專利名稱：一種不銹鋼中銅含量快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明具體涉及一種銅含量在1%以上的含銅不銹鋼的快速鑒別的方法，屬于化學(xué)分析方法領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
銅是非碳化物形成元素，在鋼中主要與鐵形成固溶體；通常，銅在鋼中屬有害元素，當(dāng)含量超過(guò)O. 3%時(shí)，在熱壓力加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生高溫銅脆現(xiàn)象，因此大多數(shù)不銹鋼中要避免大量銅的存在。但為了提高奧氏體不銹鋼的抗酸蝕性，某些不銹鋼中常加入2% 3%的銅作為合金元素。近年來(lái)，新型用途的不銹鋼一抗菌不銹鋼已經(jīng)研發(fā)出來(lái)，它正是利用奧氏體不銹鋼中加入3. 5%左右的銅元素，使鋼中形成彌散分布的ε -Cu相而具有抗菌效果，抗菌不 銹鋼主要用作醫(yī)療器械的加工制作材料?？咕讳P鋼的抗菌效果已通過(guò)生物細(xì)菌培養(yǎng)試驗(yàn)得到充分驗(yàn)證，但該驗(yàn)證方法耗時(shí)較長(zhǎng)，無(wú)法在很短時(shí)間內(nèi)給出結(jié)果。通過(guò)快速鑒別3. 5%左右的銅含量，可區(qū)別普通奧氏體不銹鋼和奧氏體抗菌不銹鋼。大多數(shù)不銹鋼(銅不作為合金量加入的不銹鋼)冶煉時(shí)，加入廢鋼爐料前，必須將混入的含銅廢鋼篩選掉，從而保證不銹鋼產(chǎn)品的質(zhì)量，此時(shí)快速鑒別廢鋼中含銅不銹鋼的方法將具有獨(dú)到的優(yōu)勢(shì)。針對(duì)含銅不銹鋼的檢測(cè)或鑒別方法主要有分光光度法和直讀光譜法(或便攜式光譜法)，這些方法操作復(fù)雜，所用儀器昂貴，且對(duì)檢測(cè)環(huán)境要求較高，不能滿足現(xiàn)場(chǎng)快速定性、半定量鑒別工作的要求。本發(fā)明是利用在稀酸介質(zhì)中電解的方法，使樣品中銅快速溶解為Cu2+，在一定的酸度條件下，與相應(yīng)顯色劑反應(yīng)生成敏銳的藍(lán)色，可半定量地指示含量大于1.0%的銅的存在。本發(fā)明可作為驗(yàn)證抗菌不銹鋼有力佐證，并且可用于現(xiàn)場(chǎng)篩選和鑒別銅含量大于1%的不銹鋼。
發(fā)明內(nèi)容
為了快速將抗菌不銹鋼和普通不銹鋼區(qū)分開(kāi)來(lái)，實(shí)現(xiàn)從眾多不銹鋼品種中篩選出含銅不銹鋼，本發(fā)明提供了一種不銹鋼中大于1%的銅含量的快速檢測(cè)方法。本發(fā)明必須解決的關(guān)鍵問(wèn)題是
I、在弱酸性介質(zhì)中如何將樣品中銅在很短的時(shí)間內(nèi)轉(zhuǎn)化為離子形態(tài)；2、弱酸性介質(zhì)種類及濃度的確定。3、顯色劑中應(yīng)包含哪些必要的試劑，及其濃度和配比。4、采取何種措施，消除共存組分對(duì)銅的檢測(cè)試驗(yàn)的影響。針對(duì)上述關(guān)鍵性問(wèn)題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案加以解決
I、以稀酸溶液為電解質(zhì)，采用電解的方法使樣品中銅在很短的時(shí)間內(nèi)轉(zhuǎn)化為Cu2+形態(tài)，其電化學(xué)原理如下
由于下述原電池
(-)Mn(或 Fe、或 Ni) I Mn2+(或 Fe2+、或 Ni2+) IlCu2+ I Cu ( + )電動(dòng)勢(shì)較小，不能自發(fā)進(jìn)行。在大于該原電池電動(dòng)勢(shì)的6v電壓電源電動(dòng)勢(shì)的作用下，陽(yáng)極發(fā)生反應(yīng)Cu-2e=Cu2+ ；陰極發(fā)生反應(yīng)Mn2+(或 Fe2+、或Ni2+)+2e= Mn (或Fe、或Ni)；
從而使不銹鋼中固溶的金屬銅很快轉(zhuǎn)化為 二價(jià)銅離子。2、考慮到弱酸性介質(zhì)必須具備良好的導(dǎo)電性、穩(wěn)定性，可微弱溶解不銹鋼且對(duì)電極侵蝕較弱等特點(diǎn)，本發(fā)明確定使用硫酸水=5 95 (體積比)的溶液為電解液。3、由于鑒別對(duì)象是以大量的鐵為基體的不銹鋼，電解反應(yīng)過(guò)程中不可避免的會(huì)產(chǎn)生大量的鐵離子和基體中其他合金的離子，它們將干擾含量相對(duì)較低的銅離子的顯色，導(dǎo)致Cu2+顯色敏銳性降低，必須采取必要的掩蔽和分離手段來(lái)消除干擾；另一方面Cu2+顯色反應(yīng)還需要一個(gè)具有相對(duì)穩(wěn)定的酸性的介質(zhì)，所以必須采取措施控制電解液的酸度。通過(guò)試驗(yàn)，本發(fā)明采用(I)、質(zhì)量濃度為50%的檸檬酸銨溶液作為掩蔽劑，(2)、PH=9. 2 (由氯化銨、氫氧化銨和水配制)的緩沖溶液作為控制溶液酸度的溶液，(3)、質(zhì)量濃度為O. 1%的雙環(huán)己草酰二腙的乙醇(1+1)溶液作為顯色劑，將這三種溶液以體積比為I : I : I的量混合后作為最終的顯色劑。4、由于電解行為使電解液中產(chǎn)生一定量的鐵、鎳、鉻、錳、銅等合金離子，由于這些離子在吸附著電解液的試紙上的擴(kuò)散速度不同，利用色譜分離的原理，使它們之間達(dá)到相互分離的效果，減少了對(duì)顯色反應(yīng)的干擾。
本發(fā)明包括下述步驟
(1)、以體積比硫酸水=5 95的硫酸溶液為電解液；
(2)、質(zhì)量濃度為50%的檸檬酸銨溶液+PH=9.2的緩沖溶液+質(zhì)量濃度為O. 1%的雙環(huán)己草酰二腙的乙醇(1+1)溶液=1+1+1的比例，混合后作為顯色劑；所述PH=9. 2的緩沖溶液的制備方法是35克氯化銨溶于IOOml水中，再加濃度是15mol/l的氫氧化氨24ml，用水稀釋至500ml ；
(3)、放置一片I.5cmX I. 5cm大小的白色試紙片，在試紙片的一面滴加至少5滴電解液，使試紙片完全浸透；
(4)、將電解裝置的正極壓在試紙片滴電解液的一面中心部位，負(fù)極壓在試樣的干燥部位，進(jìn)行電解Imin ；
(5)、移去電解裝置，在試紙片另一面的中心部位滴加5滴顯色劑，在電極壓痕的外圈將迅速出現(xiàn)敏銳的藍(lán)色。(6)、與比色卡進(jìn)行比較，便可判斷樣品是否含銅同時(shí)確定含銅量。
本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象敏銳，易于觀察、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且鑒別成本非常低廉，適合于各種環(huán)境條件下含銅鋼(銅含量大于1%)中銅的半定量測(cè)定。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的操作，可快速鑒別銅含量在I. 0%以上不銹鋼，區(qū)別普通奧氏體不銹鋼和奧氏體抗菌不銹鋼，也可用于現(xiàn)場(chǎng)篩選和鑒別含銅不銹鋼。
具體實(shí)施例方式I、使用硫酸水=5 95 (體積比)的溶液作為1#溶液；2、將以下三種溶液以體積比為I : I : I的量混合后作為最終的顯色劑，所述三種溶液分別是(I)、質(zhì)量濃度為50%的檸檬酸銨溶液(作為掩蔽劑)，(2)、PH=9. 2的緩沖溶液(控制溶液酸度)，(3)、質(zhì)量濃度為0. 1%的雙環(huán)己草酰ニ腙的こ醇(1+1)溶液(起顯色作用)。PH=9. 2的緩沖溶液的制備方法是35克氯化銨溶于IOOml水中，再加濃度是15mol/l的氫氧化氨24ml,用水稀釋至500ml。3、將待鑒別的不銹鋼樣品表面用砂紙打磨，去除表面氧化層和污物，形成潔凈表面。4、在此處放置一片I. 5cmXl. 5cm大小的白色試紙片，用滴管在試紙片的一面滴加5滴1#溶液，使試紙片完全浸透。5、將電解裝置的正極壓在試紙片的中心部位，負(fù)極壓在待測(cè)不銹鋼樣品的干燥部位，開(kāi)始電解，電解時(shí)間為lmin。 6、移去電解裝置，在試紙片另一面的中心部位滴加5滴顯色劑，在電極壓痕的外圈將迅速出現(xiàn)敏銳的藍(lán)色。7、將試紙片與用不同銅含量的不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品顯色后制作的比色卡進(jìn)行比較，便可判斷樣品是否含有1%以上的銅，同時(shí)確定含銅量。
權(quán)利要求
1.一種不銹鋼中銅含量快速檢測(cè)方法，包括電解液配制、顯色劑配制、電解反應(yīng)、顯色比對(duì)，其特征是包括下述步驟 (1)、以體積比硫酸水=5 95的硫酸溶液作為電解液； (2)、將以下三種溶液按體積比I: I : I混合后作為顯色劑，所述三種溶液分別是質(zhì)量濃度為50%的檸檬酸銨溶液；PH=9. 2的緩沖溶液；質(zhì)量濃度為0. 1%的雙環(huán)己草酰ニ腙的こ醇(1+1)溶液；所述PH=9. 2的緩沖溶液的制備方法是35克氯化銨溶于IOOml水中，再加濃度是15mol/l的氫氧化氨24ml，用水稀釋至500ml ； (3)、放置一片白色試紙片，在試紙片的一面滴加至少5滴電解液，使試紙片完全浸透； (4)、將電解裝置的正極壓在試紙片滴電解液的一面中心部位，負(fù)極壓在試樣的干燥部位，進(jìn)行電解Imin ； (5)、移去電解裝置，在試紙片另一面的中心部位滴加5滴顯色劑，在電極壓痕的外圈將迅速出現(xiàn)敏銳的藍(lán)色； (6)、與比色卡進(jìn)行比較，可判斷樣品的含銅量。
全文摘要
一種不銹鋼中銅含量快速檢測(cè)方法，包括電解液配制、顯色劑配制、電解反應(yīng)、顯色比對(duì)。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，現(xiàn)象敏銳，易于觀察、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且鑒別成本非常低廉，適合于各種環(huán)境條件下含銅鋼的半定量測(cè)定。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單操作，可快速鑒別銅含量在1.0%以上不銹鋼，區(qū)別普通奧氏體不銹鋼和奧氏體抗菌不銹鋼，也可用于現(xiàn)場(chǎng)篩選和鑒別含銅不銹鋼。
文檔編號(hào)G01N21/78GK102798633SQ20121028811
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月14日
發(fā)明者任維萍, 秦麗雁, 王珺, 趙泳仙, 高山 申請(qǐng)人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司