的試劑，由環(huán)糊精和氯化鋰溶于二甲基甲酰胺制成，其中所述試劑中環(huán)糊精在二甲基甲酰胺中的濃度是0.5wt%～20wt%,氯化鋰在二甲基甲酰胺中的濃度是0.1wt%～4wt%。本發(fā)明的試劑具有制備簡單，條件溫和，反應(yīng)靈敏等特點(diǎn)，可應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測，衛(wèi)生防疫，生物醫(yī)藥等胺類化合物的檢測，在工業(yè)生產(chǎn)、環(huán)境治理檢測檢測中有著很好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G01N21/82GK102866155SQ201210367588
公開日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者馬劍峰, 王麗, 馬韞韜, 吳燕, 王萍, 王健, 馬絮飛, 徐紅巖 申請(qǐng)人:山東大學(xué)