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毛細(xì)管氣相色譜手性分離測定乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體的方法

文檔序號:5901404閱讀:741來源:國知局
專利名稱:毛細(xì)管氣相色譜手性分離測定乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及毛細(xì)管氣相色譜手性分離測定乳酸甲酷光學(xué)異構(gòu)體的方法。
背景技術(shù)
乳酸甲酷化學(xué)名為2-羥基丙酸甲酷,分子量104. 1,分子式C4H803。乳酸甲酯是重要的有機(jī)化工原料和重要的精細(xì)化學(xué)品,廣泛應(yīng)用于食品、飲料、醫(yī)藥等行業(yè)。乳酸甲酯的光學(xué)異構(gòu)體為左旋異構(gòu)體(-)_乳酸甲酯與右旋異構(gòu)體(+)_乳酸甲 酷。根據(jù)Fisher投影式的表示方法左旋體(-)_乳酸甲酯為D-構(gòu)型,右旋異構(gòu)體(+)-乳酸甲酯為L-構(gòu)型;根據(jù)透視式的構(gòu)型表示方式左旋體(-)_乳酸甲酯為R-構(gòu)型,右旋異構(gòu)體(+)_乳酸甲酯為S-構(gòu)型。乳酸甲酯結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.式I所示的2,3,6_三-O-辛?;?¢-環(huán)糊精作為氣相色譜手性固定相在分離乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體中的應(yīng)用;
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用,其特征在于所述乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體為L-乳酸甲酯與D-乳酸甲酯。
3.一種分離檢測乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體的方法,是采用手性毛細(xì)管柱氣相色譜法,其特征在于所采用的手性毛細(xì)管柱為內(nèi)壁涂有2,3,6-三-0-辛?;?P -環(huán)糊精為手性固定相的手性毛細(xì)管柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述手性毛細(xì)管柱氣相色譜法的色譜條件如下 色譜柱為內(nèi)壁涂有2,3,6_三-0-辛?;?¢-環(huán)糊精為手性固定相的手性毛細(xì)管柱,其中,色譜柱長度為20m 30m,內(nèi)徑為250 y m 320 u m,色譜柱中所述手性固定相膜的厚度為 0. 25 0. 35 u m ; 流動(dòng)相為惰性氣體;流動(dòng)相流速為25 35cm/s ;進(jìn)樣采用分流進(jìn)樣或不分流進(jìn)樣;所述分流進(jìn)樣的進(jìn)樣分流比為20 : I 50 : I; 檢測器為氫火焰離子化檢測器;進(jìn)樣口溫度為200°C 280°C ;檢測器的溫度為250°C 280°C ;色譜柱溫度為50 80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于所述手性毛細(xì)管柱氣相色譜法的色譜條件如下 色譜柱為內(nèi)壁涂有2,3,6_三-0-辛酰基-¢-環(huán)糊精為手性固定相的手性毛細(xì)管柱,其中,色譜柱長度為20m,內(nèi)徑為250 u m,色譜柱中所述手性固定相膜的厚度為0. 31 y m ; 流動(dòng)相為氮?dú)?;流?dòng)相流速為29cm/s ; 進(jìn)樣采用分流進(jìn)樣;所述分流進(jìn)樣的進(jìn)樣分流比為50 : I ; 檢測器為氫火焰離子化檢測器;進(jìn)樣口溫度為250°C ;檢測器的溫度為280°C ;色譜柱溫度為60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5中任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于所述手性毛細(xì)管柱氣相色譜法中所采用的樣品溶液為采用有機(jī)溶劑配制的乳酸甲酯0. lmg/mL的溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于所述有機(jī)溶劑選自丙酮、氯仿或甲醇,優(yōu)選丙酮。
8.權(quán)利要求3-7中任一項(xiàng)所述的方法在對乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體進(jìn)行含量測定中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分離檢測乳酸甲酯光學(xué)異構(gòu)體的方法。該方法是采用手性毛細(xì)管柱氣相色譜法,優(yōu)選色譜條件如下采用壁涂2,3,6-三-O-辛?;?β-環(huán)糊精為手性固定相的毛細(xì)管手性柱;色譜柱長度為20m~30m,內(nèi)徑為250μm~320μm,色譜柱中固定相膜厚為0.31μm;流動(dòng)相采用惰性氣體,流速為25~35cm/s;檢測器為氫火焰離子化檢測器;進(jìn)樣口溫度為200℃~280℃;檢測器的溫度為250℃~280℃;色譜柱的溫度為50~80℃。本發(fā)明提供的測定方法,可以使乳酸甲酯D、L對映異構(gòu)體色譜峰能夠完全達(dá)到基線分離,分離度達(dá)到5.49。該方法同時(shí)可用于乳酸甲酯D、L異構(gòu)體的定量。
文檔編號G01N30/02GK102768250SQ20121025662
公開日2012年11月7日 申請日期2012年7月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月23日
發(fā)明者史雪巖, 宋敦倫, 梁沛, 高希武 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
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