專利名稱：一種氧化石墨烯的定量分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯的定量分析方法。
背景技術(shù)：
石墨烯是指石墨烯(Graphene)是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。為了把石墨烯與石墨相區(qū)別，一般指石墨層低于10層的sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜稱石墨烯，而把層數(shù)大于10層的稱石墨。氧化石墨烯則是石墨層表面及內(nèi)部被氧化，但層數(shù)仍低于10層的sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的薄膜。
氧化石墨烯的測試方法一般都采用原子力顯微鏡或透射電鏡。但無論是原子力顯微鏡或是透射電鏡都存在成本高購置困難的問題。對氧化石墨烯溶液而言，更為困難的是， 其濃度無法用上述任何方法進行測定。其原因在于上述方法均為定性測試方法，均要求將溶液中的氧化石墨烯轉(zhuǎn)移到其它載體表面進行測試，如果要進行定量測試只能一片一片的數(shù)氧化石墨烯的數(shù)量，而且通過數(shù)量的方法也只能取極少量的溶液(一般要求微升數(shù)量級)。其間可能還存在幾片氧化石墨烯壘在一起的情況。這就導致測試的溶液其濃度代表性極不準確。而唯一可能的方法是先制備得到氧化石墨烯固體，通過減量法配制氧化石墨烯溶液。通過氧化石墨烯的質(zhì)量與溶液體積的比值獲得其質(zhì)量濃度(mg. mL—1)。而這同樣要求先采用原子力顯微鏡或透射電鏡定性確定該溶液為氧化石墨烯溶液。為了克服這些缺點，發(fā)明一種新的低成本方法對氧化石墨烯進行定量分析成為研
究重點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對上述存在的問題，提出了一種氧化石墨烯的定量分析方法。本發(fā)明采用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀對制備的氧化石墨烯進行分析?？蓪ρ趸┻M行半定量分析。本發(fā)明提供的氧化石墨烯的定量分析方法，包括以下步驟I)制備氧化石墨烯溶液；2)繪制標準曲線用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀在230nm波長處測定已知不同濃度的氧化石墨烯溶液的吸光度，通過已知的不同濃度與吸光度的對應關(guān)系，建立氧化石墨烯溶液的濃度標準曲線；3)被測樣品分析將待測的氧化石墨烯溶液，用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀測定吸光度，根據(jù)步驟2)繪制的標準曲線得到氧化石墨烯的濃度。其中，上述氧化石墨烯的定量分析方法所述的步驟I)中，氧化石墨烯的制備方法包括以下步驟以鱗片石墨為原料，以濃硫酸、濃硝酸或濃硫酸和硝酸鈉混合物中的至少一種為插層劑，高錳酸鉀為酸氧化劑，用Hummers方法制備得到氧化石墨；取上述氧化石墨加入到水中進行超聲破碎，根據(jù)不同的制備方法，其超聲時間從5分鐘到40分鐘；取出靜置，用離心機離心5 30min，離心的轉(zhuǎn)速范圍在4000轉(zhuǎn)/分到25000轉(zhuǎn)/分，取離心后的清液，即獲得氧化石墨烯溶液。其中，上述方法所述的步驟2)中，所述的標準曲線由以下方法繪制配置不同濃度的氧化石墨烯溶液，在230nm波長處分別測定其吸光度；再分別取上述不同濃度的溶液，將其烘干，測得不同濃度的溶液各自的質(zhì)量濃度，然后根據(jù)質(zhì)量濃度與吸光度的對應關(guān)系繪制出標準曲線。本發(fā)明的研究發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯溶液的紫外可見光譜在230nm處顯示波峰。根據(jù)朗伯-比爾定律，在比色皿相同時，吸光物質(zhì)氧化石墨烯的濃度與吸光度成正比。利用其濃度與吸光度的關(guān)系，則可進行定量分析。用該方法對多種不用條件制備的氧化石墨烯溶液進行測試均表明其正確。本發(fā)明提供的方法有成本低、測試方便、操作簡單的特點。
圖I本發(fā)明提供的標準曲線。標準曲線線性關(guān)系主為y=19. 389x-0. 1521，R2 =0.999。其中，R2為相關(guān)系數(shù)的平方，R2越接近1，其線性關(guān)系越好，實驗表明本發(fā)明提供的標準曲線的線性關(guān)系較好。
具體實施例方式本發(fā)明提供的氧化石墨烯的定性定量分析方法，包括以下步驟I)制備氧化石墨烯溶液以鱗片石墨為原料，以濃硫酸、濃硝酸或濃硫酸和硝酸鈉混合物中的至少一種為插層劑，高錳酸鉀為酸氧化劑，用Hummers方法制備得到氧化石墨；取上述氧化石墨加入到水中進行超聲破碎，根據(jù)不同的制備方法，其超聲時間從5分鐘到40分鐘；取出靜置，用離心機離心5 30min，離心的轉(zhuǎn)速范圍在4000轉(zhuǎn)/分到25000轉(zhuǎn)/分，取離心后的清液，即獲得氧化石墨烯溶液。2)繪制標準曲線用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀在230nm波長處測定已知不同濃度的氧化石墨烯溶液的吸光度，通過已知的不同濃度與吸光度的對應關(guān)系，建立氧化石墨烯溶液的濃度標準曲線；配置不同濃度的氧化石墨烯溶液，在230nm波長處分別測定其吸光度；再分別取上述不同濃度的溶液，將其烘干，測得不同濃度的溶液各自的質(zhì)量濃度，然后根據(jù)質(zhì)量濃度與吸光度的對應關(guān)系繪制出標準曲線。3)被測樣品分析將待測的氧化石墨烯溶液，用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀測定吸光度，根據(jù)步驟2)繪制的標準曲線得到氧化石墨烯的濃度。以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明方法予以詳述。實施例I繪制標準曲線I)用Hummers方法制備氧化石墨以鱗片石墨IOg為原料，以一硫酸250mL和硝酸鈉IOg為插層劑，高錳酸鉀40g為酸氧化劑，氧化反應5小時。再倒入30%的過氧化氫水溶液30mL，反應I小時,然后用去離子水洗至濾液pH為7，過濾，80°C烘干，即獲得氧化石墨。2)制備氧化石墨烯溶液取上述氧化石墨30mg，加入到250mL的燒杯中，加水到IOOmL進行超聲破碎，將超聲破碎時間定為30分鐘，取出靜置，用離心機在12000轉(zhuǎn)/分的條件下離心20min，取離心后的清液，即獲得氧化石墨烯溶液。3)繪制標準曲線經(jīng)減量法由氧化石墨量減去離心管中的固體沉積量，間接獲得氧化石墨烯的濃度，再將其稀釋為原來的1/4，其濃度為濃度I。將部分濃度I的氧化石墨烯溶液再稀釋為原來的1/2、1/4和1/8，其濃度分別為2、3和4。將濃度為1、2、3、4的氧化石墨烯溶液，用上海箐華754型紫外可見分光光度計在230nm波長處分別測定其吸光度，再分別取200mL上述不同濃度的溶液，將其烘干，獲得其質(zhì)量濃度。然后根據(jù)其質(zhì)量濃度與吸光度繪制出標準曲線。實施例2氧化石墨烯溶液濃度的測定I)用Hummers方法制備氧化石墨以鱗片石墨IOg為原料，以濃硫酸250mL和 硝酸50mL為插層劑，高錳酸鉀40g為酸氧化劑反應5小時。再倒入30%的過氧化氫水溶液30mL，反應I小時。然后用去離子水洗至濾液PH為7。過濾，80°C烘干，即獲得氧化石墨。2)制備氧化石墨烯溶液取上述氧化石墨30mg，加入到250mL的燒杯中，加水到IOOmL進行超聲破碎30分鐘，取出靜置，用離心機離心20min，離心的轉(zhuǎn)速為12000轉(zhuǎn)/分鐘。取離心后的清液，即獲得氧化石墨烯溶液。3)將上述氧化石墨烯溶液稀釋10倍，用上海箐華754型紫外可見分光光度計在230nm波長處分別測定其吸光度，再根據(jù)實施例I繪制的標準曲線得到的濃度為O. 086mg/mL，則上述氧化石墨烯溶液濃度的測得值(X)為O. 86mg/mL。另取200mL上述氧化石墨烯溶液，將其蒸干，獲得其質(zhì)量濃度的真實值(T)為O. 88mg. mL 1O實施例3氧化石墨烯溶液濃度的測定I)用Hummers方法制備氧化石墨以鱗片石墨IOg為原料，以濃硫酸250mL和硝酸50mL為插層劑，高錳酸鉀45g為酸氧化劑進行反應。氧化反應時間5小時。再倒入30%的過氧化氫水溶液30mL，反應I小時。然后用去離子水洗至濾液pH值為7。過濾，80°C烘
干，即獲得氧化石墨。2)制備氧化石墨烯溶液取上述氧化石墨30mg，加入到250mL的燒杯中，加水到IOOmL進行超聲破碎30分鐘，取出靜置，用離心機離心20min，離心的轉(zhuǎn)速為12000轉(zhuǎn)/分
鐘。取離心后的清液，即獲得氧化石墨烯溶液。3)將上述氧化石墨烯稀釋10倍，用上海箐華754型紫外可見分光光度計在230nm波長處分別測定其吸光度，再根據(jù)實施例I繪制的標準曲線得到的濃度為O. 079mg/mL，則上述氧化石墨烯溶液濃度的測得值(X)為O. 79mg/mL。另取200mL上述氧化石墨烯溶液，將其蒸干，獲得其質(zhì)量濃度的真實值(T)為O. 82mg. mL 1O實施例4氧化石墨烯溶液濃度的測定I)用Hummers方法制備氧化石墨以鱗片石墨IOg為原料，以濃硫酸250mL和濃磷酸50mL為插層劑，高錳酸鉀45g為酸氧化劑進行反應。氧化反應時間5小時。再倒入30%的過氧化氫水溶液30mL，反應I小時。然后用去離子水洗至濾液pH值為7。過濾，80°C烘
干，即獲得氧化石墨。2)制備氧化石墨烯溶液取上述氧化石墨30mg，加入到250mL的燒杯中，加水到IOOmL進行超聲破碎40分鐘，取出靜置，用離心機離心30min，離心的轉(zhuǎn)速為12000轉(zhuǎn)/分鐘。取離心后的清液，即獲得氧化石墨烯溶液。3)將上述氧化石墨烯稀釋10倍，用上海箐華754型紫外可見分光光度計在230nm波長處分別測定其吸光度，再根據(jù)實施例I繪制的標準曲線得到的濃度為O. 023mg/mL，則上述氧化石墨烯溶液濃度的測得值(X)為O. 23mg/mL。另取200mL上述氧化石墨烯溶液，將其蒸干，獲得其質(zhì)量濃度的真實值(T)為O. 24mg/mL。實施例5準確度實驗本發(fā)明提供的一種氧化石墨烯的定量分析方法的準確度是通過相對誤差值來評價的。相對誤差的計算公式為相對誤差(E)= I測得值(X)-真實值(T) I /真實值(T)X100%本發(fā)明的實施例2、3、4的相對誤差值見表I。 表I實施例2、3、4的相對誤差值
權(quán)利要求
1.一種氧化石墨烯的定量分析方法，其特征在于該方法包括以下步驟 1)制備氧化石墨烯溶液； 2)繪制標準曲線用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀在230nm波長處測定已知不同濃度的氧化石墨烯溶液的吸光度，通過已知的不同濃度與吸光度的對應關(guān)系，建立氧化石墨烯溶液的濃度標準曲線； 3)被測樣品分析將待測的氧化石墨烯溶液，用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀測定吸光度，根據(jù)步驟2)繪制的標準曲線得到氧化石墨烯的濃度。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氧化石墨烯的定量分析方法，其特征在于所述的氧化石墨烯溶液的濃度標準曲線由以下方法繪制配置不同濃度的氧化石墨烯溶液，在230nm波長處分別測定其吸光度；再分別取上述不同濃度的溶液，將其烘干，測得不同濃度的溶液各自的質(zhì)量濃度，然后根據(jù)質(zhì)量濃度與吸光度的對應關(guān)系繪制出標準曲線。
全文摘要
本發(fā)明屬于分析化學領(lǐng)域，具體涉及一種氧化石墨烯的定量分析方法。本發(fā)明為了解決分析設備成本高、測試不方便的問題，提供了一種氧化石墨烯的定量分析方法，包括以下步驟1)制備氧化石墨烯溶液；2)繪制標準曲線用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀在230nm波長處測定已知不同濃度的氧化石墨烯溶液的吸光度，通過已知的不同濃度與吸光度的對應關(guān)系，建立氧化石墨烯溶液的濃度標準曲線；3)被測樣品分析將待測的氧化石墨烯溶液，用紫外可見分光光度計或紫外光譜儀測定吸光度，根據(jù)步驟2)繪制的標準曲線得到氧化石墨烯的濃度。本發(fā)明為定量分析氧化石墨烯溶液提供了一種簡便的新方法。
文檔編號G01N21/33GK102879348SQ20121036234
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者賴奇 申請人:攀枝花學院